超聲波輔助與溶劑萃取枇杷仁油方法比較研究

嚴(yán)小平

(浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，杭州 310015)

枇杷(Eriobotryajaponica)屬薔薇科枇杷屬喬木,是我國(guó)南方名貴特產(chǎn)水果，栽培歷史悠久，分布范圍廣，資源豐富。枇杷果實(shí)營(yíng)養(yǎng)豐富，果實(shí)甜酸適度，果肉柔軟多汁，風(fēng)味佳美，含有豐富的維生素、苦杏仁苷和白蘆梨醇等防癌、抗癌物質(zhì)[1]?！侗静菥V目》記載“枇杷能潤(rùn)五臟，滋心肺”，可治燥熱、咳嗽、吐血等癥。枇杷仁為枇杷的種子，其性味苦、寒、平，入腎、肺、肝和脾經(jīng)[2]。目前對(duì)枇杷果肉利用的研究較多，如枇杷罐頭[3]、枇杷飲料[4-8]、枇杷果汁[9-10]、功能枇杷片[11]、枇杷果凍[12]、枇杷果醋[13]、枇杷果酒[14]、枇杷果醬等[15]。枇杷核為枇杷果肉加工的副產(chǎn)物，約占枇杷質(zhì)量的15%，按2013年枇杷產(chǎn)量100萬(wàn)t計(jì)，枇杷核的量超過15萬(wàn)t，但其往往作為垃圾扔掉，這樣不僅污染環(huán)境，而且浪費(fèi)了大量的生物資源。

目前，有關(guān)枇杷仁油提取方法的研究甚少,利用超聲波輔助提取枇杷仁油的研究至今鮮見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用溶劑法、超聲輔助法2種方法對(duì)枇杷仁油的收率進(jìn)行比較研究，目的是確定不同方法的最佳提取條件，比較不同方法收率的差異，為枇杷仁的進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

枇杷仁：枇杷購(gòu)自杭州余杭塘棲枇杷交易市場(chǎng)，枇杷核去除外皮后得到枇杷仁，經(jīng)清洗干凈后在60 ℃恒溫干燥箱中烘干備用；石油醚(b.p 60～90 ℃)：安徽易普化工有限公司；正己烷：杭州雙林化工試劑廠，所用試劑均為分析純。

SK10GT型超聲波清洗器：上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司；SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵：鞏義予華儀器責(zé)任有限公司；RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海亞榮生化儀器廠；Agilent5975型氣質(zhì)聯(lián)用儀：安捷倫科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 溶劑法提取工藝

枇杷仁→粉碎→準(zhǔn)確稱量→加入溶劑,加熱回流抽提→抽濾→真空濃縮,回收溶劑→烘干至恒重→枇杷仁油

1.2.2 溶劑法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

選擇料液比、提取時(shí)間、提取溫度為考察對(duì)象，以枇杷仁油收率為指標(biāo)，采用L9(33)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，各因素水平見表1。

表1 溶劑法正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.3 超聲波輔助法提取工藝

枇杷仁→粉碎→準(zhǔn)確稱量→加入溶劑,超聲波輔助抽提→抽濾→真空濃縮,回收溶劑→烘干至恒重→枇杷仁油

1.2.4 超聲波輔助法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

選擇料液比，超聲溫度，超聲功率，超聲時(shí)間為考察對(duì)象，以枇杷仁油收率為指標(biāo)，采用L9(34)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，各因素水平見表2。

表2 超聲波輔助法正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3 枇杷仁油收率的計(jì)算

枇杷仁油的收率=(m2-m1)/m×100%

式中：m為枇杷仁的質(zhì)量/g；m1為空瓶質(zhì)量/g；m2為空瓶和枇杷仁油的質(zhì)量/g。

1.4 測(cè)定方法

粗蛋白測(cè)定采用GB/T 6432—2008法；粗脂肪測(cè)定采用GB/T 5512—2008法；水分測(cè)定采用GB/T 5528—2008法；灰分測(cè)定采用GB/T 5505—2008法；色澤鑒定采用GB/T 5492—2008法；酸價(jià)測(cè)定采用GB/T 5009.37—2003法；碘值測(cè)定采用GB/T 5532—2008法；折光率測(cè)定采用GB/T 5527—2008法；過氧化值測(cè)定采用GB/T 5538—2005法；脂肪酸組分測(cè)定采用GC-MS法。

2 結(jié)果與分析

2.1 枇杷仁的主要成分

枇杷仁的主要成分分析結(jié)果如表3所示。

表3 枇杷仁的主要成分

2.2 溶劑的選擇

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1:5(g:mL)加入不同溶劑，在超聲功率180 W，超聲溫度60 ℃抽提25 min，結(jié)果見圖1。

圖1 不同溶劑對(duì)枇杷仁油收率的影響

從圖1中可知，乙醇、乙酸乙酯的收率較低，而石油醚、正己烷、甲苯的收率相當(dāng)，但考慮到甲苯有一定的毒性，正己烷的價(jià)格相對(duì)較高，綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。

2.3 溶劑法提取結(jié)果

2.3.1 溶劑法提取枇杷仁油正交實(shí)驗(yàn)

由表4可知，影響枇杷仁油收率的因素主次順序?yàn)椋毫弦罕?提取溫度>提取時(shí)間，最佳工藝條件是A2B1C3，即料液比1:8(g:mL)，提取時(shí)間2 h，提取溫度80 ℃，經(jīng)平行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(n=6),枇杷仁油收率為10.3%。

表4 溶劑法正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3.2 溶劑法提取枇杷仁油理化性質(zhì)

按2.3.1所得出的枇杷仁油提取條件制備枇杷仁油并測(cè)定其理化性質(zhì)，結(jié)果表明：枇杷仁油呈黃棕色，不透明，微稠。枇杷仁油的酸價(jià)為1.65 mg KOH/g，較高，屬于高酸價(jià)油；碘值為111 g；其他理化性質(zhì)與普通油脂接近。

表5 溶劑法提取枇杷仁油的特性常數(shù)

2.4 超聲波輔助法提取結(jié)果

2.4.1 超聲波輔助法提取枇杷仁油正交實(shí)驗(yàn)

由表6可知，影響枇杷仁油收率的因素主次順序?yàn)椋篊(料液比)>D(超聲溫度)>A(超聲時(shí)間)>B(超聲功率)，最佳工藝條件是A3B2C2D1，即料液比1:5(g:mL)，超聲時(shí)間25 min，超聲溫度60 ℃，超聲功率180 W，經(jīng)平行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(n=6),枇杷仁油收率為12.9%。

2.4.2 超聲波輔助法提取枇杷仁油理化性質(zhì)

按2.4.1所得出的枇杷仁油提取條件制備枇杷仁油并測(cè)定其理化性質(zhì)，結(jié)果表明：枇杷仁油呈黃棕色，不透明，微稠。枇杷仁油的酸價(jià)為1.64 mgKOH/g，較高，屬于高酸價(jià)油；碘值為110 g；其他理化性質(zhì)與普通油脂接近。

表7 超聲波法提取枇杷仁油的特性常數(shù)

2.5 兩種提取方法比較

綜合以上實(shí)驗(yàn)，兩種方法提取枇杷仁油的條件和收率見表8。

表8 兩種提取方法的條件和得率比較

由表8可知，超聲波輔助法提取的枇杷仁油得率比溶劑法高2.6%；且超聲波輔助法比溶劑法提取的時(shí)間短，溫度要低，是一種短時(shí)高效的提取方法。

2.6 枇杷仁油的脂肪酸組成

枇杷仁油的主要脂肪酸組成測(cè)定結(jié)果如表9所示。

表9 溶劑法提取枇杷仁油的主要脂肪酸組成

表10 超聲波法提取枇杷仁油的主要脂肪酸組成

從表9～表10可以看出，枇杷仁油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成，特別是油酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)72.7%～72.8%。

3 結(jié)論

3.1 研究了石油醚、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、甲苯對(duì)枇杷仁油收率的影響，結(jié)果表明石油醚是本實(shí)驗(yàn)條件下相對(duì)理想的提取溶劑。

3.2 溶劑法提取枇杷仁油的最佳工藝條件為：溶劑選用石油醚，料液比1:8(g:mL)，提取時(shí)間2 h，提取溫度80 ℃，枇杷仁油收率為10.3%。

3.3 超聲波輔助法提取枇杷仁油的最佳工藝條件為：溶劑選用石油醚，料液比1:5(g:mL)，超聲溫度60 ℃，超聲時(shí)間25 min，超聲功率180 W，枇杷仁油收率為12.9%。

3.4 研究結(jié)果表明，超聲波輔助法提取的枇杷仁油得率比溶劑法高2.6%；且超聲波輔助法比溶劑法提取的時(shí)間短，溫度要低，是一種短時(shí)高效的提取方法；現(xiàn)在已有工業(yè)化生產(chǎn)用的大型超聲波提取設(shè)備，超聲波輔助法可作為提取植物油脂比較理想的方法，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

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