復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量測定要點(diǎn)

張艷艷

摘 要：農(nóng)業(yè)是一個(gè)國家發(fā)展的重要基礎(chǔ)，我國由13億人口解決好糧食問題對(duì)于保障我國的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和社會(huì)穩(wěn)定有著極為重要的意義。為保障農(nóng)田能夠產(chǎn)出大量的糧食需要使用肥料來保障農(nóng)作物所需要的養(yǎng)分。復(fù)合肥料是一種在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用較多也較為廣泛的肥料，其主要被用作為農(nóng)作物的基肥施用。為保障復(fù)合肥料的品質(zhì)需要做好復(fù)合肥料的檢測，對(duì)復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀的含量進(jìn)行相應(yīng)的測定用以指導(dǎo)復(fù)合肥料的生產(chǎn)以使得所生產(chǎn)出的復(fù)合肥料能夠滿足農(nóng)作物生長所需，保障我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的正常、高效進(jìn)行。

關(guān)鍵詞：復(fù)合肥料；氮磷鉀；含量；測定

中圖分類號(hào)：TQ440 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 前言

復(fù)合肥料主要是由至少含有氮、磷、鉀這3種元素中的兩種元素經(jīng)過物理（或是化學(xué)）方法合成的一種肥料，復(fù)合肥料在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用十分廣泛，其多應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的基肥，從而對(duì)農(nóng)作物的生長有著極為重要的作用。復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀的含量和配合直接關(guān)系到復(fù)合肥料的品質(zhì)和應(yīng)用的范圍。因此在復(fù)合肥料的生產(chǎn)中需要積極做好復(fù)合肥料中氮、磷、鉀含量的測定，用以更好的指導(dǎo)復(fù)合肥料生產(chǎn)。本文將對(duì)復(fù)合肥料中氮、磷、鉀含量的測定方法及相關(guān)注意事項(xiàng)進(jìn)行分析闡述。

1 復(fù)合肥料中氮含量的測定

復(fù)合肥料中的氮含量主要是由硝基氮、銨基氮、酰胺態(tài)氮、有機(jī)態(tài)氮、氰胺態(tài)氮等幾種物質(zhì)組成，做好復(fù)合肥料中氮含量的測量關(guān)鍵是要測定上述幾種物質(zhì)中氮的總含量。在對(duì)復(fù)合肥料中的總氮含量進(jìn)行測定時(shí)需要遵照國家GT/T8572標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定。通過化學(xué)試劑將復(fù)合肥料中的各種形態(tài)的氮全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，而后將轉(zhuǎn)化完成后的銨態(tài)氮放置在堿性環(huán)境下進(jìn)行蒸餾，蒸餾氣體通入到H2SO4溶液中化合反應(yīng)生成（NH4）SO4，而后使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)H2SO4中所含有的H+進(jìn)行測定，從而計(jì)算出復(fù)合肥料中所含有的總氮含量。對(duì)于復(fù)合肥料中所含有的總氮含量在國家標(biāo)準(zhǔn)中給出了6種不同的測定方法用以對(duì)復(fù)合肥料中不同形態(tài)的氮形式進(jìn)行檢驗(yàn)。

在這6種測試方法中：銨態(tài)氮可以通過上述方法直接對(duì)其中的氮含量進(jìn)行測定，而硝態(tài)氮在測量的過程中需要先將硝態(tài)氮在堿性條件下轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，或者是通過加入還原劑將其在酸性條件下通過反應(yīng)還原為銨態(tài)氮。酰胺態(tài)氮與氰胺態(tài)氮在進(jìn)行處理時(shí)需要使用濃硫酸來對(duì)上述兩種形態(tài)的氮化物進(jìn)行處理，將酰胺態(tài)氮與氰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮以方便后續(xù)對(duì)混合肥料中的氮含量進(jìn)行測定。在對(duì)有機(jī)氮中氮含量進(jìn)行測定時(shí)除了需要加入濃硫酸外還需要加入一定的混合催化劑來對(duì)有機(jī)氮進(jìn)行催化處理，經(jīng)過催化反應(yīng)后將有機(jī)態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，通過將復(fù)合肥料中的氮含量直接轉(zhuǎn)換為銨態(tài)氮方便后續(xù)測定。

但是在實(shí)際對(duì)復(fù)合肥料進(jìn)行測定的過程中，由于復(fù)合肥料中含有氮元素，為了使得復(fù)合肥料中的氮化物轉(zhuǎn)化為便于測定的銨態(tài)氮，我們在實(shí)驗(yàn)的過程中要加入濃硫酸以及混合催化物來對(duì)實(shí)驗(yàn)中的試樣進(jìn)行一定的消化處理，通過處理能夠?qū)?fù)合肥中的氮化物全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了對(duì)于復(fù)合肥料的氮含量的實(shí)驗(yàn)測定。

硫酸和混合催化劑消化方法能夠?qū)Σ缓鯌B(tài)氮的復(fù)合肥料進(jìn)行良好的測定。如復(fù)合肥料中含有硝態(tài)氮，在對(duì)復(fù)合肥料中的氮總量進(jìn)行測定時(shí)，可以采用添加還原催化劑的方法來對(duì)復(fù)合肥料進(jìn)行消化處理，或是利用硝態(tài)氮在熱硫酸中的硝酸根與氫離子的化合反應(yīng)，將硝態(tài)氮消化反應(yīng)為紅棕色的二氧化氮和硝酸等的物質(zhì)，通過觀測反應(yīng)，是否有紅色的二氧化氮溢出，來判斷復(fù)合肥料中是否含有硝態(tài)氮。這一測定方法可以對(duì)復(fù)合肥料樣品中氮化物存在形態(tài)進(jìn)行先期測定，判斷出復(fù)合肥料中是否含有硝態(tài)氮。

在對(duì)復(fù)合肥料進(jìn)行氮總含量測定的過程中需要注意以下幾點(diǎn)問題：

（1）在對(duì)樣品進(jìn)行研磨粉碎的過程中需要注意的是銨態(tài)氮這一存在形式容易受熱揮發(fā)，需要加水等的方式來控制樣品研磨時(shí)的溫度。

（2）在稱樣量的控制上根據(jù)國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求樣品的總氮量不得超過25mg，硝態(tài)氮含應(yīng)當(dāng)控制在60mg的范圍內(nèi)，如果稱樣量過大，將導(dǎo)致吸收液中的氫離子含量無法完全與蒸餾出的氨進(jìn)行全部吸收，測量液中的氫離子的含量較低都將會(huì)導(dǎo)致滴定誤差過大，無法對(duì)復(fù)合肥料中氮總量進(jìn)行精確的測定。此外，對(duì)于含有硝態(tài)氮的復(fù)合肥料樣本需要注意加入足量的還原劑，用以最大限度地將復(fù)合肥料樣本中的硝態(tài)氮還原成銨態(tài)氮，用以確保復(fù)合肥料中氮含量測定的準(zhǔn)確性。

（3）對(duì)復(fù)合肥料進(jìn)行樣本稱樣時(shí)需要控制水分避免對(duì)測量精度產(chǎn)生影響。

（4）樣本蒸餾時(shí)可以利用PH試紙確保氮全部流入到接收瓶中。

2 復(fù)合肥料中磷含量的測定

復(fù)合肥料中所含有的磷元素物質(zhì)根據(jù)其水溶性可以分為水溶性、弱酸溶性和難溶性三類磷化物。水溶性磷能夠直接被植物所吸收，弱酸性磷不能被植物直接吸收而是通過土壤中的酸性物質(zhì)的轉(zhuǎn)化、溶解后才能被植物所吸收。對(duì)于水溶性磷和弱酸性磷稱之為有效磷，對(duì)于有效磷的測定根據(jù)國家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)使用EDTA溶液浸提，提取液中的磷酸根在酸性溶液中與喹鉬檸酮試劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，通過對(duì)所生成的磷鉬酸喹啉沉淀重量進(jìn)行測量用以判斷復(fù)合肥料中的磷含量。

喹鉬檸酮試劑中的檸檬酸主要用于排除硅元素對(duì)于復(fù)合肥料中磷元素測定的干擾，用以避免復(fù)合肥料樣本溶液在煮沸時(shí)所產(chǎn)生的MoO3沉淀，這一沉淀會(huì)影響磷鉬酸喹啉測定的準(zhǔn)確性。在測定磷鉬酸喹啉時(shí)可以適當(dāng)?shù)丶尤胍欢ǖ牧康谋靡允沟昧足f酸喹啉松軟易過濾和洗滌，同時(shí)還可以排除NH3根離子對(duì)于磷鉬酸喹啉沉淀的影響，提高測量的準(zhǔn)確性。

在對(duì)復(fù)合肥料中的磷元素的含量進(jìn)行測定時(shí)需要注意以下幾點(diǎn)：

（1）樣本稱量時(shí)將樣本中的磷元素含量控制在100mg

～200mg。稱量過大或是過小都將導(dǎo)致稱量試驗(yàn)產(chǎn)生較大的誤差影響測量的準(zhǔn)確性。

（2）通過加入10mL的硝酸溶液用以形成一個(gè)酸性環(huán)境，從而便于磷酸根離子與喹鉬檸酮沉淀劑產(chǎn)生反應(yīng)。

（3）在對(duì)磷鉬酸喹啉沉淀顆粒進(jìn)行沉淀過濾時(shí)需要選用孔徑在10±5μm的過濾容器，用以最大限度的收集磷鉬酸喹啉沉淀。

（4）沉淀過濾后放入180℃恒溫烘箱中脫去磷鉬酸喹啉沉淀中的結(jié)晶水后冷卻至常溫后再進(jìn)行稱量。

3 復(fù)合肥料中的氧化鉀含量的測定

對(duì)復(fù)合肥料中的氧化鉀進(jìn)行含量測定時(shí)首先取適量樣本，對(duì)樣本進(jìn)行加熱煮沸使復(fù)合肥料試樣中的鉀離子游離在溶液中，在弱堿性環(huán)境下復(fù)合肥料樣本溶液將與四苯硼酸鈉試劑產(chǎn)生反應(yīng)并沉淀，對(duì)沉淀物進(jìn)行過濾、干燥稱重。為避免NH3+離子受到金屬陽離子、氰胺基化合物等物質(zhì)的影響，可以采用以下的方法予以規(guī)避：

（1）加入EDTA溶液。

（2）在溶液中加入過量的NaOH并煮沸溶液持續(xù)15min左右，從而使得NH3+離子可以轉(zhuǎn)化為氨氣排除。

（3）還可以通過溴水氧化氰胺基化合物和部分有機(jī)物用以消除NH3+離子所造成的干擾。在氧化鉀含量測定中需要注意的問題：在配置四苯硼酸鈉溶液時(shí)，為保證四苯硼酸鈉溶液的清澈性減少其在酸性環(huán)境下所受到的干擾需要確保四苯硼酸鈉溶液處于堿性下。在煮沸樣液的過程中樣液的紅色將會(huì)逐漸地褪去，為恢復(fù)樣液需要重新加入1滴酚酞指示劑。

結(jié)語

復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定是復(fù)合肥料生產(chǎn)中重要一環(huán)，做好復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定能夠有效地做好復(fù)合肥料品質(zhì)的控制。本文在分析復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定測定方法的基礎(chǔ)上對(duì)復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量的測定的注意事項(xiàng)進(jìn)行了分析介紹。

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