硬質(zhì)合金金相制樣方法研究

廖詩蘭

（崇義章源鎢業(yè)股份有限公司，江西 贛州 341300）

0 引言

硬質(zhì)合金是以難熔金屬硬質(zhì)化合物為硬質(zhì)相，金屬為粘結(jié)相，通過制粉、成形、燒結(jié)制備的復合材料[1]。通過金相觀察的方法判斷硬質(zhì)合金的組織結(jié)構(gòu)，對指導新產(chǎn)品、新工藝的試制具有重要作用。金相制樣是金相分析的前提。由于硬質(zhì)合金WC和Co的硬度差異大，合金制品形狀及大小各異，導致金相制備不僅費時，而且易在樣品表面產(chǎn)生浮雕等缺陷，影響金相的觀察。近幾十年來，金相分析檢測工作者對硬質(zhì)合金金相制樣方法進行了廣泛的探索和研究[2-5]。

國外金相制樣過程主要經(jīng)歷了SiC陶瓷片、金剛石壓盤和金剛石漿料制樣三個階段。SiC陶瓷片制樣過程中容易使樣品產(chǎn)生圓角和拔出現(xiàn)象；金剛石壓盤制樣過程會減弱樣品圓角的產(chǎn)生，但是仍有一定的拔出現(xiàn)象；金剛石漿料制樣過程則會使樣品的制樣效果最好[6-7]。但是，金剛石漿料價格昂貴，制樣過程全部采用金剛石漿料會大幅增加制樣成本，使企業(yè)負擔加重。國內(nèi)根據(jù)自身的條件及特點，制定了金相制樣的冶金行業(yè)標準[8]。該標準所推薦的硬質(zhì)合金金相制備方法采用橡膠、氧化鋁復合拋光盤，容易在合金樣品表面產(chǎn)生拋光浮雕。此外，氧化鋁磨粒容易失效，且內(nèi)層的磨粒不能及時暴露出來參與磨削作用，金相制樣的拋光時間長，導致WC容易被拋出及游離石墨容易被拉拽失真，試驗結(jié)果準確性得不到有效保證。由于金相制樣的好壞直接影響到能否真實反映樣品的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，采用正確制樣方法就顯得尤為重要[9]。高質(zhì)量的金相樣品必須滿足三個條件：一是能顯示樣品的真實組織；二是結(jié)果必須有重現(xiàn)性：三是樣品制備方便、快捷，以提供準確、及時、科學的分析結(jié)果。本文結(jié)合作者近20年來金相制樣經(jīng)驗，總結(jié)了硬質(zhì)合金金相制樣方法的進展，并提出了硬質(zhì)合金金相制備過程對試樣磨拋時間長短、加載力大小、磨拋轉(zhuǎn)速與方向、拋光劑、潤滑劑用量與選擇等方面的要求。

1 金相制備方法及其特點

目前，國內(nèi)硬質(zhì)合金金相制樣方法主要有硫磺鑲嵌化學半機械金相制樣法、融錫鑲嵌機械金相制樣法以及酚醛樹脂鑲嵌機械金相制樣法[10]。為制取低成本、高質(zhì)量的金相試樣，對上述三種金相制樣方法及其特點進行對比分析，總結(jié)出重現(xiàn)性好、平整俱佳、過程簡易、快速環(huán)保的金相制樣方法，有利于為科學研究及生產(chǎn)提供準確、及時、有效的分析結(jié)果。

1.1 硫磺鑲嵌化學半機械金相制樣

硫磺鑲嵌化學半機械金相制樣是將試樣鑲嵌到硫磺中，通過機械粗磨、化學細磨和拋光等處理，制備成硬質(zhì)合金金相樣品。

研究采用硫磺為鑲嵌料，將熔化的硫磺注入鑲嵌磨具內(nèi)，經(jīng)自然冷卻后獲得鑲嵌體。在福建省地質(zhì)探礦機械廠SPM-250-300雙盤磨片機、SPM單盤磨片機經(jīng)碳化硅砂輪粗磨后，將樣品放置在橡膠黏合的氧化鋁磨盤（內(nèi)含氧化鋁85%～90%）上，通過滴入3%～6%的高錳酸鉀水溶液進行化學細磨，消除了粗磨磨痕?；瘜W細磨的磨削機理為：試樣磨削過程中，高錳酸鉀水溶液在光照、壓力、溫度的作用下和在橡膠的促進下很快分解：2KMnO4+H2O→2MnO2+3[O]+2KOH，其分解產(chǎn)物[O]與試樣磨面WC發(fā)生反應(yīng)生成 WO3：WC+4[O]→WO3+CO。由于生成的 WO3是一種有自純性的薄膜，它一方面可被磨盤中的Al2O3磨削除去，另一方面還可與新生的KOH反應(yīng)轉(zhuǎn)化為 K2WO4：WO3+2KOH→K2WO4+H2O，且 K2WO4能溶于堿性溶液（如滴加的KMnO4的水溶液）而被帶走，也能被Al2O3磨削去除。試樣表面的膜去除后，試樣磨面又可再度氧化生膜，如此循環(huán)往復，凸出部分接受較強的機械去膜的作用，而凹下部分僅受化學生膜-去膜作用的影響較小，因而凸出部分生膜-去膜往復交替的速度大于凹下部分。隨著作用時間的延長，就能使凸凹部分逐漸磨平，因而劃痕、擴大的孔洞等逐漸消除。

最后，在涂有1.0 μm人造金剛石研磨膏的拋光布上一邊滴入中性油進行拋光，消除細磨過程中化學機械磨削產(chǎn)生的腐蝕痕跡，拋光的時間不少于30min，壓力宜小，拋光時易發(fā)熱，拋光后試樣可達到金相檢驗的要求。此方法制備的關(guān)鍵是細磨過程的控制，如果高錳酸鉀水溶液循環(huán)使用時間太長，橡膠氧化鋁磨盤不平，彈簧夾具壓力不夠，鑲料太多或試樣面積太大等，都可能造成樣品局部發(fā)灰或四周發(fā)灰、小孔多等缺陷。

硫磺鑲嵌金相制樣法具有明顯的優(yōu)點和缺點。硫磺價格便宜，制樣成本低，且硫磺脆性大，輕敲鑲嵌體就可將樣品進行回收，利于樣品保管及廢舊合金的回收再制造。但是，硫磺的熔化及磨拋過程中會產(chǎn)生有害物質(zhì)，如硫蒸氣、二氧化硫氣體、粉塵等，對操作者的身體造成一定傷害，且硫磺處理較困難，對環(huán)境有一定危害。同時，此方法樣品制備過程噪音大，硫磺中取出的樣品表面較臟，很難清理，容易污染儀器，且會在樣品表面帶入一些假象缺陷，給檢測工作帶來干擾。此外，硫磺鑲嵌金相制樣法一次鑲嵌樣品較多，鑲嵌的樣品牌號及種類較多，如YK類、YT類、YG類刀片、釬片、棒材、球齒等，容易因拋光進度不一致而造成部分樣品出現(xiàn)碎裂、脫落、內(nèi)陷、外凸等問題，影響制樣效果。

1.2 錫鑲嵌機械金相制樣

錫鑲嵌機械金相制樣是采用熔融金屬錫將試樣固定，然后通過粗磨、細磨和拋光等工藝處理，制備成硬質(zhì)合金金相樣品。

研究將樣品用帶有磁性的樣品座吸住，壓入熔融錫舟皿中冷卻后獲得鑲嵌體，隨后在河南農(nóng)業(yè)大學金相DMP-3A10型自動研磨拋光機采用不同規(guī)格的金剛石磨盤進行粗磨和細磨，最后在拋光機白板紙上進行拋光，并不時滴加白油。由于磨拋機只有中心加載力，鑲嵌體在不同規(guī)格的磨盤上均需磨樣30 min。

與硫磺鑲嵌的金相制樣方法相比，錫熔融過程中不會產(chǎn)生有毒氣體，對人體的傷害較小。但是，鑲樣用錫塊的重金屬雜質(zhì)含量高，對人體健康也有一定危害。此外，錫鑲嵌樣品進行磨削時采用中心加載力，磨削力度較小，致使制樣周期長，拋光后樣品金相效果較差，較難滿足及時、快速、高質(zhì)量的制樣需求。同時，由于樣品采用錫鑲嵌，樣品回收較麻煩，需重新加熱熔融才能實現(xiàn)廢舊合金的資源循環(huán)利用。

1.3 酚醛樹脂鑲嵌機械金相制樣

酚醛樹脂鑲嵌機械金相制樣是將樣品固定在酚醛樹脂中，然后通過粗磨、細磨和拋光等處理，制備成硬質(zhì)合金金相樣品。

研究采用昆山元耀精密儀器有限公司的酚醛樹脂為鑲嵌料，在臺灣玖正自動熱鑲嵌機TOPTECH ML50B-L2-E3內(nèi)依次將樣品進行擺放，加入適當?shù)姆尤渲?，蓋上上模具蓋，待自動完成后，取出，冷卻。熱鑲嵌的具體工藝為溫度180℃，壓力10.0 MPa，冷卻時間300 s，加壓時間750 s。隨后在平面磨床上進行粗磨，接著在臺灣玖正自動研磨拋光機TOPTECH P30FS-1-R5上，依次用直徑300 mm的P0（180 μm）、P1（120 μm）、P2（61 μm）、P3（23 μm）、P4（12 μm）的金剛石磨拋盤，在水的潤滑中進行細磨。細磨的工藝為壓力4.0～5.0 MPa，時間200～300 s，樣品與磨盤同向，轉(zhuǎn)速400 r/min。細磨過程中，后一道工序必須消除前一道工序的磨痕方可進行下一道工序。最后以金剛石噴霧劑為拋光劑，無水乙醇為潤滑劑和冷卻劑，以呢子布當拋光布進行拋光。拋光工藝為轉(zhuǎn)速400 r/min，壓力4.0～5.0 MPa，時間360 s，先后進行3.5 μm、1.0 μm的拋光處理，拋光至無劃痕的鏡面方可。

機械制備樣品的主要機理就是用研磨掉物質(zhì)的過程。磨掉物質(zhì)的方式有三種：磨盤研磨、研磨、拋光。磨盤研磨的過程中，研磨料是以懸浮液狀態(tài)加在硬平面的，研磨的顆粒不壓人硬平面中而是停留在其上面，這樣這些顆粒便可進行滾動和做自由的無規(guī)則運動，它們不斷地將樣品的小顆粒擊打處理，并造成深層的變形。

研磨是用固定不動的研磨顆粒磨掉物質(zhì)的過程，研磨與拋光的工作原理基本是相同。需要5種工作條件（1）切削力，作用在樣品表面和研磨顆粒間的壓力必須大到足以產(chǎn)生磨削。（2）水平上固定的磨粒，研磨顆粒必須固定分布在一個水平面上，當樣品通過其上是能獲得足夠大的磨削力。（3）垂直刺入，研磨顆粒必須垂直對著樣品的表面，造成所需的磨削尺寸，磨削的尺寸與樣品的磨削速率密切相關(guān)。（4）研磨料的加入，制樣過程中定量準確的加入金剛石研磨料是十分重要的，為了能最佳控制制樣過程，研磨料必須以最小的尺寸間隔、盡可能最少的量加入，這樣總有新的、尖銳的磨料顆粒不斷參與新的磨削過程，使得每個樣品能以最低成本完成同樣的、具有重現(xiàn)性的制樣過程。（5）潤滑劑，有三種原因要求樣品表面與磨/拋盤之間潤滑劑的量必須充足。提高磨削力，適量的潤滑劑可改善磨削過程，極大地減少劃痕深度和變形度；能夠減少摩擦系數(shù)：樣品與磨拋盤間的摩擦系數(shù)必須恰當，潤滑劑太多會引起過熱，太少則由于沖走研磨顆粒和增加水浮狀態(tài)而降低磨削作用。冷卻：加入適量的潤滑劑以減少摩擦熱。

酚醛樹脂全機械金相制樣采用樹脂作為鑲嵌料，制樣過程不使用化學試劑，純機械金相制樣，對人體的傷害及環(huán)境危害小，且金相制樣的時間較短，重現(xiàn)性好，能夠比較快速地完成高質(zhì)量的金相制樣，給生產(chǎn)、試驗、研發(fā)提供及時、準確的分析數(shù)據(jù)。但是，細磨過程中使用的自動磨拋機和金剛石磨盤價格較貴且拋光過程中金剛石噴霧拋光劑的耗量較多，制樣成本較高。

將樣品分別采用硫磺鑲嵌法、融錫鑲嵌法、樹脂鑲嵌法三種方法進行鑲嵌、粗磨、細磨、拋光，所得樣品的金相試樣見圖1，其所用時間及鑲料成本見表1所示，用顯微鏡對三種方法制備出來的YG8P樣品進行觀察的金相圖如圖2所示。

圖1 不同方法所制金相樣品圖Fig.1 Images of the metallographic samples throught different methods

表1 不同金相制備方法鑲嵌料成本及時間Tab.1 Cost and time for different metallographic preparation methods

從表1可以看出，硫磺鑲嵌制樣法的鑲嵌料成本最低，制樣時間最短，制樣效果能達到金相制樣要求，且樣品無須切割就可鑲嵌，節(jié)約了金剛石砂輪切割片的成本。但是，此方法在金相制樣過程中磨、拋壓力調(diào)整較困難，自動化程度低，經(jīng)驗性強，較難掌握，且對人體和環(huán)境有一定危害。隨著企業(yè)越來越重視企業(yè)員工的職業(yè)健康與技術(shù)的不斷進步與創(chuàng)新，硫磺鑲嵌制樣法已經(jīng)逐漸被大型生產(chǎn)企業(yè)所淘汰。融錫鑲嵌制樣法的鑲嵌料是比較昂貴的稀有金屬，且制樣過程對樣品的尺寸有較強的要求，一般需對樣品進行切割處理，導致制樣成本高，制樣時間長。此外，錫的硬度低，致使磨拋過程中的磨削量難以控制，制樣效果較差，融錫鑲嵌制樣法也逐漸被大型生成企業(yè)淘汰。樹脂鑲嵌制樣法的制樣成本高，制樣時間稍長，但是自動化程度高，樣品可重復性能好，且制樣效果佳，缺陷少。酚醛樹脂鑲嵌金相制樣法實現(xiàn)了從化學半機械法金相制樣轉(zhuǎn)變成全機械金相制樣，逐漸成為企業(yè)金相制備的標準方法。三種方法制樣過程中的粗磨、細磨和拋光后樣品表面金相如圖2所示。從金相觀察結(jié)果圖2中可以得出用硫磺鑲嵌半機械化學制樣、酚醛樹脂鑲嵌機械制樣光潔度、亮度、劃痕都可達到金相制樣標準，而用錫鑲嵌機械制樣很難達到金相制樣標準。

圖2 不同金相制樣方法粗磨、細磨和拋光樣品表面圖Fig.2 Surface images after coarse grinding,fine grinding and polishing procedure for different metallographic method

2 金相制樣中注意事項及制樣經(jīng)驗分析探討

金相制樣中容易造成的缺陷有：劃痕、變形、皺褶、邊緣磨圓、浮雕、脫落、縫隙、開裂、孔隙、拽尾、污染、磨料壓入、擦痕、偽色，典型缺陷圖如圖3所示。

如何有效地消除制樣過程中造成的假象和缺陷，筆者根據(jù)近20年在金相制備過程中的經(jīng)驗，總結(jié)出以下幾個方面的改進：

（1）控制整個制樣時間，保證金相質(zhì)量的前提下，制樣時間越短越好。當制樣時間超過必要時間后，既浪費耗材又可能對樣品造成損傷，產(chǎn)生如浮雕、邊緣磨圓等缺陷。但是，如果前面工序留下的磨痕無法消除，必須增加25%～50%制樣時間，確保前一道工序造成的缺陷（劃痕、脫落或磨料壓入等）被完全去除，避免拋光面上留下前道工序所產(chǎn)生缺陷。

（2）磨拋過程中，每一步的完成均需將夾具清洗干凈，避免雜質(zhì)進入下一道工序而使樣品產(chǎn)生新的劃痕，且在磨拋過程中要控制加載力的大小，避免過大的加載壓力使樣品表面因摩擦力過大而產(chǎn)生熱損傷。

（3）拋光過程要準確控制金剛石拋光研磨料和潤滑劑的用量，研磨料的粒徑應(yīng)以最小的尺寸間隔盡可能少的加入。此外，應(yīng)充分保證潤滑劑用量的準確性，以便提高磨削力，改善磨削過程，減小劃痕深度和變形度；減少摩擦系數(shù)，避免樣品與磨拋盤間因潤滑劑太少而產(chǎn)生大量摩擦熱，使樣品表面產(chǎn)生熱損傷。但是過多的潤滑劑將會沖走研磨顆粒和增加水浮狀態(tài)而降低磨削作用，增加拋光時間，提高制樣成本。

（4）制樣過程中要確保鑲嵌體與磨、拋盤沿同一方向同一速度進行磨拋，以便保證制樣過程中樣品相對速度不變，避免因動態(tài)因素而出現(xiàn)制樣假象，有利于獲得高質(zhì)量的金相表面。

圖3 金相制樣過程中典型缺陷Fig.3 Typical defect images in the process of the metallographic preparation

3 結(jié)論

（1）硫磺鑲嵌制樣法的鑲嵌料成本最低，制樣時間最短，制樣效果能達到金相制樣要求。但是，此方法在金相制樣過程中磨、拋壓力調(diào)整較困難，自動化程度低，經(jīng)驗性強，較難掌握，且對人體和環(huán)境有一定危害。隨著企業(yè)越來越重視企業(yè)員工的職業(yè)健康與技術(shù)的不斷進步與創(chuàng)新，硫磺鑲嵌制樣法已經(jīng)逐漸被大型生產(chǎn)企業(yè)所淘汰。

（2）融錫鑲嵌制樣法的鑲嵌料昂貴，制樣成本高，制樣時間長，且錫的硬度低，致使磨拋過程中的磨削量難以控制，制樣效果較差，已逐漸被大型生成企業(yè)淘汰。

（3）酚醛樹脂鑲嵌金相制樣法實現(xiàn)了從化學機械法金相制樣轉(zhuǎn)變成全機械金相制樣，具有制樣速度快、制樣質(zhì)量佳、勞動效率高、人體傷害少等優(yōu)點，逐漸成為企業(yè)金相制備的標準方法。

（4）影響金相制樣的因素眾多，所嚴格控制制樣過程的磨拋時間長短、加載力大小、磨拋轉(zhuǎn)速與方向、拋光劑、潤滑劑用量等方面的參數(shù)才能高效地制備出高質(zhì)量的金相樣品。金相制樣自動化是發(fā)展趨勢，其能在保證制樣質(zhì)量和再現(xiàn)性的基礎(chǔ)上以最低的成本獲得最佳的效果。

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