復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量測定要點

張艷艷

摘 要：農(nóng)業(yè)是一個國家發(fā)展的重要基礎(chǔ)，我國由13億人口解決好糧食問題對于保障我國的經(jīng)濟發(fā)展和社會穩(wěn)定有著極為重要的意義。為保障農(nóng)田能夠產(chǎn)出大量的糧食需要使用肥料來保障農(nóng)作物所需要的養(yǎng)分。復(fù)合肥料是一種在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用較多也較為廣泛的肥料，其主要被用作為農(nóng)作物的基肥施用。為保障復(fù)合肥料的品質(zhì)需要做好復(fù)合肥料的檢測，對復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀的含量進行相應(yīng)的測定用以指導(dǎo)復(fù)合肥料的生產(chǎn)以使得所生產(chǎn)出的復(fù)合肥料能夠滿足農(nóng)作物生長所需，保障我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的正常、高效進行。

關(guān)鍵詞：復(fù)合肥料；氮磷鉀；含量；測定

中圖分類號：TQ440 文獻標(biāo)志碼：A

0 前言

復(fù)合肥料主要是由至少含有氮、磷、鉀這3種元素中的兩種元素經(jīng)過物理（或是化學(xué)）方法合成的一種肥料，復(fù)合肥料在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用十分廣泛，其多應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的基肥，從而對農(nóng)作物的生長有著極為重要的作用。復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀的含量和配合直接關(guān)系到復(fù)合肥料的品質(zhì)和應(yīng)用的范圍。因此在復(fù)合肥料的生產(chǎn)中需要積極做好復(fù)合肥料中氮、磷、鉀含量的測定，用以更好的指導(dǎo)復(fù)合肥料生產(chǎn)。本文將對復(fù)合肥料中氮、磷、鉀含量的測定方法及相關(guān)注意事項進行分析闡述。

1 復(fù)合肥料中氮含量的測定

復(fù)合肥料中的氮含量主要是由硝基氮、銨基氮、酰胺態(tài)氮、有機態(tài)氮、氰胺態(tài)氮等幾種物質(zhì)組成，做好復(fù)合肥料中氮含量的測量關(guān)鍵是要測定上述幾種物質(zhì)中氮的總含量。在對復(fù)合肥料中的總氮含量進行測定時需要遵照國家GT/T8572標(biāo)準(zhǔn)進行測定。通過化學(xué)試劑將復(fù)合肥料中的各種形態(tài)的氮全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，而后將轉(zhuǎn)化完成后的銨態(tài)氮放置在堿性環(huán)境下進行蒸餾，蒸餾氣體通入到H2SO4溶液中化合反應(yīng)生成（NH4）SO4，而后使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對H2SO4中所含有的H+進行測定，從而計算出復(fù)合肥料中所含有的總氮含量。對于復(fù)合肥料中所含有的總氮含量在國家標(biāo)準(zhǔn)中給出了6種不同的測定方法用以對復(fù)合肥料中不同形態(tài)的氮形式進行檢驗。

在這6種測試方法中：銨態(tài)氮可以通過上述方法直接對其中的氮含量進行測定，而硝態(tài)氮在測量的過程中需要先將硝態(tài)氮在堿性條件下轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，或者是通過加入還原劑將其在酸性條件下通過反應(yīng)還原為銨態(tài)氮。酰胺態(tài)氮與氰胺態(tài)氮在進行處理時需要使用濃硫酸來對上述兩種形態(tài)的氮化物進行處理，將酰胺態(tài)氮與氰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮以方便后續(xù)對混合肥料中的氮含量進行測定。在對有機氮中氮含量進行測定時除了需要加入濃硫酸外還需要加入一定的混合催化劑來對有機氮進行催化處理，經(jīng)過催化反應(yīng)后將有機態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，通過將復(fù)合肥料中的氮含量直接轉(zhuǎn)換為銨態(tài)氮方便后續(xù)測定。

但是在實際對復(fù)合肥料進行測定的過程中，由于復(fù)合肥料中含有氮元素，為了使得復(fù)合肥料中的氮化物轉(zhuǎn)化為便于測定的銨態(tài)氮，我們在實驗的過程中要加入濃硫酸以及混合催化物來對實驗中的試樣進行一定的消化處理，通過處理能夠?qū)?fù)合肥中的氮化物全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，進而實現(xiàn)了對于復(fù)合肥料的氮含量的實驗測定。

硫酸和混合催化劑消化方法能夠?qū)Σ缓鯌B(tài)氮的復(fù)合肥料進行良好的測定。如復(fù)合肥料中含有硝態(tài)氮，在對復(fù)合肥料中的氮總量進行測定時，可以采用添加還原催化劑的方法來對復(fù)合肥料進行消化處理，或是利用硝態(tài)氮在熱硫酸中的硝酸根與氫離子的化合反應(yīng)，將硝態(tài)氮消化反應(yīng)為紅棕色的二氧化氮和硝酸等的物質(zhì)，通過觀測反應(yīng)，是否有紅色的二氧化氮溢出，來判斷復(fù)合肥料中是否含有硝態(tài)氮。這一測定方法可以對復(fù)合肥料樣品中氮化物存在形態(tài)進行先期測定，判斷出復(fù)合肥料中是否含有硝態(tài)氮。

在對復(fù)合肥料進行氮總含量測定的過程中需要注意以下幾點問題：

（1）在對樣品進行研磨粉碎的過程中需要注意的是銨態(tài)氮這一存在形式容易受熱揮發(fā)，需要加水等的方式來控制樣品研磨時的溫度。

（2）在稱樣量的控制上根據(jù)國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求樣品的總氮量不得超過25mg，硝態(tài)氮含應(yīng)當(dāng)控制在60mg的范圍內(nèi)，如果稱樣量過大，將導(dǎo)致吸收液中的氫離子含量無法完全與蒸餾出的氨進行全部吸收，測量液中的氫離子的含量較低都將會導(dǎo)致滴定誤差過大，無法對復(fù)合肥料中氮總量進行精確的測定。此外，對于含有硝態(tài)氮的復(fù)合肥料樣本需要注意加入足量的還原劑，用以最大限度地將復(fù)合肥料樣本中的硝態(tài)氮還原成銨態(tài)氮，用以確保復(fù)合肥料中氮含量測定的準(zhǔn)確性。

（3）對復(fù)合肥料進行樣本稱樣時需要控制水分避免對測量精度產(chǎn)生影響。

（4）樣本蒸餾時可以利用PH試紙確保氮全部流入到接收瓶中。

2 復(fù)合肥料中磷含量的測定

復(fù)合肥料中所含有的磷元素物質(zhì)根據(jù)其水溶性可以分為水溶性、弱酸溶性和難溶性三類磷化物。水溶性磷能夠直接被植物所吸收，弱酸性磷不能被植物直接吸收而是通過土壤中的酸性物質(zhì)的轉(zhuǎn)化、溶解后才能被植物所吸收。對于水溶性磷和弱酸性磷稱之為有效磷，對于有效磷的測定根據(jù)國家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)使用EDTA溶液浸提，提取液中的磷酸根在酸性溶液中與喹鉬檸酮試劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，通過對所生成的磷鉬酸喹啉沉淀重量進行測量用以判斷復(fù)合肥料中的磷含量。

喹鉬檸酮試劑中的檸檬酸主要用于排除硅元素對于復(fù)合肥料中磷元素測定的干擾，用以避免復(fù)合肥料樣本溶液在煮沸時所產(chǎn)生的MoO3沉淀，這一沉淀會影響磷鉬酸喹啉測定的準(zhǔn)確性。在測定磷鉬酸喹啉時可以適當(dāng)?shù)丶尤胍欢ǖ牧康谋靡允沟昧足f酸喹啉松軟易過濾和洗滌，同時還可以排除NH3根離子對于磷鉬酸喹啉沉淀的影響，提高測量的準(zhǔn)確性。

在對復(fù)合肥料中的磷元素的含量進行測定時需要注意以下幾點：

（1）樣本稱量時將樣本中的磷元素含量控制在100mg

～200mg。稱量過大或是過小都將導(dǎo)致稱量試驗產(chǎn)生較大的誤差影響測量的準(zhǔn)確性。

（2）通過加入10mL的硝酸溶液用以形成一個酸性環(huán)境，從而便于磷酸根離子與喹鉬檸酮沉淀劑產(chǎn)生反應(yīng)。

（3）在對磷鉬酸喹啉沉淀顆粒進行沉淀過濾時需要選用孔徑在10±5μm的過濾容器，用以最大限度的收集磷鉬酸喹啉沉淀。

（4）沉淀過濾后放入180℃恒溫烘箱中脫去磷鉬酸喹啉沉淀中的結(jié)晶水后冷卻至常溫后再進行稱量。

3 復(fù)合肥料中的氧化鉀含量的測定

對復(fù)合肥料中的氧化鉀進行含量測定時首先取適量樣本，對樣本進行加熱煮沸使復(fù)合肥料試樣中的鉀離子游離在溶液中，在弱堿性環(huán)境下復(fù)合肥料樣本溶液將與四苯硼酸鈉試劑產(chǎn)生反應(yīng)并沉淀，對沉淀物進行過濾、干燥稱重。為避免NH3+離子受到金屬陽離子、氰胺基化合物等物質(zhì)的影響，可以采用以下的方法予以規(guī)避：

（1）加入EDTA溶液。

（2）在溶液中加入過量的NaOH并煮沸溶液持續(xù)15min左右，從而使得NH3+離子可以轉(zhuǎn)化為氨氣排除。

（3）還可以通過溴水氧化氰胺基化合物和部分有機物用以消除NH3+離子所造成的干擾。在氧化鉀含量測定中需要注意的問題：在配置四苯硼酸鈉溶液時，為保證四苯硼酸鈉溶液的清澈性減少其在酸性環(huán)境下所受到的干擾需要確保四苯硼酸鈉溶液處于堿性下。在煮沸樣液的過程中樣液的紅色將會逐漸地褪去，為恢復(fù)樣液需要重新加入1滴酚酞指示劑。

結(jié)語

復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定是復(fù)合肥料生產(chǎn)中重要一環(huán)，做好復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定能夠有效地做好復(fù)合肥料品質(zhì)的控制。本文在分析復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定測定方法的基礎(chǔ)上對復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定的注意事項進行了分析介紹。

參考文獻

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