嬰幼兒配方奶粉中脂肪過(guò)氧化值的檢測(cè)及其意義

◎ 陶妃妃，張永利

（貝因美嬰童食品股份有限公司，浙江 杭州 311106）

對(duì)于嬰幼兒來(lái)說(shuō)，母乳是最佳的食品，但當(dāng)母乳不足、不能滿(mǎn)足嬰幼兒營(yíng)養(yǎng)需求或者不能實(shí)現(xiàn)母乳喂養(yǎng)時(shí)，嬰幼兒配方奶粉是最好的替代品。嬰幼兒配方奶粉質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系到嬰幼兒的身心健康。脂肪作為嬰幼兒配方奶粉中最主要也是最重要的營(yíng)養(yǎng)成分，在嬰幼兒配方奶粉中含量要在20%以上。嬰幼兒配方奶粉中有較多不飽和脂肪酸，這些不飽和脂肪酸極易氧化酸敗，產(chǎn)生不良?xì)馕?，降低奶粉的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，甚至對(duì)嬰幼兒的健康成長(zhǎng)產(chǎn)生不良影響。因此通過(guò)檢測(cè)嬰幼兒配方奶粉的過(guò)氧化值，對(duì)了解其脂肪氧化程度具有重要意義[1-3]。

目前我國(guó)尚未確定嬰幼兒配方奶粉中過(guò)氧化值的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，嬰幼兒配方奶粉的檢測(cè)中也未建立這一指標(biāo)，且由于嬰幼兒配方奶粉中脂肪都是經(jīng)過(guò)包埋的，因此GB 5009.227-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》中關(guān)于食品過(guò)氧化值的測(cè)定并不適用于嬰幼兒配方奶粉。正常情況下，只能依靠感官評(píng)價(jià)來(lái)判定奶粉中脂肪氧化程度，但感官評(píng)價(jià)受評(píng)價(jià)人和環(huán)境的影響較大，很難準(zhǔn)確反映產(chǎn)品中脂肪的真實(shí)氧化程度。因此，嬰幼兒配方奶粉企業(yè)有必要建立適用于嬰幼兒配方奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，進(jìn)而建立評(píng)價(jià)嬰幼兒配方奶粉脂肪氧化標(biāo)準(zhǔn)，并在此基礎(chǔ)上通過(guò)一些技術(shù)手段降低奶粉貨架期的脂肪氧化速率，進(jìn)而達(dá)到提高嬰幼兒配方奶粉品質(zhì)的目的，這對(duì)于生產(chǎn)更加科學(xué)安全的嬰幼兒配方奶粉具有重要意義[4-6]。

1 材料及儀器

3種市售嬰幼兒配方奶粉。無(wú)水乙醇、甲醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷、25%氨水、鹽酸、過(guò)氧化氫、鐵粉、硫酸亞鐵、硫氰酸銨以及氯化鋇，未注明濃度的試劑默認(rèn)為分析純（AR）。超聲波儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、紫外分光光度計(jì)。

2 方法

2.1 脂肪提取

分別準(zhǔn)確稱(chēng)量6 份5 g 嬰幼兒配方奶粉置于錐形瓶中，按照一定比例（7 ∶3）分別加入甲醇和三氯甲烷進(jìn)行超聲振蕩，過(guò)濾后用同等比例的甲醇-三氯甲烷洗滌 3 次，將3 次洗滌液置于100 mL 容量瓶中，定容[7]。

2.2 脂肪提取率計(jì)算

取80 mL 提取液置于圓底燒瓶中，在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸干，在105 ℃下烘干至恒重，稱(chēng)重，計(jì)算脂肪提取率。

2.3 脂肪提取精密度和回收率試驗(yàn)

以GB 5009.6-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》中脂肪的提取方法為基準(zhǔn)，分析上述脂肪提取方法的精密度和回收率。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立

在4 支試管中分別加入氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、1.5 mL 及2.0 mL，接著分別加入甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液9.4、8.9、8.4 mL 以及7.9 mL，然后分別加入硫氰酸鈉和鹽酸各0.05 mL，渦旋振蕩1 min，靜置 5 ～10 min，以甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液為空白對(duì)照，在500 nm 下測(cè)定各管吸光度值，根據(jù)測(cè)定的吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

2.5 過(guò)氧化值的測(cè)定

取2.1 中的提取液10 mL，分別加入硫氰酸銨和氯化亞鐵溶液各0.05 mL，渦旋振蕩1 min，靜置 5 ～10 min，以甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液作為空白對(duì)照，在500 nm 下測(cè)定各管吸光度值，同時(shí)測(cè)定提取液與硫氰酸鈉和硫氰酸鈉與氯化亞鐵的吸光值，并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算樣品凈吸光值。然后將樣品凈吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求得Fenet含量，最后根據(jù)式（1）計(jì)算樣品最終的過(guò)氧化值POV（meq·kg-1）[8]。

式（1）中：m 表示樣品中脂肪含量，g；Fenet代表脂肪含量。

3 結(jié)果

3.1 精密度和回收率分析

如表1 所示，脂肪提取率的RSD 均在5%以?xún)?nèi)，表明本方法具有較好的精密度，此外本方法的脂肪回收率均在90%以上，能夠滿(mǎn)足分析需求。因此本方法適用于嬰幼兒配方奶粉的脂肪提取。

表1 精密度和回收率分析表（n=6）

3.2 過(guò)氧化值檢測(cè)結(jié)果

如表2 所示，采用本方法對(duì)市售3 種嬰幼兒配方奶粉過(guò)氧化值進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示RSD 均＜5%，這表明本方法具有較好的重復(fù)性，可用于嬰幼兒配方奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)。

表2 嬰幼兒配方奶粉過(guò)氧化值檢測(cè)結(jié)果表

4 結(jié)論

嬰幼兒配方奶粉成分復(fù)雜，且脂肪多經(jīng)過(guò)包埋處理，因此GB 5009.227-2016 中的方法并不適用于嬰幼 兒配方奶粉。此外常規(guī)的脂肪提取方法可能會(huì)引起脂肪的二次氧化，進(jìn)而影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。為了準(zhǔn)確反映嬰幼兒配方奶粉的過(guò)氧化值，需要在脂肪提取過(guò)程中盡可能減少脂肪的二次氧化。本方法采用了甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）超聲提取法，該方法比GB 5009.6-2016中的方法更加簡(jiǎn)便，也降低了脂肪的二次氧化發(fā)生率，同時(shí)該法具有良好的精密度和回收率。采用該法檢測(cè)3個(gè)不同嬰幼兒配方奶粉樣品的過(guò)氧化值，結(jié)果顯示重復(fù)性良好，可用于嬰幼兒配方奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)[9-10]。