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    紅棗汁澄清工藝研究

    2018-03-24 03:01:15李柯柯鮑宇茹王靜任順成
    食品研究與開發(fā) 2018年6期
    關(guān)鍵詞:果膠酶透光率膨潤土

    李柯柯 ,鮑宇茹 ,王靜 ,任順成 ,*

    (1.河南工業(yè)大學糧油食品學院,河南鄭州450001;2.河南工業(yè)大學國際教育學院,河南鄭州450001)

    紅棗是鼠李科棗植物棗樹的果實,屬于藥食同源食物,不僅含有碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、礦物質(zhì)、多酚類化合物、有機酸等營養(yǎng)成分,而且具有健胃養(yǎng)脾、治咳潤肺、調(diào)血補血、防治心血管病、降血脂、抗變態(tài)反應等藥用價值[1]。以紅棗為原料生產(chǎn)的棗汁因獨特的芳香和風味使其成為飲料和釀酒的主要成分,但紅棗在加工過程中,紅棗汁具有的果膠、淀粉、多酚、蛋白質(zhì)等物質(zhì)會影響棗汁的澄清效果,從而影響棗汁飲料的色澤及感官品質(zhì)。為了獲得明亮澄清的產(chǎn)品,紅棗汁必須澄清。通常,澄清工藝可以通過離心、酶處理或用聚乙烯吡咯烷酮、硅溶膠、明膠等澄清劑來完成。然而在這些加工過程中存在操作不連續(xù)、物力人力消耗大、時間消耗多的問題,除此之外添加劑的使用可能影響棗汁香味[2-3]。

    殼聚糖分布廣泛、無毒無味、成本低廉。在酸溶液中,膠體顆粒能夠在殼聚糖分子與果汁中蛋白質(zhì)等物質(zhì)的相互作用下而絮凝沉淀,這一功能使殼聚糖廣泛應用于梨、柚子、棗等果汁的澄清中[4-7]。本文用安全、低毒、高效的果膠酶、殼聚糖、硅藻土和膨潤土澄清處理紅棗汁,比較其澄清效果,并研究殼聚糖澄清紅棗汁的工藝,對澄清前后棗汁的主要營養(yǎng)成分進行測定,為棗汁工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    紅棗:新疆灰棗,市售;果膠酶(食品級52 300 U/g)、殼聚糖(AR):泰安信得利生物工程有限公司;膨潤土(食品級):浙江華特實業(yè)集團;硅藻土(食品級):濟南浩然化工科技有限公司;檸檬酸(食品級):鄭州翰碩化工原料有限公司;冰醋酸(AR):天津市天力化學試劑有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    CR-410色差計:柯尼卡美能達投資有限公司;FA1104數(shù)顯電子分析天平:上海方瑞儀器有限公司;TD5A離心機:常州市萬合儀器制造有限公司;RHB-20ATC手持式折射儀:武強縣天壘儀表廠;UV-759紫外可見分光光度計:天津市順諾儀器科技有限公司;57330-U手動SPME進樣器、57328-U50/30μm DVB/CA/PDMS:美國Supelco公司;RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海亞榮生化儀器廠;5975C GC-MS:美國安捷倫科技有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 制備紅棗汁

    挑選飽滿、成熟度好、無蟲蛀、無損傷的干棗并用流水洗滌以除去粘附的雜質(zhì),瀝干后在60℃下恒溫烘烤60 min,再在80℃下恒溫烘烤30 min,待紅棗散發(fā)焦香味時,將紅棗取出,切分去核,并用九陽料理機破碎果肉至3 mm~5 mm。稱取10 g破碎的棗肉,在pH值為3.5,酶解溫度50℃,酶解時間5 h的條件下,添加0.3%果膠酶及紅棗肉重量8倍水,得到紅棗汁(可溶性固形物含量:9.7%,浸提率:73.19%)。

    1.3.2 紅棗汁澄清的不同方法

    1)果膠酶法:量取20 mL棗汁,添加0.2 g/L果膠酶,在pH=3.5,55℃恒溫水浴鍋中澄清1.5 h后,再在沸水中加熱3 min,滅酶,取出冷卻至室溫后離心(4 000 r/min,15 min),測定上清液透光率(波長為660 nm)。

    2)殼聚糖法:量取20mL棗汁,添加0.6g/L殼聚糖,在30℃恒溫水浴鍋中澄清40 min后,在4 000 r/min,15 min條件下離心,取上清液于660nm下測定透光率。

    3)膨潤土法:量取20 mL棗汁,添加0.6 g/L膨潤土,在35℃恒溫水浴鍋中澄清50min后,在4000r/min,15 min條件下離心,取上清液于660 nm下測定透光率。

    4)硅藻土法:量取20 mL棗汁,添加1.4 g/L殼聚糖,在40℃恒溫水浴鍋中澄清90min后,在4000r/min,15 min條件下離心,取上清液于660 nm下測定透光率。

    1.3.3 可溶性固形物含量的測定

    用手持糖度儀測定,平行測定3次。

    1.3.4 透光率的測定

    在660 nm下,用蒸餾水作空白,測定透光率,表示紅棗汁的澄清度。

    1.3.5 濁度的測定

    用分光光度計法測定濁度。

    1.3.6 總糖含量的測定

    用蒽銅-硫酸比色法測定[8]。

    1.3.7 維生素C含量的測定

    使用2,6-二氯靛酚滴定法測定[9]。

    1.3.8 色澤的測定

    色差計測定亮度L、紅色-綠色值a、黃色-藍色值b值,使用前用白板校正[10]。

    1.3.9 澄清棗汁香氣成分測定

    1.3.9.1 萃取頭的老化[11]

    將固相微萃取的50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取纖維頭在氣相色譜的進樣口老化20 min,溫度250℃,載氣流量為1 mL/min。

    1.3.9.2 GC檢測樣品制備[12]

    精確稱取9 g棗汁于15 mL螺口頂空瓶中,用聚四氟乙烯密封,45℃恒溫水浴保溫10 min,將老化好的萃取頭插入樣品液中,萃取針與液面保持1 cm~1.5 cm,頂空吸附50 min(45℃水浴中)。取出萃取針后,進樣,GC/MS分析10 min。

    1.3.9.3 氣相色譜—質(zhì)譜條件

    色譜條件:HP-5,毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進樣口溫度:250℃,柱室升溫程序:40℃保持5 min,之后以5℃/min升溫至240℃保持5 min;載氣:高純氦氣;流速:1.0 mL/min。

    質(zhì)譜條件:離子化模式:電子電離源EI;電子能量:70 eV;離子源溫度:230℃,MS四級桿 150℃,傳輸線溫度280℃;掃描范圍:29 amu~650 amu,全掃描數(shù)據(jù)采集。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同方法澄清效果的比較

    紅棗經(jīng)過果膠酶浸提后得到的紅棗原汁用果膠酶、殼聚糖、膨潤土和硅藻土澄清,通過正交優(yōu)化試驗確定4種澄清方法的最優(yōu)工藝條件(做3次重復取平均值),并比較其澄清效果。

    2.1.1 澄清方式對透光率的影響

    澄清方式對透光率的影響見表1。

    試驗結(jié)果如表1所示,殼聚糖的澄清效果能夠使紅棗原汁的透光率達到98%以上,高于其它澄清方式。

    表1 澄清方式對透光率的影響Table 1 The effect of clarification on transmittance

    2.1.2 澄清方式對色澤的影響

    紅棗汁的色澤在澄清過程中可能發(fā)生改變,4種澄清方法對其影響的結(jié)果見表2。

    表2 澄清方式對色澤的影響Table 2 Effect of clarification methods on color

    試驗結(jié)果如表2所示,經(jīng)果膠酶澄清后的紅棗汁,其a值上升,L值、b值下降,紅棗汁色澤變深,亮度減小,向偏紅色方向改變,顏色變暗;經(jīng)殼聚糖、膨潤土、硅藻土澄清處理后的紅棗原汁a值下降,L、b值都上升。然而經(jīng)殼聚糖處理后的棗汁a值最低,L、b值最高,亮度最強,澄清度最強,褐變最小。

    2.1.3 澄清方式對棗汁貯藏穩(wěn)定性的影響

    紅棗原汁浸提后,經(jīng)果膠酶、殼聚糖、膨潤土、硅藻土處理后置于室溫條件下一個月,并分析澄清方法對其濁度、可溶性固形物含量和透光率的影響,之后觀察棗汁外觀,結(jié)果見表3。

    表3 澄清方法對棗汁貯藏穩(wěn)定性的影響Table 3 Effect of clarification methods on storage stability of jujube juice

    試驗結(jié)果如表3所示,澄清后的棗汁濁度較原棗汁低。經(jīng)膨潤土、果膠酶、硅藻土處理后的原棗汁均出現(xiàn)了不同程度的渾濁,但殼聚糖仍能使棗汁保持澄清透明,無沉淀。果膠酶能夠水解對棗汁中的細小懸浮物有保護作用的果膠,導致其溶出而沉淀,從而使棗汁澄清。但是經(jīng)果膠酶澄清后的棗汁可溶性固形物主要包含蛋白質(zhì)、多糖等,同時棗汁中還存在天然的酚類物質(zhì),它們經(jīng)過長時間貯藏后聚合,造成后渾濁現(xiàn)象,降低棗汁貯藏穩(wěn)定性[13-15]。硅藻土和膨潤土吸附能力較強,能夠吸附果膠、色素等物質(zhì),但其吸附能力有限,未能較好的去除引起澄清后渾濁的果膠等物質(zhì)[16-17]。而殼聚糖能使產(chǎn)生渾濁的果膠-蛋白質(zhì)-多酚三元復合凝集物除去,得到的紅棗汁最穩(wěn)定,濁度最低[5]。綜上所述,4種方法中澄清效果最佳的是殼聚糖。

    2.2 研究影響殼聚糖澄清效果的因素

    2.2.1 濃度對棗汁澄清效果的影響

    濃度對棗汁澄清效果的影響見圖1。

    圖1 殼聚糖濃度對澄清效果的影響Fig.1 Effects of chitosan dosage on the clarification of jujube juice

    如圖1所示,殼聚糖在0.2 g/L~1.2 g/L的濃度范圍內(nèi),棗汁透光率逐漸增大至97.7%(濃度為0.8 g/L)后又逐漸減小,這是因為殼聚糖濃度的大小與棗汁中不穩(wěn)定成分的含量有關(guān);當殼聚糖濃度過低時,果汁中的不穩(wěn)定成分如果膠、纖維素、蛋白質(zhì)、多酚及多糖等不能完全絮凝,澄清效果較差;濃度過高則使多余的殼聚糖形成穩(wěn)定的膠體,棗汁透光率降低[18-19]。

    2.2.2 溫度對殼聚糖澄清效果的影響

    溫度對殼聚糖澄清效果的影響見圖2。

    圖2 溫度對棗汁澄清效果的影響Fig.2 Effect of temperature on clarification of jujube juice

    試驗結(jié)果如圖2所示,棗汁溫度低于30℃時,透光率逐漸增加,溫度達到30℃時,棗汁透光率達到最大值98.05%,而當棗汁溫度高于30℃時,透光率逐漸下降,其原因可能是殼聚糖是一種直鏈多聚糖,溫度對其黏度影響所致。另外,溫度也會影響棗汁中的果膠、纖維素、多酚等特性,對澄清效果產(chǎn)生一定的影響[20-21]。

    2.2.3 時間對殼聚糖澄清效果的影響

    時間對殼聚糖澄清效果的影響見圖3。

    圖3 時間對澄清效果的影響Fig.3 The Effect of time on clarification

    試驗結(jié)果如圖3所示,澄清時間小于40 min時,棗汁透光率逐漸增加;澄清時間為40 min時,透光率達到最大值98.2%,但是透光率伴隨著時間的延長而降低。其原因可能是帶正電荷的殼聚糖與棗汁中帶負電荷的不穩(wěn)定成分相互作用產(chǎn)生沉淀物,但其絮凝沉降也需要時間,若沉降時間長,那么沉淀物會重新溶解,使得棗汁出現(xiàn)二次渾濁,導致透光率降低[22]。

    2.2.4 殼聚糖澄清棗汁的優(yōu)化試驗

    2.2.4.1 正交試驗因素水平設(shè)計

    根據(jù)2.2.1-2.2.3殼聚糖對棗汁澄清的單因素試驗的結(jié)果,進行正交試驗,各因素水平取值見表4。

    表4 正交試驗因素水平表Table 4 Factors and levels of orthogonal design

    2.2.4.2 正交試驗結(jié)果及直觀分析

    根據(jù)表4取值進行正交試驗,結(jié)果如表5所示。

    從表5通過對正交試驗結(jié)果的直觀分析得出,影響殼聚糖澄清工藝的各因素的主次順序為:A>C>B,即溫度>時間>殼聚糖濃度,其中最優(yōu)組合為A2C2B1。即殼聚糖澄清紅棗汁的最優(yōu)工藝條件為:殼聚糖濃度為0.6 g/L,溫度30℃,時間40 min,透光率達到98.60%。

    表5 正交試驗結(jié)果Table 5 The results of orthogonal test

    2.3 殼聚糖澄清處理前后棗汁營養(yǎng)成分含量的變化

    棗汁經(jīng)殼聚糖處理后,其可溶性固形物、總糖等含量會發(fā)生變化,結(jié)果如表6所示。

    表6 殼聚糖澄清處理對棗汁主要營養(yǎng)成分的影響Table 6 Effect of chitosan clarification on the main nutritional components of jujube juice

    試驗結(jié)果如表6所示,與原棗汁相比,處理后的棗汁總糖、可溶性固形物和VC含量保存率較高,同時棗汁的透光率明顯提高。

    3 結(jié)論

    在幾種澄清劑中,殼聚糖澄清處理的棗汁透光率最高,達到(98.50±0.06)%;其棗汁澄清透亮,穩(wěn)定性好,不易褐變??傊?,殼聚糖澄清效果佳。殼聚糖澄清紅棗汁的最佳工藝為:濃度0.6 g/L,溫度30℃,時間40 min,透光率達到98.60%。殼聚糖澄清處理前后棗汁中可溶性固形物、總糖和VC含量保存率較高。

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