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    超聲波輔助酸法制備紅薯抗性淀粉及其結(jié)構(gòu)表征

    2018-03-10 03:20:51楊小玲陳佑寧孟小華
    中國糧油學(xué)報(bào) 2018年1期
    關(guān)鍵詞:直鏈紅薯抗性

    楊小玲 趙 維 陳佑寧 孟小華

    (咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院,咸陽 712000)

    抗性淀粉(Resistant Starch,RS)又稱抗酶解淀粉、抗消化淀粉,由英國生理學(xué)家Englyst提出[1]??剐缘矸凼且环N新型低熱量功能性食品基料,其生理功能類似膳食纖維,具有降低膽固醇濃度,調(diào)節(jié)血糖,改善胰島素的敏感性,影響脂質(zhì)代謝,改善腸道菌群以及預(yù)防結(jié)腸癌和防止糖尿病,促進(jìn)維生素和礦物質(zhì)離子的吸收等作用,在國內(nèi)外受到廣泛關(guān)注[2-4]。

    根據(jù)淀粉來源和抗酶解性,將抗性淀粉分為五類[5],其中第三類抗性淀粉RS3,即回生淀粉,是指糊化后淀粉在凝沉過程中部分分子重新聚集成新的結(jié)晶體而難以被酶消化,主要存在于冷食物、油炸土豆片和面包等食品。因其抗酶解性最強(qiáng),對熱穩(wěn)定性好且產(chǎn)品安全性高,應(yīng)用前景廣闊。RS3的制備方法主要有:壓熱處理法、螺桿擠壓法、微波輻射法、支鏈淀粉懸浮液脫支法、蒸汽加熱法等。超聲技術(shù)應(yīng)用于淀粉領(lǐng)域,具有作用時(shí)間短、降解非隨機(jī)性、操作簡單易控制及能耗較低等優(yōu)點(diǎn),是淀粉改性的一種新型物理方法。

    本研究采用的是超聲波輔助酸解法制備RS3(以下簡稱RS)。主要研究了超聲作用時(shí)間、酸的種類和濃度、淀粉乳濃度、酸解時(shí)間對RS含量的影響效果。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    紅薯淀粉(食品級):市售;葡萄糖(分析純):天津市津北精細(xì)化工有限公司;胃蛋白酶:美國Ark公司;耐高溫α-淀粉酶:上海金穗生物科技有限公司;糖化酶:華邁科生物技術(shù)有限責(zé)任公司。

    JSM-6460型掃描電鏡:日本電子JEOL社;Q100型差示掃描量熱儀:美國TA公司;Mini Flex 600型X射線粉末衍射儀:日本理學(xué)株式會(huì)社;KQ-5200DE型超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 抗性淀粉的制備

    空白實(shí)驗(yàn)及超聲條件的確定:稱取紅薯原淀粉5等份,分別加入到淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的5份懸浮液中,在工作頻率40 kHz,超聲功率200 W,溫度40 ℃的恒溫水浴條件下超聲處理一定時(shí)間,然后升溫至95 ℃糊化30 min,自然冷卻后,在5 ℃下冷藏24 h,干燥。

    酸的種類和濃度、淀粉濃度、冷藏時(shí)間的確定:稱取紅薯原淀粉若干等份,分別加入到不同濃度各種溶液種配成一定淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的懸浮液,在工作頻率為40 kHz,超聲功率為200 W,溫度為40 ℃的恒溫水浴條件下超聲處理一定時(shí)間,自然冷卻后,置于25 ℃的恒溫振蕩器中振蕩一定時(shí)間,再用0.25 mol/L的NaOH中和,然后升溫至95 ℃糊化30 min,自然冷卻后,在5 ℃下冷藏24 h,干燥。

    1.2.2 Goni-DNS法測定抗性淀粉含量[6]

    稱取2.1制備的樣品100 mg,加入10 mL的KCl-HCl pH為1.5的緩沖液和胃蛋白酶溶液(1 g胃蛋白酶溶于10 mL的pH 1.5的KCl-HCl緩沖液)0.2 mL,在38 ℃的恒溫60 min,自然冷卻至室溫,調(diào)節(jié)pH為6.0~6.4,加入7.5 mg的α-耐高溫淀粉酶,在95 ℃下振蕩30 min,冷卻至室溫,調(diào)pH值至4.5,向其中加入5 mg的糖化酶于60 ℃恒溫振蕩1 h,冷卻至室溫后,以3 000 r/min離心15 min,倒掉上清液,沉淀用80%的乙醇和蒸餾水分別清洗1次,在沉淀中加入4 mol/L的KOH 2 mL溶解沉淀,以濃度為37%的HCl調(diào)節(jié)pH至4.5,加入5 mg的葡糖淀粉酶在60 ℃下恒溫振蕩30 min,以3 000 r/min離心10 min,將上清液倒入容量瓶,水洗沉淀重復(fù)3次,合并上清液,用蒸餾水定容至100 mL,待用。

    還原糖的含量計(jì)算,使用DNS法。取1 mL的上清液于25 mL的具塞試管中,向其中加入1 mL蒸餾水,2 mL DNS試劑,分別使其混合均勻,煮沸5 min,取出后用流水迅速冷卻,再用蒸餾水將其定容至25 mL,分別測定各溶液的吸光度,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出還原糖含量,根據(jù)公式計(jì)算抗性淀粉含量。

    抗性淀粉含量=還原糖含量×0.9×100%

    1.2.3 抗性淀粉的提純

    稱取2.1制備的樣品10 g,加入KCl-HCl緩沖液1 L和胃蛋白酶溶液20 mL,38 ℃水浴保溫1 h,待其冷卻至室溫,用磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)pH至6.8,加入耐高溫的α-淀粉酶0.75 g,95 ℃恒溫振蕩30 min,冷卻至室溫后,用醋酸鈉緩沖液調(diào)節(jié)pH到4.5左右,加入糖化酶0.5 g,在60 ℃下振蕩60 min,冷卻到室溫后,在3 500 r/min條件下離心20 min,棄上清液,用無水乙醇洗沉淀3次,收集沉淀,冷凍干燥。

    1.2.4 結(jié)構(gòu)表征及性質(zhì)測定

    1.2.4.1 DSC熱分析

    稱取淀粉樣品1~3 mg于鋁坩堝中,在氮?dú)獗Wo(hù)下,10 ℃/min的升溫速率,40~300 ℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。記錄樣品的DSC圖譜。

    1.2.4.2 掃描電鏡

    測定條件為:工作電壓20 kV;加速電流15 mA,觀察并拍攝淀粉顆粒形貌。

    1.2.4.3 X射線衍射測試

    操作條件:Cu Kα輻射,掃描電壓40 kV,電流40 mA,掃描速度:8°/min,采樣寬度0.02°,掃描角度范圍為10°~60°。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 淀粉的超聲處理及產(chǎn)物干燥方式的選擇

    超聲波輔助淀粉酸解有兩方面作用[7],一是經(jīng)超聲作用導(dǎo)致淀粉分子發(fā)生降解,淀粉鏈斷裂,直鏈淀粉含量增加,聚合度降低;二是超聲作用破壞了淀粉的顆粒表面及結(jié)晶結(jié)構(gòu),淀粉化學(xué)反應(yīng)活性增加[8-9],據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,聚合度在100~610之間時(shí),抗性淀粉含量隨淀粉鏈長增加而增大[10-11]。因此,超聲時(shí)間長短決定了淀粉聚合度大小,而聚合度大小又影響直鏈淀粉分子重排能力及RS含量。從表1可見,經(jīng)超聲處理的RS含量均較未超聲的RS含量(4.531%)提高,而且隨著超聲時(shí)間延長,RS含量先增大后減小。因此,選定超聲15 min預(yù)處理淀粉乳。

    表1 超聲波處理時(shí)間對RS含量的影響

    采用兩種干燥方式:一種是在40~50 ℃烘箱烘干,干燥后的產(chǎn)品表面發(fā)黃易結(jié)塊;另一種是在-60~-65 ℃低溫下冷凍干燥,干燥后的產(chǎn)品為分散性良好的白色粉末(未提純的抗性淀粉)和白色片狀(提純的抗性淀粉)。因此,實(shí)驗(yàn)采用冷凍干燥法處理產(chǎn)物。

    2.2 酸的種類及濃度對抗性淀粉含量的影響

    固定超聲時(shí)間15 min,淀粉乳濃度15%,酸解時(shí)間8 h,改變酸的種類及濃度,RS含量結(jié)果見表2。

    表2 不同種類及濃度的酸對RS含量的影響

    由表2可看出,RS含量均隨著酸的濃度的增大先升高后降低,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的丙酸酸解的RS質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高,為20.27%,其次是1.5%丙酸酸解的RS質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.268%,再次是1%的乳酸酸解的RS質(zhì)量分?jǐn)?shù)16.403%,而0.5%的鹽酸酸解的RS質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低,為6.886%。袁臘梅[12]進(jìn)行酸水解法制備抗性淀粉,結(jié)果表明酸水解能有效提高大薯抗性淀粉的產(chǎn)率,且影響效果為檸檬酸>鹽酸>醋酸。吳亨[13]探討了抗性淀粉的制備工藝,發(fā)現(xiàn)在鹽酸、檸檬酸體系中制備抗性淀粉的效果優(yōu)于醋酸體系,表明酸的種類和酸解體系中的pH值均影響抗性淀粉的生成。可見,RS含量與酸的種類及濃度都有關(guān)。

    2.3 淀粉乳質(zhì)量濃度的選擇

    固定超聲時(shí)間15 min,1%丙酸溶液,酸解時(shí)間8 h,改變淀粉乳濃度,其RS含量見表3。

    表3 淀粉乳濃度對RS含量的影響

    從表3可見,在其他條件相同的情況下,隨著淀粉質(zhì)量濃度從5%增大至25%,RS含量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢,且當(dāng)?shù)矸圪|(zhì)量濃度為20%時(shí),RS含量最高。說明淀粉乳濃度過高或過低都不利于抗性淀粉的形成。當(dāng)?shù)矸廴闈舛容^低時(shí),產(chǎn)生的直鏈淀粉分子碰撞幾率低,因而不利于抗性淀粉的生成,RS含量低;當(dāng)?shù)矸廴闈舛容^高時(shí),淀粉顆粒難以充分膨脹、糊化,糊液黏度、流動(dòng)性差,不利于直鏈淀粉分子相互接近,形成雙螺旋和結(jié)晶,亦不利于抗性淀粉形成,因而RS含量下降。

    2.4 酸解時(shí)間對抗性淀粉含量的影響

    固定超聲時(shí)間15 min,淀粉乳質(zhì)量濃度20%,以1%的丙酸溶液酸解淀粉乳,所制備的RS含量結(jié)果見表4。

    表4 酸解時(shí)間對RS含量的影響

    從表4可見,在其他條件不變的情況下,隨著酸解時(shí)間的延長,RS含量呈現(xiàn)先增后減趨勢。當(dāng)酸解4 h時(shí),RS含量達(dá)到最大值。酸解時(shí)間太短,淀粉長鏈分子沒有充分降解,直鏈淀粉分子沒有完全游離出來,因而RS含量低;酸解時(shí)間太長,淀粉分子過度降解,造成直鏈淀粉分子聚合度太小,亦不利于抗性淀粉形成,RS含量降低。

    2.5 結(jié)構(gòu)表征

    由圖1可見,處理前后淀粉顆粒形貌發(fā)生很大變化,紅薯原淀粉為表面光滑的多面體顆粒狀,粒徑??;形成抗性淀粉后,顆粒狀消失,變?yōu)榱酱蠓黾拥谋砻娌紳M褶皺的片狀。這是因?yàn)榧t薯淀粉經(jīng)超聲、酸解、糊化、冷藏一系列處理后,結(jié)晶結(jié)構(gòu)發(fā)生很大變化,在抗性淀粉的形成過程中,自由卷曲的直鏈淀粉分子相互靠近,通過分子間氫鍵形成雙螺旋,許多雙螺旋相互疊加形成許多微小的晶核,晶核不斷生長、成熟,成為更大的直鏈淀粉結(jié)晶。

    圖1 紅薯原淀粉及抗性淀粉的掃描電鏡圖(×1 000)

    由圖2可以看出,與原淀粉相比,超聲酸解處理后得到的抗性淀粉樣品的熱學(xué)特性有較大差異。紅薯原淀粉在86.6 ℃有一個(gè)寬而強(qiáng)的峰,為水分蒸發(fā)及支鏈淀粉熔融產(chǎn)生的吸收峰;抗性淀粉在96.7 ℃出現(xiàn)了一個(gè)寬而強(qiáng)的吸收峰。這是由于超聲酸解處理后,抗性淀粉的結(jié)構(gòu)比原淀粉的結(jié)構(gòu)整齊且緊密,相變溫度升高,也說明淀粉的熱穩(wěn)定性升高了。另外,抗性淀粉在147 ℃還出現(xiàn)了一個(gè)強(qiáng)而尖銳的晶體相變吸熱峰,說明了抗性淀粉主要是由直鏈淀粉通過氫鍵形成致密的雙螺旋結(jié)構(gòu),因此破壞這種結(jié)構(gòu)需要更多的熱量的結(jié)果。與文獻(xiàn)報(bào)道相吻合[14-15]。

    圖2 紅薯原淀粉及RS的DSC曲線

    圖3 紅薯原淀粉及RS的XRD圖譜

    從圖3可以看出,紅薯原淀粉在15.2°、17.1°、18.1°、23.1°處出現(xiàn)較強(qiáng)衍射峰,晶型為A型;得到的抗性淀粉在17.2°、22.2°、24.1°處出現(xiàn)較強(qiáng)衍射峰,說明超聲酸解法處理后的淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變,RS晶型為B型。

    3 結(jié)論

    以紅薯淀粉為原料,采用超聲波輔助酸解法制備RS,確定了制備抗性淀粉的工藝條件為:以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的丙酸溶液酸解質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的淀粉乳,依次經(jīng)過超聲處理15 min,恒溫振蕩4 h,冷藏24 h,冷凍干燥,其抗性淀粉的含量為24.827%。由掃描電鏡、差示掃描量熱分析及X-射線衍射分析結(jié)果表明,經(jīng)超聲酸解處理后,淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和表面形貌均發(fā)生轉(zhuǎn)變,其粒徑明顯增大,形貌由原來表面光滑的多面體顆粒狀變?yōu)楸砻嬗旭薨櫟钠瑺罱Y(jié)構(gòu),晶型由A型轉(zhuǎn)變?yōu)锽型。

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