范 珺,繆曉丹,葉小君
(蘭溪市農(nóng)林產(chǎn)品質(zhì)量安全中心,浙江 蘭溪 321100)
我國是農(nóng)業(yè)大國,也是農(nóng)藥大國,農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展避免不了使用農(nóng)藥、化肥等農(nóng)業(yè)投入品。農(nóng)藥殘留檢測是對樣品中微量農(nóng)藥殘留進行定性、定量分析,是用來評價農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的方法之一。農(nóng)藥殘留檢測存在目的物殘留量小,種類多,干擾因素各異等特點,為此,進行了加標濃度對大白菜有機磷回收率影響的實驗。
1.1.1 儀器
氣相色譜儀安捷倫7 890 A;火焰光度檢測器(PFD);色譜柱為安捷倫DB-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm;IKA T25高速分散機;上海安亭TDL-40B臺式離心機;博朗食品加工機;渦旋混合器。
1.1.2 試劑和標樣
乙腈、丙酮為色譜純;氯化鈉為分析純;敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、殺撲磷、三唑磷為1 000 mg·L-1的農(nóng)藥標準溶液。
1.2.1 標準液配制
混合標準儲備液配制。準確吸取1 mL濃度為1 000 mg·L-1的單標,用丙酮定容到25 mL,配制成40 mg·L-1混合標準儲備液。準確吸取3.125 mL濃度為40 mg·L-1的單標,用丙酮定容到25 mL,配制成5 mg·L-1的混合標準儲備液。儲備液均于-20 ℃冰箱中保存。
混合標準工作液配制。準確吸取500 μL濃度為5 mg·L-1的混合標準儲備液,用丙酮定容至25 mL,配制成0.10 mg·L-1的有機磷混合標準工作液。準確吸取200 μL 5 mg·L-1的混合標準儲備液,用丙酮定容至25 mL,配制成0.04 mg·L-1的有機磷混合標準工作液。
1.2.2 前處理
稱取25 g粉碎的大白菜樣品,加標濃度分別為0.04和0.10 mg·L-1,各做3個平行樣。加入50 mL乙腈,在高速分散機中勻漿2 min,用濾紙過濾,濾液收集到裝有5 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,劇烈震蕩1 min后靜置30 min,使乙睛相和水相分層。從具塞量筒中移取10 mL乙睛溶液,放在80 ℃水浴鍋上加熱,并通入氮氣,蒸發(fā)近干,用丙酮定容至2.0 mL,供色譜測定。
1.2.3 色譜條件
柱溫為初溫90 ℃,以25 ℃·min-1升至250 ℃,保持8 min;進樣口溫度250 ℃,壓力13 psi;檢測器250 ℃,進樣方式為不分流進樣。
從表1中看出,大白菜空白樣中添加0.04和0.10 mg·L-1的11種有機磷農(nóng)藥混合標樣,0.10 mg·L-1的添標回收率均高于0.04 mg·L-1。
從結(jié)果上看,高濃度有機磷添標回收率均高于
表1 大白菜加標樣品回收率 %
低濃度有機磷添標回收率,因此在利用測定添標回收率作為實驗室質(zhì)量控制的方法時,應先測定未知樣的含量,再確定添加標樣的濃度,添標量濃度應接近未知樣的濃度,以確保樣品測定結(jié)果的準確性。
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