樹脂基Fe納米粒子及碳纖維復(fù)合吸波平板的制備與性能

周遠(yuǎn)良，賽義德，張 黎, 賈韋迪，段玉平，董星龍

(大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 三束材料改性教育部重點實驗室, 遼寧 大連 116024)

隨著電子通訊技術(shù)的快速發(fā)展，電磁波輻射導(dǎo)致了一系列的環(huán)境污染問題，不但影響電子產(chǎn)品的正常工作，而且還危及人們的身體健康。吸波材料能夠有效吸收入射的電磁波并將電磁能轉(zhuǎn)換成熱能耗散掉，或者通過干涉使電磁波消失，因而引起了人們的普遍關(guān)注[1-3]。與此同時，吸波材料作為隱身技術(shù)的基礎(chǔ)，在國防安全方面也具有舉足輕重的地位，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于隱身飛機(jī)、微波通訊、監(jiān)測、測量等軍事設(shè)備上[4-7]。傳統(tǒng)的吸波材料存在吸收頻帶窄、厚度大、密度大、強(qiáng)度小、熱穩(wěn)定性差等弊端，材料的納米化、表面包覆、濃度梯度分布、多組分復(fù)合等措施可以有效解決上述問題，成為目前國內(nèi)外研究的熱點方向。由透波層、阻抗匹配層、吸收層以及反射背襯等多部分組成的阻抗?jié)u變梯度復(fù)合吸波材料，即Jaumann吸收體[8]，引起了人們的重視。徐建國等[9]以碳納米管按不同比例填充到環(huán)氧樹脂基體中，獲得結(jié)構(gòu)優(yōu)化的介電組元梯度分布的多層吸波材料。劉志賓等[10]將M玻璃纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料置于復(fù)合材料前端，組合成了多層梯度復(fù)合材料，可有效改善電磁匹配，提高吸波性能。Chen等[11]通過在匹配層中添加不同含量的SiO2以調(diào)節(jié)阻抗匹配條件，實現(xiàn)了一定濃度梯度下的最好吸波性能。

Fe納米粒子(Fe NPs)具有較大的Snoek極限[12]、高表面能、高磁導(dǎo)率等特點，可獨(dú)自或與其他元素結(jié)合形成優(yōu)異的吸波材料[13-14]。碳纖維(CFs)由于擁有高彈性模量、低密度、高強(qiáng)度等性能一直是研究的熱點[15-18]。本工作以Fe NPs作為微波吸收劑，CFs作為增強(qiáng)相，環(huán)氧樹脂(ER)作為基體，制備了納米復(fù)合平板吸波材料，討論了復(fù)合結(jié)構(gòu)中吸收劑濃度梯度分布、CFs方向及其對電磁波反射等因素對吸波性能的影響機(jī)制，為功能/結(jié)構(gòu)一體化納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備及其優(yōu)異吸波性能提供了重要的依據(jù)。

1 實驗材料及方法

通過直流電弧氫等離子體法制備Fe NPs[13,19]，硅烷偶聯(lián)劑氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550，上海薩恩化學(xué)技術(shù)有限公司)作為Fe NPs的表面改性劑[20]。基體采用ER體系：雙酚A型二縮水甘油醚ER(沈陽正泰防腐材料有限公司)，牌號為E-51，環(huán)氧值在0.48～0.54范圍內(nèi)，平均值為0.52，介電常數(shù)εr≈3.7[21]。甲基六氫苯酐(上海精細(xì)化學(xué)品有限公司)和三苯基膦(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)分別作為固化劑和促進(jìn)劑[22]。CFs采用單向CFs織布(土耳其阿克薩公司)，牌號T400，支數(shù)12K，單絲直徑6.9μm，密度為1.76g/cm3，單層厚度為0.203mm。

Fe NPs/CFs/ER復(fù)合吸波平板的工藝流程如圖1所示。

圖1 Fe納米粒子/碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合吸波平板的制備工藝流程Fig.1 Flow chart for preparation of Fe NPs/CFs/ERcomposite plates

(1)制作內(nèi)尺寸為20cm×20cm的模具，利用水平尺調(diào)平并噴上油性脫模劑后放入加熱箱預(yù)熱至110℃；(2)按質(zhì)量比為100∶80∶1稱取ER(E51)、固化劑(MeHHPA)和促進(jìn)劑(PPh3)，將固化劑與Fe NPs混合，并在30～50℃下進(jìn)行超聲并機(jī)械攪拌30min，加入促進(jìn)劑后，在70～80℃下超聲并機(jī)械攪拌10min，迅速將混合液體倒入預(yù)熱至110℃的模具中；(3)將第一層放置在加熱爐中加熱，固化工藝為110℃/0.5h+123℃/1.5h+134℃/2h；(4)在第一層固化20min后，按照預(yù)設(shè)方向鋪設(shè)CFs；(5)繼續(xù)倒入第二層；(6)重新按照110℃/0.5h+123℃/1.5h+134℃/2h的工藝進(jìn)行固化；(7)固化完成后取出平板，打磨飛邊后待用。

對于無CFs添加的平板省略(4)，(5)，(6)所進(jìn)行的鋪設(shè)CFs步驟。

使用XRD-6000型X射線衍射儀進(jìn)行物相和結(jié)構(gòu)分析，Cu靶Kα(λ=0.154nm)，管壓為50kV，掃描范圍為30°～80°。使用G20 S-Twin型高分辨透射電鏡進(jìn)行微觀形貌分析。使用Nova NanoSEM 450場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察截面微觀形貌。

利用Agilent 8702B矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀在2～18GHz范圍內(nèi)采用弓形法，對制備的Fe NPs/CFs/ER復(fù)合材料平板進(jìn)行反射損耗測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 Fe NPs結(jié)構(gòu)和形貌

圖2(a)是Fe NPs的XRD圖譜，三個衍射峰對應(yīng)面心立方α-Fe相的(111)，(200)，(220)三個衍射峰。Fe NPs鈍化后形成的氧化層可以保護(hù)內(nèi)部Fe核，使其不發(fā)生進(jìn)一步氧化，達(dá)到穩(wěn)定納米粒子的作用。由于氧化物層厚度薄、晶粒程度低，在XRD中沒有出現(xiàn)相應(yīng)的衍射峰。圖2(b)為Fe NPs的電子顯微照片，納米粒子為球形，粒子表面存在氧化層，粒子之間存在局部連結(jié)。利用KH550對Fe NPs進(jìn)行表面改性，以利于后續(xù)在ER基體中的進(jìn)一步分散和填充[21]。

圖2 Fe納米粒子的微觀特征 (a)XRD圖譜；(b)TEM透射電鏡圖Fig.2 Microstructure characterizations of Fe NPs (a)XRD pattern;(b)TEM image

2.2 Fe NPs/CFs/ER復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)

圖3是Fe NPs為20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，CFs為2.76%單向排布時的電子探針(EPMA)元素分析及截面圖。其中圖3(a)為截面掃描電鏡圖，圖3(b)為Fe，C元素分布，圖3(c),(d)為圖3(a)中的c,d區(qū)域放大部分，分別為復(fù)合材料中CFs處和無CFs處部分。從圖3(b)中可以看出Fe元素從平板上表面到下表面呈現(xiàn)明顯的梯度分布, 這主要是其在ER固化過程中受到重力驅(qū)使導(dǎo)致的；同時，C元素不僅來源于ER基體，也來自于CFs，在布置CFs的地方出現(xiàn)碳含量的峰值。從圖3(c)中可以看到，CFs分布均勻并與ER基體結(jié)合良好，作為增強(qiáng)相將有助于提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，同時發(fā)揮反射相作用。從圖3(d)中可以看出此處Fe NPs在ER基體中混合均勻，兩者接觸連續(xù)性良好。

2.3 Fe NPs/CFs/ER復(fù)合材料微波吸收性能

2.3.1 Fe NPs含量及濃度分布對吸波性能的影響

復(fù)合吸波平板中，吸波劑Fe NPs以單一濃度和非單一濃度分布時，吸波能具有明顯差異。從圖4(a)可以看出，純ER平板在整個頻段內(nèi)沒有出現(xiàn)反射損耗；當(dāng)Fe NPs含量為10%時，同樣沒有出現(xiàn)吸收現(xiàn)象；當(dāng)含量增加到20%時，從8GHz開始出現(xiàn)微弱吸收，并隨頻率提高而增強(qiáng)，但始終低于-2dB；質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至30%后，從6GHz開始出現(xiàn)明顯吸收，在17.4GHz時出現(xiàn)最大值，達(dá)到接近-10dB的反射損耗；含量繼續(xù)增加至40%后，吸收效果出現(xiàn)波動，但并未得到明顯提高。以上結(jié)果表明，吸波劑Fe NPs以單一濃度分布時，僅提高其含量，雖然在高頻段吸波性能有所改善，但仍不能達(dá)到理想的微波吸收效果。

圖4 不同F(xiàn)e NPs含量與濃度分布的反射損耗隨頻率變化曲線 (a)單一濃度分布(d=2mm)；(b)非單一濃度(d=4.35mm)Fig.4 Reflection losses versus frequency for different contents and concentration distributions of Fe nanoparticles(a)uniform distribution (d=2mm)；(b)ununiform distribution(d=4.35mm)

圖4(b)中非單一濃度分布的Fe NPs/ER平板出現(xiàn)明顯的共振現(xiàn)象，當(dāng)電磁波由低濃度Fe NPs的上層面入射時反射損耗峰為-5.9dB(7.5GHz)，由高濃度的下層面入射時為-3.3dB(6GHz)，即表現(xiàn)為當(dāng)電磁波從不同濃度面入射時，吸收狀況出現(xiàn)明顯差異，由高濃度面入射時吸收峰向低頻方向移動。吸收劑濃度梯度的形成有助于吸波性能的改善，但在整個微波頻段內(nèi)依然低于-10dB。根據(jù)共振頻率的計算公式[23]：

(1)

式中：a，b，d分別為吸波平板的長、寬、厚；m，n，l分別為在x,y,z三個方向上駐波振動模式的變化數(shù)目；f為共振頻率；c為光速；μr，εr分別為相對磁導(dǎo)率和介電常數(shù)?？紤]平板形狀，公式可簡化為：

(2)

利用式(2)，可以計算共振處復(fù)合材料的相對電磁參數(shù)乘積。根據(jù)圖4(b)的結(jié)果，2個共振峰對應(yīng)的μrεr分別為21.14(7.5GHz，低濃度面入射電磁波)和33.03(6GHz，高濃度面入射電磁波)。因此當(dāng)復(fù)合材料厚度確定時，以上結(jié)果提供了發(fā)生共振現(xiàn)象時電磁參數(shù)乘積的參考范圍，其值越大共振頻率越接近于低頻。

以上結(jié)果充分表明，吸波劑Fe NPs濃度分布在一定范圍內(nèi)(Fe NPs含量低于40%)，無論是以單一或非單一濃度均勻分布于ER基體中，對電磁波的損耗程度有限。加入增強(qiáng)及反射相CFs，可以明顯提高基體的吸波性能。

2.3.2 CFs排布方向及含量對吸波性能的影響

(1)CFs方向?qū)ξㄐ阅艿挠绊?/p>

CFs作為一維結(jié)構(gòu)，具有對電磁波響應(yīng)的各向異性行為。電磁波在其傳播方向的垂直平面上具有電場和磁場分量，考慮到反射損耗測試中復(fù)合材料的CFs排布方向與電磁波入射方向之間的關(guān)系，可以分為如圖5所示的兩種情況：一種是兩者垂直，此時CFs方向與電場分量平行(圖5(a))，另外一種是兩者平行，此時CFs方向與電場分量垂直(圖5(b))。

圖5 CFs方向與電磁波方向之間的關(guān)系(a)垂直;(b)平行Fig.5 Measurement manners for the directions of CFs andincident wave (a) vertical;(b) parallel

圖6所示為不含F(xiàn)e NPs時CFs/ER復(fù)合材料的反射損耗圖，可以看出CFs作為吸收劑單獨(dú)存在ER基體中也具有一定的吸波性能，但對電磁波響應(yīng)存在各向異性，當(dāng)CFs束平行于入射電磁波方向時，吸波性能隨著頻率的增加而增加，最小反射損耗為-3.8dB(18GHz)，當(dāng)碳纖維束垂直于入射電磁波方向時，出現(xiàn)共振吸收峰，最小反射損耗為-7.3dB(9.4GHz)。

圖6 CFs/ER復(fù)合材料的反射損耗隨頻率變化曲線Fig.6 Reflection losses versus frequency forCFs/ER composites

為了探究Fe NPs與CFs的相互作用，在ER基體中，以Fe NPs含量為30%作為考察體系，CFs含量為2.76%(單層CFs)，對CFs方向垂直或平行于電磁波入射方向兩種情況進(jìn)行了反射損耗測試，結(jié)果如圖7所示，可以看出:添加納米粒子后，復(fù)合材料的吸波性能明顯提升，當(dāng)CFs方向平行于電磁波入射方向時，吸波性能較差，與無CFs的均質(zhì)平板性能相似；當(dāng)CFs方向垂直于電磁波入射方向時，吸波性能得到極大提高，在6GHz處出現(xiàn)共振，吸波性能達(dá)到-19.1dB。這種由于CFs排布帶來的各向異性吸波性能，表明當(dāng)CFs與電磁波的電場分量垂直時，不能引起極化和對電磁波的反射，因此不能促進(jìn)Fe NPs的多重吸收，吸波性能達(dá)不到-10dB要求；當(dāng)CFs方向與電磁波電場分量平行時，與天線的極化特性一致[24]，CFs產(chǎn)生了強(qiáng)極化，并對電磁波產(chǎn)生強(qiáng)反射，為Fe NPs的多重吸收創(chuàng)造了條件，引起特定頻率下的共振行為。根據(jù)共振頻率的計算公式(式(2))，平板厚度a=4.22mm，得到μrεr=35.10(6GHz)。

圖7 電磁波不同入射方向的反射損耗隨頻率變化曲線Fig.7 Reflection losses versus frequency for differentincident directions of microwave

(2)CFs含量對吸波性能的影響

為了進(jìn)一步考察CFs含量對吸波性能的影響，在上述復(fù)合材料平板(30% Fe NPs，2.76% CFs)基礎(chǔ)上，CFs層厚度不變，成倍減少或增加CFs含量(排列密度)，另外制得兩種復(fù)合材料平板(1.38% CFs，5.52% CFs)，其示意圖如圖8所示，測得CFs垂直于電磁波入射方向時的反射損耗，結(jié)果如圖9所示。

圖8 不同含量CFs的Fe NPs/CFs/ER復(fù)合材料示意圖 (a)1.38%；(b)2.76%;(c)5.52%Fig.8 Fe NPs/CFs/ER composites with different contents of CFs (a)1.38%；(b)2.76%;(c)5.52%

從圖9中發(fā)現(xiàn)，增加CFs含量可以進(jìn)一步提高復(fù)合材料平板的吸波性能，促進(jìn)共振吸收，共振頻率向低頻移動。這一結(jié)果為實現(xiàn)低頻吸波性能的提高提供了有價值的參考和努力方向。隨著CFs含量的提高(1.38%,2.76%,5.52%)，共振吸收及頻率分別為-12.2dB(6GHz),-19.1dB(6GHz),-26.8dB(4.9GHz)。利用實測的反射損耗值，計算得到發(fā)生共振吸收時相對電磁參數(shù)乘積μrεr分別為38.10(d=4.05mm),35.10(d=4.22mm),45.07(d=4.56mm)。這是由于提高了CFs層的排列密度后，首先CFs排列更緊密，此時當(dāng)電磁波入射至CFs表面時，將在CFs表面產(chǎn)生渦流，并隨頻率的增加而向表面集中，即為趨膚效應(yīng)，當(dāng)排列密度增加后，CFs導(dǎo)電性增強(qiáng)，趨膚效應(yīng)越明顯，此時產(chǎn)生了較大的渦流損耗，增強(qiáng)了自身對電磁波的吸收，另外CFs束的增多也帶來了更多的相位相消現(xiàn)象，電磁波在纖維束間的散射使得入射和反射波由于相差180°而相互抵消，減少了對電磁波的反射，最后由于CFs導(dǎo)電性良好，纖維束增多后將發(fā)生對電磁波的部分反射，這也給其臨近的Fe NPs吸收劑多次吸收的機(jī)會。綜上所述，含CFs的納米復(fù)合板的吸波性能隨CFs含量的增加而提高。

圖9 不同含量CFs復(fù)合材料的反射損耗隨頻率變化曲線Fig.9 Reflection losses versus frequency for the compositeswith different contents of CFs

2.4 Fe NPs/CFs/ER復(fù)合材料力學(xué)性能

在Fe NPs/CFs/ER復(fù)合材料中，CFs不僅可以作為電阻型吸收劑吸收電磁波，還可以作為電磁波反射相，創(chuàng)造Fe NPs多次吸收電磁波的機(jī)會，另外，CFs優(yōu)異的力學(xué)性能可使復(fù)合材料實現(xiàn)結(jié)構(gòu)功能的一體化。

本課題組前期工作中，當(dāng)Fe NPs含量超過20%后，引入了更多的氣泡和缺陷，ER基體不再連續(xù)，因此復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度隨著Fe NPs的含量的增加而降低，當(dāng)Fe NPs含量添加量為30%時，彎曲強(qiáng)度比純樹脂材料降低了51.63%[25]。

圖10為Fe NPs含量為0%和30%時復(fù)合平板的力學(xué)性能圖譜。從圖10(a)應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以看出，存在單向CFs時，當(dāng)Fe NPs含量增至30%后，平板的彎曲強(qiáng)度由82.56MPa降至77.76MPa，僅降低了5.81%，相比于無CFs的51.63%，變化較小，且計算得到二者的彎曲應(yīng)變?nèi)鐖D10(b)所示，二者變化不大，因此可得出結(jié)論，在納米復(fù)合材料中，CFs的引入可有效改善Fe NPs對復(fù)合材料彎曲性能的不利影響，從而實現(xiàn)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)功能一體化的需求。

圖10 Fe NPs含量分別為0%和30%時復(fù)合平板的力學(xué)性能 (a)應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(b)彎曲強(qiáng)度與應(yīng)變數(shù)值Fig.10 Mechanical properties of composite plates with 0% and 30% Fe NPs, respectively(a)stress-strain curve;(b)values of flexural strength and flexural strain

3 結(jié)論

(1)Fe NPs/ER復(fù)合材料的吸波性能隨Fe NPs含量的增加而提高，當(dāng)含量為30%時，在高于17.4GHz的頻率范圍內(nèi)反射損耗小于-10dB；當(dāng)Fe NPs含量由高到低梯度分布時，可形成特定頻段內(nèi)的共振吸收。

(2)單向CFs布對電磁波的響應(yīng)存在各向異性，表現(xiàn)為CFs垂直于電磁波入射方向時吸波性能優(yōu)于平行情況，共振吸收峰向低頻方向移動，當(dāng)Fe NPs含量為30%，CFs含量為5.52%，厚度為4.56mm時，4.9GHz處最小反射損耗為-26.8dB。

(3)CFs可改善Fe NPs對復(fù)合材料彎曲性能的不利影響，F(xiàn)e NPs含量為30%時，彎曲強(qiáng)度由不含F(xiàn)e NPs時的82.56MPa降至77.76MPa，僅降低了5.81%。

(4)Fe NPs/CFs/ER復(fù)合材料實現(xiàn)了結(jié)構(gòu)/功能一體化目的，通過控制吸收劑濃度及其分布、CFs的含量及排布方向等因素，可有效提高納米復(fù)合材料吸波性能。

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