釔鋁石榴石晶體的機(jī)械拋光工藝

孫志明， 金洙吉， 韓曉龍， 范康男， 司立坤

(大連理工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院， 遼寧 大連 116024)

釔鋁石榴石晶體(yttrium aluminum garnet，YAG)是光電子技術(shù)中重要的襯底材料。隨著光電子技術(shù)的發(fā)展，新型高性能、高精密、高集成的光電子系統(tǒng)不斷涌現(xiàn)，對(duì)光學(xué)拋光技術(shù)提出了很高的要求[1-2]。

目前對(duì)于加工低損傷、無(wú)缺陷的YAG薄片(厚度≤0.8 mm)的研究較少。滕霖等[3]用鑄鐵盤和20～40 μm的B4C粗研磨，再用青銅盤和10～20 μm的B4C細(xì)研磨，并用0.5 μm以細(xì)的金剛石研磨膏和自制膠態(tài)軟磨料拋光液進(jìn)行拋光，獲得Ra≤8 nm、平面度PV≤0.15 μm的表面。魯?shù)鲁鮗4]在YAG精磨過(guò)程中使用4道磨料加工，單次加工時(shí)間15 min，轉(zhuǎn)速35 r/min，拋光后表面粗糙度Ra≤5 nm。史興寬等[5]用0.5 μm以細(xì)的金剛石研磨膏和自制的SiO2膠態(tài)軟質(zhì)磨料拋光液進(jìn)行拋光，得到RMS0.6 nm的表面。李軍[6]針對(duì)Nd:YAG陶瓷分別采用3.5～7.0 μm的B4C及1.5～3.0 μm的Al2O3進(jìn)行精密研磨后，使用聚氨酯拋光墊上結(jié)合0～1.0 μm的Al2O3在30～60 kPa的載荷下進(jìn)行拋光，RMS降為0.4 nm。

但是，YAG晶體在研磨拋光過(guò)程中易出現(xiàn)劃痕和凹坑等表面缺陷，并且目前大部分的研究是針對(duì)厚度大于1.2 mm的YAG晶體，對(duì)于較薄(厚度≤0.8 mm)的YAG晶體加工缺乏研究。針對(duì)YAG晶體在激光領(lǐng)域的應(yīng)用，需要YAG晶體平面度PV低于105 nm、RMS值低于1 nm、無(wú)表面損傷和缺陷。

在預(yù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，若使用化學(xué)機(jī)械拋光，會(huì)得到全局一致光滑的表面，但是化學(xué)機(jī)械拋光會(huì)導(dǎo)致平面度惡化，難以同時(shí)滿足平面度和粗糙度的要求。所以我們采用機(jī)械拋光的方法，首先以銅盤去除在研磨過(guò)程中產(chǎn)生的表面缺陷；再以IC1000進(jìn)行精拋光，在轉(zhuǎn)速9 r/min、載荷15 kPa、磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的條件下得到平面度PV100 nm左右，RMS低于1 nm的平面。經(jīng)體視顯微鏡檢測(cè)，無(wú)明顯表面缺陷。

1 試驗(yàn)條件

試驗(yàn)在深圳海德HD-380X平面研磨機(jī)上進(jìn)行。該研磨機(jī)自帶車刀，可以對(duì)拋光盤進(jìn)行車削修整，測(cè)得車修后的研磨盤平面度PV可達(dá)52.3 μm。

試驗(yàn)使用的YAG晶體厚度為0.8 mm、直徑為15 mm，加工表面為(111)晶面。在載物盤上距離圓心等距均勻地用蠟固定3片YAG晶體。研磨后得到平面度PV為380 nm的初始表面，有明顯的劃痕和點(diǎn)坑。

使用Zygo公司NEWVIEW 5022型3D表面輪廓儀測(cè)量YAG晶體的RMS，使用SZX12型體視顯微鏡觀測(cè)YAG晶體表面形貌，使用Corning Tropel公司FlatMaster200型平面度測(cè)量?jī)x測(cè)量拋光后晶體表面的平面度。以Al2O3為磨料進(jìn)行拋光，其參數(shù)見表1。

表1 拋光過(guò)程參數(shù)

在拋光過(guò)程中，磨料的均一性直接影響晶體的平面度和表面粗糙度，小磨粒的團(tuán)聚會(huì)對(duì)晶體表面造成大于磨粒粒徑的劃痕和凹坑，而且磨粒越小，其比表面積越大，越容易團(tuán)聚。在拋光過(guò)程中，使用的磨粒粒徑一般小于等于1 μm，所以阻止小磨粒在拋光過(guò)程中團(tuán)聚是關(guān)鍵問(wèn)題。

用SZX12體視顯微鏡觀察晶體表面，發(fā)現(xiàn)用經(jīng)30 min振蕩的拋光液加工后，晶體表面的凹坑尺寸5～10倍于磨粒粒徑，說(shuō)明仍有團(tuán)聚現(xiàn)象。根據(jù)DLVO理論[7]，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)能有效延緩磨粒的團(tuán)聚。這是因?yàn)镾DBS為陰離子型分散劑，其具有空間位阻作用；同時(shí)，氧化鋁粉體還會(huì)特征吸附十二烷基苯磺酸根(圖1)，增大粉體表面的Zeta電位絕對(duì)值。預(yù)實(shí)驗(yàn)證明，在SDBS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)達(dá)到飽和吸附，此時(shí)分散劑穩(wěn)定性最佳，Zeta電位絕對(duì)值最大。

圖1 SDBS分散劑分散示意圖

圖2所示為不同條件處理后的拋光液靜置30 min后的結(jié)果，從左至右分別為未經(jīng)超聲振蕩、只經(jīng)超聲振蕩、經(jīng)過(guò)超聲振蕩并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的SDBS。從圖2中可以看出：未經(jīng)超聲振蕩的溶液完全沉淀，試管上層溶液澄清；只經(jīng)超聲振蕩的溶液底部有沉淀，中部渾濁，上部澄清；加入分散劑并超聲振蕩的溶液整體分散性均勻，沒(méi)有沉淀生成。這說(shuō)明超聲振蕩在一定程度上可以延緩磨粒的團(tuán)聚，但隨著振蕩的消失，磨粒逐漸團(tuán)聚；加入分散劑可以有效地阻止磨粒的團(tuán)聚，避免磨粒團(tuán)聚對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。

圖2 不同條件處理后的拋光液照片靜置30 min后的結(jié)果

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 粗拋光試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析

2.1.1 拋光盤轉(zhuǎn)速對(duì)平面度和表面粗糙度的影響

粗拋光的目的是去除研磨帶來(lái)的脆性劃痕和點(diǎn)坑對(duì)晶體表面造成的損傷。粗拋光是在銅盤上進(jìn)行的，拋光45 min后可獲得較好的平面度和表面粗糙度。YAG晶體平面度隨拋光盤轉(zhuǎn)速的變化如圖3所示。從圖3中可看出：隨拋光盤轉(zhuǎn)速升高，YAG晶體的平面度PV先降低后升高，在70 r/min處獲得最小值(98 nm)。

圖3 YAG晶體平面度隨轉(zhuǎn)速變化

當(dāng)工件與拋光盤轉(zhuǎn)速比為1.01的時(shí)候，磨粒在晶片上的軌跡分布均勻性最好，并且晶片對(duì)拋光墊的相對(duì)速度分布均勻, 有利于材料均勻去除[8]。拋光盤轉(zhuǎn)速較低時(shí)，工件與拋光盤的轉(zhuǎn)速比大于1.01，拋光軌跡不夠復(fù)雜；提高拋光盤轉(zhuǎn)速，工件與拋光盤的轉(zhuǎn)速比接近1.01，此時(shí)離心力增大、拋光液分布均勻，使工件平面度PV逐漸降低；拋光盤轉(zhuǎn)速繼續(xù)升高，導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)穩(wěn)定性降低，運(yùn)動(dòng)軌跡均勻性下降，進(jìn)而導(dǎo)致晶體平面度PV上升。

圖4所示為YAG晶體表面粗糙度隨轉(zhuǎn)速變化的規(guī)律。從圖4中可以看出：隨轉(zhuǎn)速升高，RMS先降低后升高，在70 r/min時(shí)取得最小值3.4 nm。

圖4 YAG晶體表面粗糙度隨轉(zhuǎn)速變化

拋光盤轉(zhuǎn)速較低時(shí)，運(yùn)動(dòng)形式平穩(wěn)，但離心作用小，拋光液在銅盤上分布不夠均勻，導(dǎo)致RMS高；轉(zhuǎn)速提高，離心作用增強(qiáng)，拋光液分布均勻，拋光過(guò)程趨于穩(wěn)定；轉(zhuǎn)速繼續(xù)提高時(shí)，拋光運(yùn)動(dòng)平穩(wěn)性降低，并且離心作用下拋光液沿拋光盤徑向分布不均，材料去除不均，導(dǎo)致RMS上升。

2.1.2 載荷對(duì)平面度和表面粗糙度的影響

載荷對(duì)平面度的影響如圖5所示。轉(zhuǎn)速選取70 r/min時(shí)，隨載荷增加，平面度PV先降低后升高，在15 kPa時(shí)取得最小值84 nm。

圖5 YAG晶體平面度隨載荷變化

游離磨料去除機(jī)理分別為磨粒的滾軋作用和微切削作用。而滾軋作用隨機(jī)性比較大，對(duì)晶體平面度來(lái)說(shuō)，微切削作用更有利。在載荷較低時(shí)，磨粒嵌入銅盤效果不明顯，晶體與磨粒之間的作用多為滾軋作用；而且載荷小，YAG晶體與磨粒間接觸不均勻，導(dǎo)致平面度PV較高；載荷增加，磨粒嵌入銅盤并露出合適的凸峰，此時(shí)的去除多為微切削作用，去除均勻，平面度PV降低；載荷繼續(xù)增加，運(yùn)動(dòng)形式穩(wěn)定性降低，同時(shí)過(guò)大的壓力會(huì)導(dǎo)致銅盤局部變形量較大，反而影響YAG晶體的平面度，導(dǎo)致PV升高。

載荷對(duì)表面粗糙度的影響如圖6所示。轉(zhuǎn)速選取70 r/min時(shí)，隨載荷增加，晶體的表面粗糙度RMS先降低后增大，在15 kPa時(shí)取得最小值3.0 nm。

圖6 YAG晶體表面粗糙度隨載荷變化

在載荷較低時(shí)，YAG晶體先與較大顆粒接觸，接觸面積較小，對(duì)晶體造成的劃痕較深，導(dǎo)致RMS較高；載荷增加，晶體逐漸接觸較小的磨粒，同時(shí)也有更多的磨粒嵌入銅盤中，露出合適的凸峰，微切削作用起主要作用，去除更為均勻、平整，可以去除由大顆粒造成的損傷，RMS降低；載荷繼續(xù)增加，拋光過(guò)程穩(wěn)定性降低，磨粒對(duì)于晶體的沖擊逐漸增大，RMS增大。

2.2 精拋光試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析

在精拋階段采用9 r/min的轉(zhuǎn)速。為保證拋光液均勻，采用噴霧的方式將拋光液均勻噴灑在IC1000上，并使用主動(dòng)轉(zhuǎn)頭保證轉(zhuǎn)速比，載荷選15 kPa。IC1000拋光墊為硬質(zhì)拋光墊，可以在獲得較好表面粗糙度的同時(shí)減小對(duì)平面度的負(fù)面作用。試驗(yàn)過(guò)程中用金剛石修整環(huán)對(duì)IC1000進(jìn)行在線修整。在拋光機(jī)上拋光30 min后，得到平面度PV100 nm左右、RMS0.9 nm左右、無(wú)損傷的光滑平坦化表面。

3 機(jī)械拋光后表面質(zhì)量分析

圖7所示為分別在精研后、粗拋光后、精拋光后YAG晶體的表面形貌。通過(guò)NEWVIEW8 5022型3D表面輪廓儀測(cè)量YAG晶體表面粗糙度RMS，可以看到RMS達(dá)0.957 nm，通過(guò)FlatMaster200型平面度測(cè)量?jī)x測(cè)得工件的平面度PV為99.7 nm，如圖8所示。

(a)YAG晶體研磨后表面形貌

(b)YAG晶體粗拋光后表面形貌

(c)YAG晶體精拋光后表面形貌

從圖7中可以看出：研磨后YAG晶體表面產(chǎn)生了明顯的劃痕和點(diǎn)坑(圖7a)。在研磨過(guò)程中，研磨盤較硬，磨粒難以嵌入研磨盤中，材料的去除主要以滾軋作用為主，對(duì)YAG晶體造成的損傷較大。在粗拋光過(guò)程中使用的是磨粒可以嵌入的銅盤，材料的去除多是由于微切削作用，并除去研磨過(guò)程中的劃痕；但由于磨粒顆粒較大，會(huì)產(chǎn)生很小的凹坑(圖7b)。在精拋光過(guò)程中，使用IC1000配合低轉(zhuǎn)速加工，可以得到無(wú)劃痕、無(wú)凹坑的光滑表面(圖7c)。

(a)YAG晶體精拋后表面粗糙度圖像

(b)YAG晶體精拋光后平面度圖像

4 結(jié)論

我們研究并解決了磨粒在機(jī)械拋光過(guò)程中的團(tuán)聚問(wèn)題，分析了拋光工藝中拋光盤轉(zhuǎn)速和載荷對(duì)YAG晶體平面度和表面粗糙度的影響，并優(yōu)化了工藝參數(shù)。

(1)超聲振蕩可以有效分散磨粒，但其效果隨靜置時(shí)間延長(zhǎng)而減弱；需添加分散劑以阻止Al2O3磨粒的團(tuán)聚。使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的SDBS并經(jīng)超聲振蕩處理，靜置30 min后溶液仍保持良好的均一性。

(2)拋光盤轉(zhuǎn)速影響磨料的分布，而載荷影響磨粒與晶體的接觸形式；當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速70 r/min、載荷15 kPa時(shí)，可以得到最好的表面質(zhì)量。經(jīng)30 min精拋光，YAG晶體平面度PV可達(dá)99.7 nm，表面粗糙度RMS可達(dá)0.957 nm，經(jīng)SZX12型體視顯微鏡觀測(cè)無(wú)損傷。

[1] 戴一帆, 李圣怡. 超精密加工精度分析 [J]. 中國(guó)機(jī)械工程, 1999(2): 203-206.

DAI Yifan, LI Shengyi. Machining accuracy analysis of ultra-precision machining process [J]. China Mechanical Engineering, 1999(2): 203-206.

[2] 王先逵, 吳丹, 劉成穎. 精密加工和超精密加工技術(shù)綜述 [J]. 中國(guó)機(jī)械工程, 1999(5): 570-576.

WANG Xiankui, WU Dan, LIU Chengying. Review of precision & ultra-precision machining technology [J]. China Mechanical Engineering, 1999(5): 570-576.

[3] 滕霖, 宋紹忠, 任敬心. 釔鋁石榴石(YAG)和釓鎵石榴石(GGG)外延襯底的超精密制備技術(shù) [J]. 中國(guó)機(jī)械工程, 1997(5): 86-87.

TENG Lin, SONG Shaozhong, REN Jingxin. Ultra-precision preparing technology of extension wafer of yttrium aluminum garnet (YAG) and gadolinium gallium garnet (GGG) [J]. China Mechanical Engineering, 1997(5): 86-87.

[4] 魯?shù)鲁? YAG基片的機(jī)械拋光研究 [J]. 孝感學(xué)院學(xué)報(bào), 2006(6): 43-45.

LU Dechu. Research on the mechanical polishing for YAG pieces [J]. Journal of Xiaogan University, 2006(6): 43-45.

[5] 史興寬, 徐傳義, 任敬心, 等. YAG單晶基片的精密拋光及SPM檢測(cè) [J]. 航空精密制造技術(shù), 2000(2): 5-8.

SHI Xingkuan, XU Chuanyi, REN Jingxin, et al. Measuring the precision machining surface of YAG crystalline substrates with SPM [J]. Aviation Precision Manufacturing Technology, 2000(2): 5-8.

[6] 李軍. 硬脆材料超精密加工關(guān)鍵技術(shù)研究 [D]. 北京: 中國(guó)科學(xué)院研究生院(理化技術(shù)研究所), 2007.

LI Jun. Studies on the key technologies in ultra-precision machining of hard and brittle materials [D]. Beijing: Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Sciences, 2007.

[7] 張青蓮, 項(xiàng)斯芬. 無(wú)機(jī)化學(xué)叢書(第四卷) [M]. 北京: 科學(xué)出版社, 1998: 328-331.

ZHANG Qinglian, XIANG Sifen. Series of inorganic chemistry (Vol. 4) [M]. Beijing: Science Press, 1998: 328-331.

[8] 康仁科, 趙海洋, 朱祥龍, 等. 激光晶片拋光中磨粒運(yùn)動(dòng)軌跡分布均勻性分析 [J]. 金剛石與磨料磨具工程, 2017, 37(3): 40-45.

KANG Renke, ZHAO Haiyang, ZHU Xianglong, et al. Analysis on uniformity of particle trajectories in laser wafer polishing [J]. Diamond & Abrasives Engineering, 2017, 37(3): 40-45.