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    棗仁安神膠囊的制備工藝和質量控制研究

    2018-04-26 05:09:48盧海莎
    世界睡眠醫(yī)學雜志 2018年3期
    關鍵詞:棗仁酸棗仁安神

    盧海莎

    (安順職業(yè)技術學院,安順,561000)

    失眠癥狀主要因患者入睡或者睡眠時間短,造成機體產生了睡眠障礙、睡眠質量差而直接影響到第二天正常工作的一種主觀體驗[1],尤其對于老年性失眠癥,在臨床上較為常見[2]。中醫(yī)藥在治療失眠癥方面具有明顯的優(yōu)勢,其中棗仁安神膠囊方劑由酸棗仁、丹參、五味子等中藥組成,由鎮(zhèn)靜催眠、養(yǎng)血安神的作用,可用于失眠、多夢、驚悸等[3]。本次研究據參考文獻[4-6]以酸棗仁皂苷A、B作為觀察指標,采用正交試驗法對提取工藝進行優(yōu)化,同時采用薄層色譜法進行定性鑒別,以期獲得最佳的提取工藝以及對其質量進行有效的控制。現將研究步驟報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 實驗儀器 CS-9700型雙波長薄層掃描儀器(由日本生產),微量注射器(北京市玻璃儀器生產廠),微量定量毛細管,高速離心機(美國雅培公司生產),索氏提取器(北京市玻璃儀器廠生產)。

    1.2 實驗試藥 棗仁安神膠囊(市售,某制藥公司,批號分別為170601、170602、170603),酸棗仁皂苷A、B對照品(中國藥品生物制品檢定所),酸棗仁、丹參、五味子(購于藥材公司),高效硅膠G板(青島海洋化工廠),其他試劑均為分析純。

    2 制備工藝優(yōu)化方法

    2.1 正交試驗設計 采用正交試驗對棗仁安神膠囊處方組成的中藥材進行水提工藝優(yōu)選,以提取次數(A)、加水量(B)和提取時間(C)作為試驗因素,以出膏率和酸棗仁皂苷A、B含量作為考察指標,因素水平見表1。

    表1 提取因素水平表

    2.2 最佳提取工藝的確定 采用L9(34)對正交試驗結果進行優(yōu)化,并進行極差和方差分析,結果見表2,表3。

    由表2的結果可知,3個因素的極差大小為A>B>C,提取次數的影響最為顯著,其他因素對制備工藝優(yōu)化的影響較小。由表3的結果可知,因素A對本方的提取具有顯著影響,因素B、C的影響性小,因此確定棗仁安神膠囊的最佳提取工藝為A3B2C2,即采用8倍量的水浸泡后提取3次,每次2.0 h時得到的出膏率最高,提取工藝最佳。

    3 棗仁安神膠囊質量控制

    3.1 薄層色譜鑒別

    3.1.1 供試品即對照品溶液制備 取棗仁安神膠囊內容物4.0 g置于索氏提取器中,氯仿適量加熱回流提取至顏色為無色,將藥渣中的氯仿揮發(fā)后加入甲醇溶液提取至無色,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20 mL溶解后,飽和正丁醇提取3次,每次25 mL,合并正丁醇液,采用氨試液洗滌2次,每次10 mL,取正丁醇液,蒸干,殘渣加入甲醇2 mL溶解后作為供試品溶液。另取不含酸棗仁皂苷A、B的陰性樣品,按照上述方法提取,制成陰性樣品。分別取酸棗仁皂苷A、B對照品,甲醇溶液定容后制備成2.0 mg/mL的對照品溶液。

    3.1.2 鑒別 微量定量毛細管吸取酸棗仁皂苷A、B對照液2.0 μL,供試品和陰性樣品溶液5.0 μL分別點于同一薄層色譜板上,取正丁醇-冰醋酸-水(15∶5∶20)上層,飽和30 min后,上行展開10 cm,取出薄層板將溶劑揮干后,2.0%香草醛硫酸乙醇溶液噴色后置于100 ℃烘箱中干燥2 min。觀察供試品、對照品色譜對應位置出現形狀相同的清晰深藍色斑點,無拖尾,陰性對照色譜中無斑點。

    3.2 含量測定

    3.2.1 供試品和對照品的制備 取棗仁安神膠囊20粒,將內容物倒出混合后精密稱定,置于索氏提取器中按照3.1.1的操作步驟,甲醇溶液定容至2 mL作為供試品溶液。精密稱取酸棗仁皂苷A和B對照品適量,甲醇溶液定容制備成含酸棗仁皂苷A 2.30 mg/mL及酸棗仁皂苷B 1.90 mg/mL的對照品混合溶液。

    3.2.2 掃描條件 單波長反射法掃描,測定波長選擇620 nm。

    3.2.3 線性關系考察 精密吸取酸棗仁皂苷A、B對照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 μL,在同一塊薄層板上點樣后,按照層析條件及掃描條件操作,測定各個斑點的面積積分值,以點樣量X為橫坐標,斑點面積積分分值Y為縱坐標,得到酸棗仁皂苷A回歸方程:YA=0.958X+0.921×10-4(r=0.999 8),酸棗仁皂苷B的線性回歸方程為:YB=0.652X+0.767×10-4(r=0.999 7),皂苷A點樣量在2.1~7.1 μg,皂苷B點樣量在2.0~6.0 μg范圍內線性關系良好。

    3.2.4 精密度和穩(wěn)定性試驗 精密吸取酸棗仁皂苷A、B對照品溶液,點于同一硅膠G薄層色譜板上,共6個點,展開,顯色,掃描進行測定。結果RSD值分別為2.54%、1.52%。另準確吸取酸棗仁皂苷A、B對照品溶液,點于硅膠G薄層板,共6個點,展開顯色后,每隔30 min進行掃描測定。結果表明,薄層色譜板顯色后3.0 h內測定結果穩(wěn)定,RSD值分別為1.52%、1.34%。

    表2 L9(34)正交試驗結果

    表3 正交試驗方差分析

    注:F0.05(2,2)=19.0

    表4 酸棗仁皂苷A、B加樣回收率試驗(n=3)

    表5 酸棗仁皂苷A、B的含量(n=3)

    3.2.5 加樣回收率測定 取已知含量的樣品3份精密稱定,加入一定量的酸棗仁皂苷A、B對照品溶液;再取棗仁安神膠囊20粒將內容物取出后混勻,按照供試品溶液的制備方式制備,取一定量的溶液點樣,展開,顯色,掃描并進行測定,計算加樣回收率。見表4。

    3.2.6 樣品含量測定 精密吸取對照品溶液2.0 μL、3.0 μL,供試品溶液4.0 μL,分別交叉點于同一薄層色譜板上,用外標2點法測定供試品中酸棗仁皂苷A、B的含量。見表5。

    4 小結

    4.1 酸棗仁為棗仁安神膠囊中的君藥,其中酸棗仁皂苷A、酸棗仁皂苷B為酸棗仁鎮(zhèn)靜催眠的主要有效成分[7],其性質為易溶于水。水煎煮法可以提取出較多的酸棗仁皂苷有效成分,同時也符合中醫(yī)傳統(tǒng)用藥的習慣,溶劑價格便宜,容易得到[8],結合實際的生產規(guī)模、安全性等因素,實驗中確定水為生產工藝的提取溶劑。

    4.2 正交試驗結果得到的最佳提取工藝為A3B2C2,處方藥材重量與水為1∶8,提取3次,每次2.0 h時,浸膏率和酸棗仁皂苷A、B的提取率高,穩(wěn)定性好,在保證臨床治療療效的同時節(jié)約了提取成本。

    4.3 研究過程中采用的正丁醇-冰醋酸-水(15∶5∶20)展開劑,樣品分離效果好,顯色后斑點清晰,無拖尾,形狀完整。

    4.4 對樣品進行索氏提取時,參考文獻資料有關乙醚[9]和氯仿[10]兩種提取液方法的報道,優(yōu)先氯仿作為提取液。結果表明,氯仿可以有效除去樣品中的無效雜質和干擾因素;供試液在展開時,酸棗仁皂苷A、B可以徹底分離,能準確測量含量。

    本試驗對棗仁安神膠囊中的酸棗仁皂苷A、B進行鑒別研究,并對其進行含量控制,可以對棗仁安神膠囊進行有效的質量控制,為進一步的研究及優(yōu)化提供參考依據。

    [1]劉海燕,陳福忠.棗仁安神膠囊治療老年性失眠癥的療效研究[J].世界最新醫(yī)學信息文摘,2017,17(2):71-73.

    [2]劉彥,許志剛.鎮(zhèn)靜安神藥聯合復方棗仁膠囊治療失眠癥的療效觀察[J].臨床合理用藥雜志,2012,6(1):77.

    [3]王浴生,鄧文龍.中藥藥理與應用[M].2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2000:1208.

    [4]張淑玲,沙玟,陸軍,等.正交試驗法優(yōu)選和丹舒膠囊提取工藝[J].廣東藥學院學報,2010,26(1):41-44.

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