氟酰脲的高效液相色譜分析方法的研究

吳燕芳，羊一舟，楊旭日

（浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023）

0 前言

氟酰脲又名雙苯氟脲，是Makhteshim Agan Industries公司開(kāi)發(fā)的苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑，它通過(guò)抑制幾丁質(zhì)的合成達(dá)到殺滅白蟻和其他害蟲(chóng)的目的，高效低毒而且對(duì)環(huán)境安全。它具有胃毒和觸殺的雙重作用，對(duì)鱗翅目、半翅目、飛虱和其它害蟲(chóng)都有很好的防治作用，并具有廣譜的殺蟲(chóng)活性。本方法采用液相色譜外標(biāo)法對(duì)氟酰脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行了測(cè)定。

1試驗(yàn)部分

1.1 方法提要

試樣用甲醇溶解，以體積比為8∶2的甲醇水為流動(dòng)相，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDBCl8色譜柱（反相柱）和紫外（UV）檢測(cè)器，對(duì)試樣中的氟酰脲進(jìn)行分離和測(cè)定。

1.2 試劑和溶液

甲醇：HPLC級(jí)，百靈威；

水：純凈水（娃哈哈）；

氟酰脲標(biāo)樣（99.5%，Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 儀器

液相色譜儀：安捷倫1200（UV檢測(cè)器）；

色譜工作站：Agilent Chemstation；

色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18（5 μm，150×4.6 mm i.d.）；

微量進(jìn)樣器：50μL；

超聲波清洗器。

1.4 色譜條件

流動(dòng)相：甲醇/水=80/20；流速：1.0 mL/min；柱溫：35 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：245 nm；進(jìn)樣體積：20 μL；保留時(shí)間約4.2 min。

典型的氟酰脲標(biāo)樣和氟酰脲試樣色譜圖見(jiàn)圖 1、圖 2。

1.5 測(cè)定步驟

1.5.1 標(biāo)樣溶液的制備

在100 mL容量瓶中準(zhǔn)確稱入0.04 g左右（精確到0.1 mg）含量為99.5%氟酰脲標(biāo)樣，用甲醇溶解、稀釋并且定容到標(biāo)線。搖勻后移取5 mL并加入到50 mL的容量瓶中，用80∶20的甲醇水流動(dòng)相稀釋并且定容到標(biāo)線，搖勻。

1.5.2 試樣溶液的制備

圖1 氟酰脲標(biāo)樣液相色譜圖

圖2 氟酰脲試樣液相色譜圖

在100 mL容量瓶中準(zhǔn)確稱入0.04 g左右（精確到0.1 mg）的氟酰脲試樣，用甲醇溶解、稀釋并且定容到標(biāo)線。搖勻后移取5 mL并加入到50 mL的容量瓶中，用80∶20的甲醇水流動(dòng)相稀釋并且定容到標(biāo)線，搖勻。1.5.3 測(cè)定

在上述實(shí)驗(yàn)條件下，等液相色譜儀的基線走平后，先對(duì)氟酰脲標(biāo)樣進(jìn)行進(jìn)樣，計(jì)算每一針的響應(yīng)值，直到相鄰兩次進(jìn)樣的峰面積大小變化＜1%后，再按氟酰脲標(biāo)樣、氟酰脲試樣、氟酰脲試樣、氟酰脲標(biāo)樣這樣的順序進(jìn)行測(cè)定。

1.5.4 計(jì)算

氟酰脲試樣的含量計(jì)算公式：

X1（%） =（m1×A2×99.5）/（m2×A1）×100%

式中：

A1：氟酰脲標(biāo)樣中氟酰脲峰面積平均值；

A2：氟酰脲試樣中氟酰脲的峰面積平均值；m1：氟酰脲標(biāo)樣的稱樣量，g；

m2：氟酰脲試樣的稱樣量，g；

P：氟酰脲標(biāo)樣的純度，%（m/m）。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取6個(gè)均勻分布在0.02～0.12 g范圍內(nèi)的氟酰脲標(biāo)樣，按上面的操作條件每個(gè)標(biāo)樣進(jìn)樣2～3針，取平均值。以氟酰脲稱樣量為X軸，氟酰脲峰面積為Y軸畫(huà)標(biāo)準(zhǔn)曲線，氟酰脲的相關(guān)系數(shù)和回歸方程見(jiàn)表1，氟酰脲的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3。

表1 氟酰脲線性相關(guān)實(shí)驗(yàn)回歸方程和相關(guān)系數(shù)

圖3 氟酰脲峰面積與稱樣量關(guān)系圖

2.2 精密度試驗(yàn)

選取一個(gè)氟酰脲樣品，準(zhǔn)確稱取5份0.04 g

左右的樣品，按照上面的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定含量，結(jié)

果見(jiàn)表2。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取5個(gè)0.02 g左右的氟酰脲樣品（97.9%），并且分別加入0.02 g左右的標(biāo)樣，按上面方法測(cè)定其中氟酰脲總質(zhì)量并計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 氟酰脲的精密度數(shù)據(jù)

表3 氟酰脲準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明用本方法測(cè)定氟酰脲含量，線性相關(guān)系數(shù)0.999以上，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.27，變異系數(shù)0.28%，有較高的回收率。本方法具有簡(jiǎn)單快速，準(zhǔn)確度高，能適用于氟酰脲含量的測(cè)定。

[1] 龔會(huì)琴，趙亞洲，陳迎麗.高效液相色譜法測(cè)定吡蟲(chóng)啉.氟酰脲懸浮劑[J].化學(xué)分析計(jì)量，2017，（2）：73-75.