混雜復(fù)合方式對(duì)聚丙烯復(fù)合材料性能的影響

徐珍珍，汪 浩，楊 莉，阮芳濤

(安徽工程大學(xué)紡織服裝學(xué)院，安徽 蕪湖 241000)

0 前言

熱固性樹(shù)脂因其優(yōu)異的力學(xué)性能一直以來(lái)都是復(fù)合材料首選的樹(shù)脂，但熱固性樹(shù)脂的力學(xué)性能受高溫濕熱環(huán)境影響較大，限制了其樹(shù)脂基復(fù)合材料在航天航空、武器裝備等高端領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，人們?cè)噲D以高性能熱塑性樹(shù)脂來(lái)代替熱固性樹(shù)脂。與熱固性樹(shù)脂相比，熱塑性樹(shù)脂不但具有韌性好、損傷容限大、耐高溫、介電常數(shù)良好等性能，還具有易儲(chǔ)存、成型容易、可重復(fù)利用，不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)[1-2]。復(fù)合材料的成型方法有很多，熱塑性樹(shù)脂基復(fù)合材料的成型方法主要有注射成型和層壓成型[3-5]。注射成型工藝是將切斷短纖維與熱塑性聚合物混合造粒后再?gòu)?fù)合成型；層壓成型工藝是指將纖維與聚合物樹(shù)脂所形成的集合體進(jìn)行加熱施壓，再經(jīng)冷卻得到復(fù)合材料層壓板的方法，具體實(shí)施如將纖維氈或者排列纏繞的纖維紗線與基體薄膜交替疊加，最后經(jīng)熱壓成型，或是將基體纖維與增強(qiáng)體纖維混合梳理后再針刺成氈，后經(jīng)熱壓成型，同時(shí)還可以將基體纖維與增強(qiáng)體纖維混合梳理后形成粗紗，再切斷形成短纖維，與基體復(fù)合熱壓成型。但這些加工方法在制備過(guò)程中或是破壞了纖維的長(zhǎng)度，使纖維的拉伸性能下降[6]，或是不利于增強(qiáng)纖維與基體材料界面的結(jié)合，導(dǎo)致復(fù)合材料力學(xué)性能的下降。

本文利用部分熱塑性樹(shù)脂可成纖的特點(diǎn)，根據(jù)混雜機(jī)理將與基體樹(shù)脂成份相同的基體樹(shù)脂纖維與增強(qiáng)體纖維混雜制備成增強(qiáng)體針刺氈[7-9]，再通過(guò)鋪層層壓方式制備復(fù)合材料，期望利用自增強(qiáng)原理達(dá)到提高基體樹(shù)脂與增強(qiáng)體纖維間浸漬和界面結(jié)合的目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

聚丙烯纖維，纖維長(zhǎng)度為38 mm，線密度為1.67 dtex，常熟市長(zhǎng)江化纖有限公司；

玄武巖纖維，纖維直徑為13 μm，纖維長(zhǎng)度為3 mm，浙江石金玄武巖纖維有限公司；

聚丙烯，顆粒狀，SP179，中國(guó)石化齊魯石油化工公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

平板硫化機(jī)，25T，湖州橡膠機(jī)械有限公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，DHG-9070，上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司；

電動(dòng)切割機(jī)，DS8-180，浙江博大實(shí)業(yè)有限公司；

電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，CSS-88100，長(zhǎng)春試驗(yàn)機(jī)研究所；

清梳聯(lián)合機(jī)，DHUA201，鄭州紡機(jī)廠；

掃描電子顯微鏡(SEM)，S-4800，日本日立公司；

針刺機(jī)，YC800-01，常熟市明仁機(jī)械設(shè)備有限公司。

1.3 樣品制備

首先用清梳聯(lián)合機(jī)將聚丙烯纖維梳理成網(wǎng)，再與玄武巖纖維氈按設(shè)計(jì)比例(聚丙烯纖維占纖維總量的15 %、20 %、25 %)混合鋪網(wǎng)，通過(guò)針刺處理制備成混雜針刺氈；其次將顆粒狀聚丙烯通過(guò)平板硫化機(jī)制備成聚丙烯樹(shù)脂膜；最后，將混雜針刺氈、聚丙烯樹(shù)脂膜放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中105 ℃下干燥30 min，再將干燥好的混雜針刺氈與聚丙烯樹(shù)脂膜以4：6的比例放入自制模具中復(fù)合成型(以下簡(jiǎn)稱為混雜針刺氈層壓復(fù)合工藝)；將制備成型的復(fù)合材料用切割機(jī)制成尺寸為20 mm×175 mm的試樣，備用；同時(shí)，為了討論混雜方式及混雜復(fù)合工藝對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，本實(shí)驗(yàn)在采用正交分析法的基礎(chǔ)上，還在相同復(fù)合工藝條件下制備了純玄武巖針刺氈聚丙烯基復(fù)合材料(以下簡(jiǎn)稱為傳統(tǒng)層壓復(fù)合材料)作為對(duì)照試樣，具體工藝參數(shù)如表1所示。

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

拉伸性能按ASTM D3039測(cè)試，拉伸速率為2 mm/min；

表1 工藝參數(shù)表Tab.1 Processing parameter

彎曲性能按ASTM D790測(cè)試，彎曲速率為2 mm/min；

SEM分析：采用SEM觀察材料的斷面形態(tài)，噴金處理，氮?dú)鈿夥?，加速電壓? kV。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合方式的影響

從圖1可以看出，采用混雜針刺氈復(fù)合方式制備的材料的力學(xué)性能均優(yōu)于傳統(tǒng)層壓復(fù)合方式制備的復(fù)合材料的力學(xué)性能，特別是拉伸強(qiáng)度的提升尤為明顯，最大提高了64.9 %，彎曲強(qiáng)度最大提高了39.5 %，這說(shuō)明通過(guò)混雜針刺氈復(fù)合工藝具有明顯的成型優(yōu)勢(shì)。

一般認(rèn)為，纖維增強(qiáng)復(fù)合材料是由纖維相、基體相和界面相組成。界面相作為復(fù)合材料的3要素之一，其存在及性質(zhì)對(duì)復(fù)合材料的性能極為重要，除了起到支撐和固定纖維的作用外，還具有分散和傳遞纖維間載荷的功能。聚丙烯作為一種熱塑性樹(shù)脂，在融熔狀態(tài)下黏度極大，不容易滲透進(jìn)玄武巖非織布的內(nèi)部，造成纖維和纖維間沒(méi)有樹(shù)脂黏結(jié)，如果加大模壓壓力，可以增加聚丙烯樹(shù)脂向玄武巖內(nèi)部擴(kuò)散的能力，但也容易造成玄武巖纖維的斷裂。和傳統(tǒng)的層壓復(fù)合材料工藝相比，混雜針刺氈復(fù)合工藝可以增加纖維和樹(shù)脂間的結(jié)合量，從而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

—傳統(tǒng)復(fù)合工藝 —混雜復(fù)合工藝(a)拉伸強(qiáng)度 (b)彎曲強(qiáng)度圖1 不同復(fù)合工藝的復(fù)合材料的力學(xué)性能Fig.1 Mechanical properties of the composite materials made by different composite processes

圖2是采用不同復(fù)合工藝制得的試樣拉伸斷面的SEM照片，聚丙烯纖維含量為20 %。可以看出，采用傳統(tǒng)層壓復(fù)合工藝的試樣拉伸斷面內(nèi)部的玄武巖纖維表面并沒(méi)有黏附上聚丙烯樹(shù)脂，玄武巖纖維表面很光滑，而采用混雜玄武巖和聚丙烯纖維針刺后再層壓的試樣內(nèi)部斷面中，玄武巖纖維周?chē)嬖诖罅繕?shù)脂，并且和樹(shù)脂間的結(jié)合性也比較好，沒(méi)有出現(xiàn)拉伸后留下的空洞。

復(fù)合方式，放大倍率：(a)傳統(tǒng)層壓復(fù)合，×250 (b)傳統(tǒng)層壓復(fù)合，×90(c)混雜針刺氈層壓復(fù)合，×60 (d)混雜針刺氈層壓復(fù)合，×150圖2 不同復(fù)合工藝下試樣的拉伸斷面SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM of tensile sections of the samples prepared by different composite processes

(a)傳統(tǒng)層壓 (b)混雜針刺氈層壓圖3 2種復(fù)合工藝的樹(shù)脂滲透過(guò)程示意圖Fig.3 Schematic diagram of resin permeation process in two composite processes

圖3示出了2種復(fù)合工藝的樹(shù)脂滲透過(guò)程示意圖，圖3(a)為傳統(tǒng)復(fù)合工藝，在經(jīng)過(guò)熱壓后，上下層的聚丙烯樹(shù)脂并不能夠完全滲透到纖維內(nèi)部，圖3(b)的混雜針刺氈復(fù)合工藝中，由于玄武巖纖維氈和聚丙烯纖維經(jīng)過(guò)了預(yù)先的針刺混雜，混雜部分的聚丙烯纖維在受熱下熔融，從材料內(nèi)部與上下層的聚丙烯膜相互連接成為一個(gè)整體，使得材料中玄武巖纖維和聚丙烯樹(shù)脂得到很好的黏結(jié)。

通過(guò)進(jìn)一步的分析還發(fā)現(xiàn)，采用混雜復(fù)合方式制備的復(fù)合材料在某些情況下其力學(xué)性能改善較小，如在復(fù)合層壓溫度為210 ℃、復(fù)合層壓壓強(qiáng)為9 MPa、混雜纖維含量為30 %時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能僅比采用傳統(tǒng)層壓復(fù)合方式制備的材料提高了3.46 %，彎曲強(qiáng)度也只提高了5.6 %。這說(shuō)明混雜針刺氈層壓復(fù)合工藝對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響較大。分析其原因，因玄武巖纖維與聚丙烯纖維相比，柔韌性較差，且質(zhì)脆，針刺時(shí)不易抱合，且易造成纖維損傷，影響增強(qiáng)體針刺氈的整體結(jié)構(gòu)性能。當(dāng)采用與聚丙烯纖維混雜后，針刺氈纖維間的相互糾纏性能增強(qiáng)，有利于復(fù)合材料力學(xué)性能的改善。雖然在復(fù)合層壓時(shí)2種增強(qiáng)體針刺氈占復(fù)合材料的總質(zhì)量均為40 %，但經(jīng)過(guò)復(fù)合層壓工藝后，采用混雜復(fù)合方式制備復(fù)合材料中的增強(qiáng)纖維含量小于傳統(tǒng)復(fù)合方式中增強(qiáng)纖維含量，這時(shí)混雜復(fù)合材料的力學(xué)性能卻未因增強(qiáng)纖維含量的減少而下降，總體來(lái)說(shuō)，混雜針刺氈層壓復(fù)合工藝還是能夠提高復(fù)合材料的整體力學(xué)性能，即混雜針刺氈結(jié)構(gòu)中的樹(shù)脂纖維層壓熔融，可形成對(duì)針刺氈內(nèi)部玄武巖纖維的有效浸潤(rùn)和包覆，提高玄武巖針織氈與基體樹(shù)脂的界面結(jié)合性能。該機(jī)理在改變復(fù)合材料力學(xué)性能的過(guò)程中起到更大的作用[10]。

2.2 復(fù)合工藝的影響

表2所示為采用混雜針刺氈層壓復(fù)合工藝處理后的復(fù)合材料力學(xué)性能極差分析表。可以看出，在所選因素中，混雜纖維含量對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響最大，而復(fù)合層壓壓力和溫度對(duì)復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度有所差異。

表2 各因素影響分析Tab.2 Analysis of the influence of various factors

2.2.1 混雜纖維含量的影響

由極差分析可知，混雜纖維含量對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響明顯大于層壓壓力和層壓溫度，特別是對(duì)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度的影響，但復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度并不隨著混雜含量的增加而線性增強(qiáng)。其主要原因是復(fù)合材料體系中玄武巖纖維含量的不斷減少造成的，即玄武巖纖維作為增強(qiáng)材料，在復(fù)合材料中起主要承載作用，提供結(jié)構(gòu)剛度、強(qiáng)度并控制其基本性能，玄武巖纖維含量的下降造成了復(fù)合材料纖維含有率的降低，根據(jù)復(fù)合定律，力學(xué)性能隨纖維含量的減小而下降。

雖然混雜纖維含量對(duì)復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響不及對(duì)彎曲強(qiáng)度的影響，但其影響呈線性變化，即隨著混雜纖維含量的增加而線性下降。而復(fù)合材料的彎曲性能除受增強(qiáng)體纖維性能的影響外，基體樹(shù)脂的影響更重要[11]。首先，聚丙烯纖維相對(duì)玄武巖纖維有較好的柔韌性，在受到彎曲載荷時(shí)，所體現(xiàn)的彎曲性能明顯優(yōu)于玄武巖纖維，其次聚丙烯纖維樹(shù)脂也是一種韌性較強(qiáng)的熱塑性樹(shù)脂。因此，當(dāng)混雜增強(qiáng)體體系中聚丙烯纖維含量最初增加時(shí)，復(fù)合材料體系中未完全熔融的聚丙烯纖維和熔融的聚丙烯樹(shù)脂均有利于復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度的提高。但當(dāng)混雜纖維含量持續(xù)增加，在層壓復(fù)合過(guò)程中，復(fù)合材料增強(qiáng)體系不但因混雜纖維的大量熔融而受到破壞，同時(shí)也使復(fù)合材料增強(qiáng)體纖維含量大幅度下降，導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能下降。說(shuō)明在采用混雜復(fù)合工藝時(shí)，混雜纖維含量有一最佳值[12]，從圖4可以看出，在本實(shí)驗(yàn)條件下，混雜纖維含量的最佳值為20 %，當(dāng)混雜纖維的含量小于最佳值時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能會(huì)隨著混雜纖維含量的增加而增強(qiáng)，當(dāng)超過(guò)最佳值后，復(fù)合材料的力學(xué)性能會(huì)隨著混雜纖維含量的增加而減小。

層壓壓力/MPa：1—5 2—7 3—9圖4 混雜聚丙烯纖維含量對(duì)混雜針刺層壓復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of hybrid polypropylene fiber content on bending strength of the hybrid laminated samples

2.2.2 層壓壓強(qiáng)的影響

表3所示為采用傳統(tǒng)復(fù)合層壓方式制備的復(fù)合材料的力學(xué)性能。通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)在其他復(fù)合工藝相同的條件下，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨著復(fù)合層壓壓強(qiáng)的增加而減小。而彎曲強(qiáng)度則隨著復(fù)合層壓壓強(qiáng)的增加呈先增大后減小的趨勢(shì)，但其力學(xué)性能受復(fù)合層壓壓強(qiáng)影響的變化幅度都較小。如在190 ℃下，復(fù)合層壓壓強(qiáng)從5 MPa變化為9 MPa時(shí)，拉伸強(qiáng)度僅變化了0.68 %，而彎曲強(qiáng)度也只下降了1.81 %。分析混雜復(fù)合工藝發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度隨復(fù)合層壓壓強(qiáng)的增大而下降，但下降幅度較為明顯。如同樣在190 ℃條件下，復(fù)合層壓壓強(qiáng)從5 MPa上升到9 MPa時(shí)，拉伸強(qiáng)度下降了25.89 %。而復(fù)合層壓壓強(qiáng)對(duì)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度的影響很小，且影響變化趨勢(shì)與傳統(tǒng)復(fù)合層壓工藝相同。分析其原因，在層壓復(fù)合過(guò)程中，雖然增加復(fù)合層壓壓強(qiáng)有利于熔融樹(shù)脂對(duì)增強(qiáng)體的浸漬，但同時(shí)也存在著聚合物基體交聯(lián)反應(yīng)速率提高而引起樹(shù)脂黏度的增大[13]，和克萊帕倫效應(yīng)而導(dǎo)致的基體樹(shù)脂所需熔融溫度升高的現(xiàn)象，影響了復(fù)合材料力學(xué)性能的改善。

表3 傳統(tǒng)復(fù)合層壓復(fù)合材料的力學(xué)性能Tab.3 Mechanical properties of traditional composite laminates

2.2.3 層壓溫度的影響

通過(guò)極差分析，復(fù)合層壓溫度對(duì)復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響較小，具有隨著復(fù)合層壓溫度升高先增大后減小的趨勢(shì)，而彎曲強(qiáng)度則隨著復(fù)合層壓溫度的升高而線性降低。這與采用傳統(tǒng)復(fù)合層壓方式中復(fù)合層壓溫度對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響規(guī)律有一定差別。其主要原因是，采用混雜復(fù)合方式時(shí)，復(fù)合層壓溫度的高低對(duì)復(fù)合材料體系中混雜纖維的熔融性能有一定影響。當(dāng)復(fù)合層壓溫度相對(duì)較低時(shí)，混雜體系中的聚丙烯纖維熔融不完全，相同實(shí)驗(yàn)條件下，復(fù)合材料體系中增強(qiáng)纖維的含量較高，即增強(qiáng)體纖維除玄武巖纖維外，還包括部分未完全熔融的聚丙烯纖維，而已熔融的聚丙烯纖維還可對(duì)玄武巖纖維形成有效包覆，不但彌補(bǔ)了因增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)中聚丙烯纖維含量減小而帶來(lái)的負(fù)面影響，還會(huì)提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。隨著復(fù)合層壓溫度的升高，復(fù)合材料體系中聚丙烯纖維熔融完全，增強(qiáng)體系中增強(qiáng)纖維含量大幅度下降，且同時(shí)復(fù)合層壓溫度升高，也易引起熔體交聯(lián)反應(yīng)加快而導(dǎo)致的基體黏度增大，流動(dòng)性下降。這時(shí)因混雜纖維所形成的有效包覆和充分浸漬已不能彌補(bǔ)因增強(qiáng)體纖維含量減少而帶來(lái)的負(fù)面影響，復(fù)合材料的力學(xué)性能下降。

3 結(jié)論

(1)采用混雜復(fù)合方式有助于復(fù)合材料力學(xué)性能的提高；通過(guò)混雜有助于在層壓過(guò)程中，基體樹(shù)脂對(duì)增強(qiáng)纖維的浸漬和包覆，改善增強(qiáng)體纖維與基體樹(shù)脂的界面結(jié)合；

(2)采用混雜復(fù)合工藝時(shí)，混雜纖維含量對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響最大，且復(fù)合材料的力學(xué)性能不隨混雜纖維含量而線性變化，而是存在一個(gè)最佳值，當(dāng)混雜纖維含量小于最佳值時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能隨混雜纖維含量的增加而增強(qiáng)，當(dāng)混雜纖維含量大于最佳值時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能則隨混雜纖維含量的增加而下降；

(3)采用混雜復(fù)合方式時(shí)，由于混雜復(fù)合工藝對(duì)復(fù)合材料增強(qiáng)體中纖維含量及增強(qiáng)體結(jié)構(gòu)均有影響，因此混雜復(fù)合工藝對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響大于傳統(tǒng)復(fù)合工藝對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

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