• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中的殘留動態(tài)及安全性評價

    2018-03-06 05:45宋國春李瑞娟劉同金
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年2期
    關(guān)鍵詞:溴氰菊酯安全性土壤

    宋國春+李瑞娟+劉同金

    摘要:為探明溴氰菊酯在葉用萵苣上的殘留特性和使用安全性,通過田間試驗和室內(nèi)檢測分析,研究了溴氰菊酯在葉用萵苣及土壤中的殘留動態(tài)及最終殘留量。結(jié)果表明,溴氰菊酯在葉用萵苣中的半衰期為2.9~3.8 d,藥后14 d消解96%以上。溴氰菊酯在土壤中的半衰期為5.9~6.7 d,藥后14 d消解79%以上。25 g/L溴氰菊酯乳油18.750、28.125 ga.i./hm2施藥3、4次,末次施藥后5 d收獲的葉用萵苣中溴氰菊酯殘留量均低于2 mg/kg。推薦該藥在葉用萵苣上的安全間隔期為5 d。

    關(guān)鍵詞:溴氰菊酯;葉用萵苣;土壤;殘留動態(tài);安全性

    中圖分類號:S481+.8 文獻標識碼:A 文章編號:0439-8114(2018)02-0098-05

    DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.02.025

    Abstract: A field experiment and laboratory testing were conducted to reveal residual degradation dynamics and the final residues of deltamethrin in Lactuca sativa and soil. The results showed that the half-life of deltamethrin in Lactuca sativa and soil were 2.9~3.8 d and 5.9~6.7 d respectively,residue degradation rate in Lactuca sativa at 14 d after application was above 96%,and it was above 79% in soil at 14 d after application. When the Lactuca sativa was sprayed 3 to 4 times with 18.750 ga.i./hm2 and 28.125 ga.i./hm2 deltamethrin 25 g/L EC,the last application was done 5 d before harvesting, the residue of deltamethrin in the harvested Lactuca sativa was lower than 2 mg/kg(MRL). It is demonstrating that the preharvest interval of deltamethrin on Lactuca sativa was 5 d.

    Key words: deltamethrin; Lactuca sativa; soil; residue dynamics; safety

    溴氰菊酯(deltamethrin)是一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑,其化學(xué)名稱為右旋-順式-2,2-二甲基-3-(2,2-二溴乙烯基)環(huán)丙烷羧酸-(S)-α-氰基-3-苯氧基芐酯,ADI值為0.01 mg/kg·bw,殘留物定義為溴氰菊酯(異構(gòu)體之和)[1]。溴氰菊酯具有觸殺和胃毒作用,對害蟲有一定的驅(qū)避與拒食作用,尤其對鱗翅目幼蟲及蚜蟲具有較好的防治效果。溴氰菊酯已廣泛應(yīng)用于中國蔬菜生產(chǎn)中,已在十字花科蔬菜、小白菜、大白菜、甘藍、小油菜等多種蔬菜上登記使用。中國已制定了溴氰菊酯在洋蔥、菠菜和大白菜等19種蔬菜上的最大殘留限量(MRL)國家標準[1],但尚未制定溴氰菊酯在葉用萵苣(Lactuca sativa)上的MRL標準。

    余磊等[2]研究了大白菜中溴氰菊酯殘留量的氣相色譜分析方法,高維恒等[3]利用氣相色譜法對溴氰菊酯在花椰菜中的殘留規(guī)律進行了研究,李滿秀等[4]報道了利用熒光光度法測定蔬菜中溴氰菊酯殘留量,宋國春等[5]、蘭騰芳等[6]對溴氰菊酯在茼蒿和油麥菜中的殘留進行了研究,但關(guān)于溴氰菊酯在葉用萵苣中的殘留消解動態(tài)及最終殘留研究尚未見報道。葉用萵苣俗稱生菜,具有生食和熟食的特點,是目前中國食用量較大的一類蔬菜,由于缺乏溴氰菊酯在葉用萵苣上的田間殘留試驗數(shù)據(jù),尚未制定溴氰菊酯在葉用萵苣上的最大殘留限量國家標準,影響了中國葉用萵苣中農(nóng)藥殘留安全監(jiān)管。為此,采用氣相色譜-質(zhì)譜法研究溴氰菊酯在葉用萵苣及土壤中的殘留消解動態(tài)及收獲期在葉用萵苣及土壤中的最終殘留量,旨在為溴氰菊酯在葉用萵苣上的安全合理使用及制定溴氰菊酯在葉用萵苣上的最大殘留限量國家標準提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 供試材料

    1.1.1 藥劑與試劑 溴氰菊酯標準品(純度99.5%,上海安譜公司);25 g/L溴氰菊酯乳油[拜耳作物科學(xué)(中國)有限公司];乙腈,色譜純;正己烷、甲苯、乙酸乙酯、氯化鈉、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂,分析純。石墨化炭黑(GCB,200-400目),N-丙基乙二胺(PSA,40~60 μm),SPE-C18柱(2 000 mg/6 mL),氨基柱(500 mg/6 mL),SPE-Carb柱(500 mg/6 mL)。

    1.1.2 儀器與設(shè)備 7890A-5975C型氣相色譜-質(zhì)譜儀(美國Agilent公司)、離心機(美國Thermo公司)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國IKA公司)、電子天平(德國賽多利斯公司)。

    1.2 田間試驗

    2015年在山東省淄博市張店區(qū)傅家鎮(zhèn)、河南省鄭州市惠濟區(qū)大河路辦事處、安徽省宿州市王寨鎮(zhèn)、浙江省杭州市余杭區(qū)倉前鎮(zhèn)、湖南省雙峰縣梓門橋鎮(zhèn)、廣東省高要市金渡鎮(zhèn)6個不同生態(tài)條件下的蔬菜產(chǎn)區(qū)同時進行溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中的最終殘留試驗。溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中的殘留消解動態(tài)試驗在山東省淄博市張店區(qū)傅家鎮(zhèn)和廣東省高要市金渡鎮(zhèn)2地進行。試驗藥劑為25 g/L溴氰菊酯乳油,于葉用萵苣生長期施藥,施藥方法為噴霧,防治蚜蟲。endprint

    1.2.1 溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中的消解動態(tài)試驗 葉用萵苣消解動態(tài)試驗:小區(qū)面積30 m2,重復(fù)3次,以28.125 ga.i./hm2的劑量在葉用萵苣生長前期噴藥,施藥后2 h及1、3、7、14、21、28 d采集葉用萵苣植株,在小區(qū)內(nèi)10點取樣,隨機采集葉用萵苣植株地上部分,每個小區(qū)采集1 kg,切碎混勻后四分法留樣100 g兩份,貯存于-20 ℃冰柜中。

    土壤消解動態(tài)試驗:在試驗地中另選一塊30 m2的空地,以28.125 ga.i./hm2的劑量均勻噴藥于地面,施藥后2 h及1、3、7、14、21、28 d采集土壤樣品,在小區(qū)內(nèi)隨機取點10個,用土鉆采集0~10 cm的土壤2 kg,除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物,混勻后四分法留樣200 g兩份,貯存于-20 ℃冰柜中[5,6]。

    1.2.2 溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中的最終殘留試驗 試驗設(shè)低劑量18.750 ga.i./hm2和高劑量28.125 ga.i./hm2,各設(shè)3次施藥和4次施藥2個處理,重復(fù)3次,小區(qū)面積15 m2,施藥間隔期7 d。采樣時間距離最后一次施藥的間隔時間為1、2、5 d。采集葉用萵苣和土壤樣品,采樣方法同動態(tài)試驗,土壤取樣深度0~15 cm。樣品混勻后留樣100 g兩份,貯存于-20 ℃冰柜中[7,8]。另設(shè)空白對照,處理間設(shè)保護帶。

    1.3 樣品處理

    1.3.1 葉用萵苣的處理

    1)提取。稱取10 g樣品(精確到0.01 g)于離心管中,加入20 mL乙腈,15 000 r/min勻漿提取1 min,加入5 g氯化鈉,再勻漿提取1 min,3 000 r/min離心5 min,取上清液10 mL,待凈化。

    2)凈化。用10 mL乙腈預(yù)洗SPE-C18柱,將上述10 mL提取液轉(zhuǎn)入柱中,收集,再用15 mL乙腈洗滌柱,合并提取液和淋洗液,40 ℃水浴中濃縮至約1 mL,備用。

    在SPE-Carb柱中加入約2 cm無水硫酸鈉,將該柱連接在氨基柱頂部,將串聯(lián)柱下接雞心瓶放在固定架上。用4 mL乙腈∶甲苯(3∶1)混合溶液預(yù)洗柱,當(dāng)液面到達無水硫酸鈉的頂部時,迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,每次用2 mL洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中。用25 mL乙腈∶甲苯(3∶1)混合溶液洗滌串聯(lián)柱,收集所有流出物于雞心瓶中,在40 ℃水浴中濃縮至約0.5 mL,氮氣吹干,用正己烷定容至5 mL,待測[5,8]。

    1.3.2 土壤的處理 稱取土壤樣品10 g于離心管中,加入10 mL乙酸乙酯,渦旋2 min,再加入2 g氯化鈉、6 g無水硫酸鎂,渦旋2 min,3 800 r/min離心5 min,取2 mL上清液轉(zhuǎn)移至加有0.4 g PSA、0.05 g GCB、1.2 g無水硫酸鎂的15 mL離心管中,渦旋2 min,5 000 r/min離心5 min,取上清液,過0.22 μm濾膜,待測。

    1.4 檢測

    色譜柱:HP-5ms(30 m×250 μm×0.25 μm);色譜柱溫度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃/min升溫至250 ℃,再以10 ℃/min升溫至300 ℃,保持12 min;載氣:氦氣,流速1.4 mL/min,不分流;GC-MS接口溫度:280 ℃;進樣口溫度:290 ℃;離子源溫度:230 ℃;進樣體積:2 μL;離子源:EI源;溴氰菊酯保留時間:13.1、13.3 min;定性離子:172、174;定量離子:181。

    1.5 數(shù)據(jù)處理

    采用儀器自帶軟件和Excel 2007軟件進行數(shù)據(jù)處理[9]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標準曲線和線性范圍

    分別用正己烷、葉用萵苣空白基質(zhì)溶液、土壤空白基質(zhì)溶液將100 μg/mL的溴氰菊酯標準溶液稀釋配得5、1、0.5、0.1、0.05 μg/mL系列標準溶液,在上述氣相色譜-質(zhì)譜條件下進行測定,以溴氰菊酯標準溶液進樣量與其對映的峰面積響應(yīng)值作標準曲線。標樣線性方程分別為Y=14 546X+953.1,R2=0.999 9(正己烷);Y=39 1054X-26 318,R2=0.999 9(葉用萵苣基質(zhì));Y=62813X+830.72,R2=0.999 8(土壤基質(zhì))。其中,Y為溴氰菊酯峰面積響應(yīng)值,X為基質(zhì)標準溶液進樣量。

    2.2 方法的靈敏度、準確度及精密度

    2.2.1 方法的靈敏度 采用最小檢出量及最低檢測濃度來表示該方法的靈敏度。溴氰菊酯最小檢出量1×10-10 g, 溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中的最低檢測濃度均為0.05 mg/kg,方法有較好的靈敏度,符合農(nóng)藥殘留檢測要求[10]。

    2.2.2 方法的準確度及精密度 方法的準確度及精密度采用添加回收率和相對標準偏差(RSD)來表示。在葉用萵苣和土壤中分別添溴氰菊酯3個不同濃度(0.05、0.5、5 mg/kg),設(shè)空白對照,5次重復(fù),按上述方法提取、凈化,溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中的回收率分別為93.4%~101.2%和96.1%~99.7%;相對標準偏差為4.0%~6.5%和2.7%~5.7%(表1、圖1)。方法均有較好的準確度及精密度,符合農(nóng)藥殘留分析要求[10]。

    2.3 溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中的消解動態(tài)

    2.3.1 溴氰菊酯在葉用萵苣中的消解動態(tài) 山東和廣東兩地試驗結(jié)果(表2)看出,溴氰菊酯在葉用萵苣中的半衰期為2.9~3.8 d,藥后14 d消解達96%以上,兩地趨勢基本一致,溴氰菊酯在葉用萵苣中消解速度較快。

    2.3.2 溴氰菊酯在土壤中的消解動態(tài) 從山東和廣東兩地試驗結(jié)果(表2)看出,溴氰菊酯在土壤中的半衰期為5.9~6.7 d,藥后14 d消解達79%以上,兩地趨勢基本一致,溴氰菊酯在土壤中消解速度較快。endprint

    2.4 溴氰菊酯在葉用萵苣及土壤中的最終殘留量

    2.4.1 溴氰菊酯在葉用萵苣中的最終殘留量 2015年在山東省淄博市、河南省鄭州市、安徽省宿州市、浙江省杭州市、湖南省雙峰縣、廣東省高要市六地殘留試驗結(jié)果(表3)表明,25 g/L溴氰菊酯乳油用于防治葉用萵苣上蚜蟲,用藥量18.750~28.125 ga.i./hm2,施藥3~4次,施藥間隔7 d,藥后1、2 d,收獲的葉用萵苣中溴氰菊酯的殘留量為0.192~2.110 mg/kg;施藥后5 d,收獲的葉用萵苣中溴氰菊酯的殘留量為0.121~0.604 mg/kg。對照區(qū)葉用萵苣樣品溴氰菊酯殘留量均未檢出(<0.05 mg/kg)。

    2.4.2 溴氰菊酯在土壤中的最終殘留量 25 g/L溴氰菊酯乳油用于防治葉用萵苣上蚜蟲,用藥量18.750~28.125 ga.i./hm2,施藥3~4次,藥后1、2、5 d,土壤中溴氰菊酯殘留量均未檢出(<0.05 mg/kg)。對照區(qū)土壤樣品中溴氰菊酯殘留量均未檢出。

    3 小結(jié)

    建立了氣相色譜-質(zhì)譜檢測溴氰菊酯在葉用萵苣及土壤中殘留量的方法,方法的添加回收率和相對標準偏差符合農(nóng)藥殘留分析要求。消解動態(tài)結(jié)果表明,溴氰菊酯在葉用萵苣中的半衰期為2.9~3.8 d,藥后14 d消解96%以上;在土壤中的半衰期為5.9~6.7 d,藥后14 d消解79%以上,溴氰菊酯在葉用萵苣和土壤中消解較快。最終殘留結(jié)果表明,25 g/L溴氰菊酯乳油用于防治葉用萵苣上蚜蟲,用藥量18.750~28.125 ga.i./hm2,施藥3~4次,藥后5 d,收獲的葉用萵苣中溴氰菊酯的殘留量為0.121~0.604 mg/kg。

    中國尚未制定葉用萵苣中溴氰菊酯的最大殘留限量(MRL),CAC規(guī)定溴氰菊酯在葉菜類蔬菜上的最大殘留限量為2 mg/kg,以此為依據(jù),25 g/L溴氰菊酯乳油用于防治葉用萵苣上蚜蟲,以18.750、28.125 ga.i./hm2在葉用萵苣上噴藥3~4次,藥后5 d收獲的葉用萵苣中溴氰菊酯殘留量未超過2 mg/kg。

    建議合理使用25 g/L溴氰菊酯乳油,防治葉用萵苣上蚜蟲,最高用藥量18.750 ga.i./hm2,最多施藥3次,推薦安全間隔期為5 d。

    參考文獻:

    [1] GB 2763-2016 食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量[S].

    [2] 余 磊,劉 彬,李飛飛,等.氣相色譜法測定大白菜中甲氰菊酯和溴氰菊酯的殘留分析[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(6):213-215.

    [3] 高維恒,孫紅波,張?zhí)m英.氧化樂果和溴氰菊酯在花椰菜中的分布和殘留量的消長規(guī)律[J].陜西農(nóng)業(yè)科學(xué),2005(6):22-23.

    [4] 李滿秀,高首勤.蔬菜中溴氰菊酯農(nóng)藥殘留的β-CD包結(jié)熒光光度法測定[J].化學(xué)研究與應(yīng)用,2011,23(6):788-791.

    [5] 宋國春,李瑞娟,劉同金,等.溴氰菊酯在油麥菜和土壤中的殘留動態(tài)及安全使用評價[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,48(12):146-150.

    [6] 蘭騰芳,鄭尊濤,李俊凱,等.氟環(huán)唑30%懸浮劑在葡萄和土壤中的殘留動態(tài)研究[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,51(20):4613-4615.

    [7] 農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所.農(nóng)藥登記殘留田間試驗標準操作規(guī)程[M].北京:中國標準出版社,2007.

    [8] 宋國春,李瑞娟,劉同金,等.溴氰菊酯在茼蒿和土壤中的殘留動態(tài)及安全性評價[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,44(33):131-134.

    [9] 楊向黎,月鳳榮,陳 燕,等.土壤消毒與土壤活化技術(shù)在保護地草莓中的應(yīng)用[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,55(14):3654-3656.

    [10] NY/T 788-2004,農(nóng)藥殘留試驗準則[S].endprint

    猜你喜歡
    溴氰菊酯安全性土壤
    新染料可提高電動汽車安全性
    靈感的土壤
    溴氰菊酯的急性毒性效應(yīng)與毒性機理研究進展
    識破那些優(yōu)美“擺拍”——鏟除“四風(fēng)”的土壤
    一株溴氰菊酯降解菌的分離鑒定及降解特性研究
    靈感的土壤
    ApplePay橫空出世 安全性遭受質(zhì)疑 拿什么保護你,我的蘋果支付?
    Imagination發(fā)布可實現(xiàn)下一代SoC安全性的OmniShield技術(shù)
    溴氰菊酯降解菌的分離與鑒定及其降解特性
    溴氰菊酯在急性中毒大鼠體內(nèi)的分布
    一级a爱视频在线免费观看| 丁香六月天网| 1024香蕉在线观看| 欧美xxⅹ黑人| 捣出白浆h1v1| 精品一品国产午夜福利视频| 国产午夜精品一二区理论片| 欧美激情 高清一区二区三区| 精品人妻在线不人妻| 精品国产一区二区三区四区第35| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲专区中文字幕在线| 手机成人av网站| 啦啦啦在线免费观看视频4| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲av男天堂| av福利片在线| 亚洲人成电影免费在线| 69精品国产乱码久久久| 99精品久久久久人妻精品| 成年人黄色毛片网站| 大香蕉久久成人网| 最新的欧美精品一区二区| 久久精品成人免费网站| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 黄频高清免费视频| 人成视频在线观看免费观看| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 久久久欧美国产精品| 美女午夜性视频免费| 亚洲国产成人一精品久久久| 男人爽女人下面视频在线观看| 国产成人精品久久二区二区免费| 99久久99久久久精品蜜桃| 伦理电影免费视频| 香蕉国产在线看| 丝袜美腿诱惑在线| 久久精品人人爽人人爽视色| 99re6热这里在线精品视频| 免费在线观看完整版高清| 国产91精品成人一区二区三区 | 国产熟女欧美一区二区| 90打野战视频偷拍视频| 午夜福利免费观看在线| 国产精品av久久久久免费| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 波多野结衣av一区二区av| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 青春草亚洲视频在线观看| 欧美中文综合在线视频| 亚洲免费av在线视频| 女警被强在线播放| 少妇人妻 视频| 午夜老司机福利片| 国产极品粉嫩免费观看在线| 香蕉国产在线看| 青草久久国产| 国产成人精品久久二区二区91| 欧美日本中文国产一区发布| 精品少妇黑人巨大在线播放| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 欧美97在线视频| 18在线观看网站| 久久久久精品人妻al黑| www.自偷自拍.com| 青春草视频在线免费观看| 久久久国产精品麻豆| 丝袜美腿诱惑在线| 中文字幕人妻熟女乱码| av网站在线播放免费| 久久精品久久精品一区二区三区| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 亚洲图色成人| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 天天操日日干夜夜撸| 爱豆传媒免费全集在线观看| 一级毛片 在线播放| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 国产在视频线精品| 一区二区三区激情视频| 亚洲国产精品国产精品| 99re6热这里在线精品视频| 国产成人影院久久av| 啦啦啦在线观看免费高清www| 中文字幕高清在线视频| 亚洲欧美一区二区三区国产| 亚洲图色成人| h视频一区二区三区| 91国产中文字幕| 国产精品人妻久久久影院| 黄片小视频在线播放| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 黄色视频不卡| 国产亚洲精品久久久久5区| 亚洲美女黄色视频免费看| 亚洲免费av在线视频| 日日夜夜操网爽| 一二三四在线观看免费中文在| 丁香六月天网| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 美女视频免费永久观看网站| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 精品一区在线观看国产| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 男女无遮挡免费网站观看| 大陆偷拍与自拍| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲色图综合在线观看| 日韩欧美一区视频在线观看| 日韩视频在线欧美| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 两人在一起打扑克的视频| 校园人妻丝袜中文字幕| 久久久久久人人人人人| av有码第一页| 视频区图区小说| 丁香六月欧美| 久久人人97超碰香蕉20202| 五月开心婷婷网| 午夜老司机福利片| 一级毛片我不卡| 91成人精品电影| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 欧美日韩精品网址| 国产又色又爽无遮挡免| 国产精品偷伦视频观看了| 黑人欧美特级aaaaaa片| 欧美亚洲日本最大视频资源| 日本黄色日本黄色录像| 午夜av观看不卡| 久久精品久久精品一区二区三区| 午夜精品国产一区二区电影| 午夜福利在线免费观看网站| 在线av久久热| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 精品一品国产午夜福利视频| 18在线观看网站| 久久99热这里只频精品6学生| 久久久久久久大尺度免费视频| 黄色一级大片看看| 一区二区av电影网| av电影中文网址| 亚洲第一av免费看| a级毛片在线看网站| 久久ye,这里只有精品| 在线观看www视频免费| 国产欧美日韩精品亚洲av| 这个男人来自地球电影免费观看| 91老司机精品| 亚洲专区中文字幕在线| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 国产精品亚洲av一区麻豆| 免费日韩欧美在线观看| 国产午夜精品一二区理论片| 日本色播在线视频| 99久久综合免费| 精品亚洲成国产av| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲精品乱久久久久久| 欧美国产精品va在线观看不卡| 欧美精品高潮呻吟av久久| 精品免费久久久久久久清纯 | 亚洲久久久国产精品| 青草久久国产| 99国产精品99久久久久| 亚洲欧美色中文字幕在线| 亚洲黑人精品在线| 黄片播放在线免费| 国产精品国产三级国产专区5o| 久久精品国产亚洲av涩爱| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 久久久久网色| 日韩电影二区| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 最近手机中文字幕大全| 国产淫语在线视频| 亚洲美女黄色视频免费看| 丝袜美足系列| 青春草视频在线免费观看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久久久久久精品精品| 97在线人人人人妻| a级毛片在线看网站| 久久精品久久精品一区二区三区| 少妇精品久久久久久久| 永久免费av网站大全| 欧美大码av| 三上悠亚av全集在线观看| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 1024视频免费在线观看| www.精华液| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 制服人妻中文乱码| 啦啦啦在线观看免费高清www| 国产精品一区二区在线不卡| 国产成人免费无遮挡视频| 久久人人爽人人片av| 国产在线一区二区三区精| 在线观看免费视频网站a站| 国产一区二区激情短视频 | 国产精品国产三级专区第一集| 麻豆国产av国片精品| 亚洲综合色网址| 9色porny在线观看| 成年人午夜在线观看视频| 国产视频一区二区在线看| 午夜精品国产一区二区电影| 美女午夜性视频免费| 叶爱在线成人免费视频播放| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 亚洲欧美一区二区三区国产| 女性生殖器流出的白浆| av网站在线播放免费| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 夫妻性生交免费视频一级片| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 久久久久久久大尺度免费视频| 免费高清在线观看日韩| 精品熟女少妇八av免费久了| 人体艺术视频欧美日本| av线在线观看网站| 国产精品99久久99久久久不卡| 丝袜脚勾引网站| 晚上一个人看的免费电影| 久久精品国产a三级三级三级| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 亚洲成人国产一区在线观看 | 色综合欧美亚洲国产小说| 在线观看国产h片| 水蜜桃什么品种好| 中文字幕亚洲精品专区| 久久久欧美国产精品| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产色视频综合| 免费av中文字幕在线| 久久精品国产综合久久久| 亚洲精品第二区| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 成人亚洲精品一区在线观看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 国产精品一国产av| 黑人欧美特级aaaaaa片| avwww免费| 精品熟女少妇八av免费久了| 99热全是精品| 满18在线观看网站| 亚洲av片天天在线观看| 精品人妻在线不人妻| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 免费黄频网站在线观看国产| 观看av在线不卡| 国产精品一区二区精品视频观看| 亚洲人成77777在线视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 精品亚洲成a人片在线观看| 亚洲五月婷婷丁香| 免费日韩欧美在线观看| 亚洲av电影在线进入| 国产人伦9x9x在线观看| 日韩视频在线欧美| 两人在一起打扑克的视频| 蜜桃国产av成人99| 一级片免费观看大全| 99久久综合免费| 男女床上黄色一级片免费看| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 一区二区三区精品91| 2021少妇久久久久久久久久久| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 国产精品九九99| 夫妻午夜视频| av在线app专区| 老鸭窝网址在线观看| av天堂久久9| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 成年人黄色毛片网站| 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲精品日本国产第一区| 一级黄色大片毛片| 亚洲少妇的诱惑av| 欧美黑人欧美精品刺激| 波野结衣二区三区在线| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产精品 国内视频| 一本色道久久久久久精品综合| 一级毛片我不卡| 久久久久久久国产电影| 亚洲伊人色综图| 成人免费观看视频高清| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 老司机影院毛片| 香蕉国产在线看| 中国国产av一级| 婷婷色综合www| 欧美在线黄色| 最近中文字幕2019免费版| 国产一区二区三区av在线| 久久久久国产一级毛片高清牌| 精品久久久精品久久久| 老司机靠b影院| 国产伦理片在线播放av一区| 日本色播在线视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 乱人伦中国视频| 国产亚洲精品久久久久5区| 高清不卡的av网站| 国产又爽黄色视频| 国产成人免费观看mmmm| 亚洲精品一区蜜桃| 在线观看免费午夜福利视频| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 午夜福利一区二区在线看| 大型av网站在线播放| 超色免费av| av视频免费观看在线观看| 老司机影院毛片| 国产精品一国产av| 免费在线观看日本一区| av线在线观看网站| 成年美女黄网站色视频大全免费| 夫妻午夜视频| 水蜜桃什么品种好| 国产亚洲精品第一综合不卡| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 亚洲国产精品999| 久久九九热精品免费| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 午夜两性在线视频| 宅男免费午夜| av网站免费在线观看视频| 精品熟女少妇八av免费久了| 一级毛片我不卡| 日本五十路高清| 女性生殖器流出的白浆| 在线av久久热| 下体分泌物呈黄色| 国产91精品成人一区二区三区 | tube8黄色片| 天天操日日干夜夜撸| 午夜福利视频精品| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 一区二区三区四区激情视频| 国产xxxxx性猛交| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 黄频高清免费视频| 国产精品久久久av美女十八| 欧美成狂野欧美在线观看| 我要看黄色一级片免费的| 极品少妇高潮喷水抽搐| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 国产精品一区二区在线观看99| 精品一区在线观看国产| 国产在线观看jvid| 成年人黄色毛片网站| 国产免费一区二区三区四区乱码| 欧美老熟妇乱子伦牲交| e午夜精品久久久久久久| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 九草在线视频观看| 国产激情久久老熟女| 嫩草影视91久久| 丝袜人妻中文字幕| 脱女人内裤的视频| 国产免费又黄又爽又色| 青草久久国产| 国产片特级美女逼逼视频| 在线天堂中文资源库| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 悠悠久久av| 久久久久久久久久久久大奶| netflix在线观看网站| 精品一区二区三卡| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲国产最新在线播放| 午夜福利视频在线观看免费| 国产成人影院久久av| 久久精品国产综合久久久| 宅男免费午夜| xxx大片免费视频| 男人舔女人的私密视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 成人国产av品久久久| 久久毛片免费看一区二区三区| 后天国语完整版免费观看| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 亚洲第一青青草原| 麻豆国产av国片精品| 老司机影院成人| 精品一品国产午夜福利视频| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产精品 国内视频| 99国产精品99久久久久| 少妇被粗大的猛进出69影院| 操出白浆在线播放| 欧美人与性动交α欧美软件| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 国产淫语在线视频| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 国产日韩欧美视频二区| 成人免费观看视频高清| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲少妇的诱惑av| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 国产日韩欧美视频二区| 制服诱惑二区| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 99热网站在线观看| 免费少妇av软件| 高清av免费在线| 一区二区日韩欧美中文字幕| 我的亚洲天堂| 黑丝袜美女国产一区| av不卡在线播放| 99国产精品一区二区蜜桃av | 亚洲国产av影院在线观看| 免费黄频网站在线观看国产| 欧美国产精品一级二级三级| 99re6热这里在线精品视频| 国产99久久九九免费精品| 久久女婷五月综合色啪小说| 高清欧美精品videossex| 51午夜福利影视在线观看| 欧美精品亚洲一区二区| 国产精品国产三级专区第一集| 国产成人欧美| 欧美黄色淫秽网站| 国产精品久久久人人做人人爽| 久久午夜综合久久蜜桃| 美女福利国产在线| 亚洲国产日韩一区二区| 欧美大码av| 在线观看免费视频网站a站| 久久ye,这里只有精品| 国产一卡二卡三卡精品| 免费av中文字幕在线| 久久狼人影院| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 男的添女的下面高潮视频| 国产精品一二三区在线看| 精品国产乱码久久久久久小说| 韩国精品一区二区三区| 七月丁香在线播放| 亚洲人成网站在线观看播放| 日日夜夜操网爽| 精品国产乱码久久久久久男人| 老司机亚洲免费影院| 免费看十八禁软件| 性色av一级| 欧美日韩福利视频一区二区| 久久久国产欧美日韩av| 国产精品 欧美亚洲| 久久av网站| 丁香六月欧美| 高清黄色对白视频在线免费看| 99热全是精品| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 国产淫语在线视频| xxxhd国产人妻xxx| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 亚洲欧美一区二区三区国产| 最黄视频免费看| av在线老鸭窝| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 看免费成人av毛片| 一区二区三区乱码不卡18| 一级片免费观看大全| 悠悠久久av| 日韩大片免费观看网站| 宅男免费午夜| 午夜91福利影院| 一级片免费观看大全| 免费在线观看影片大全网站 | 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产精品亚洲av一区麻豆| 午夜免费男女啪啪视频观看| xxxhd国产人妻xxx| 精品免费久久久久久久清纯 | 亚洲第一av免费看| 精品久久蜜臀av无| 国产在线一区二区三区精| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 久久久久久人人人人人| 精品熟女少妇八av免费久了| 蜜桃国产av成人99| 国产精品偷伦视频观看了| 国产精品一二三区在线看| 免费人妻精品一区二区三区视频| 国产亚洲一区二区精品| 视频在线观看一区二区三区| 一级a爱视频在线免费观看| 亚洲一码二码三码区别大吗| a级毛片黄视频| 母亲3免费完整高清在线观看| 九色亚洲精品在线播放| 亚洲欧美精品自产自拍| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 亚洲av日韩在线播放| 久久久久网色| 男的添女的下面高潮视频| 欧美日韩av久久| 日韩av在线免费看完整版不卡| 日本欧美国产在线视频| 大型av网站在线播放| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 1024视频免费在线观看| 午夜两性在线视频| 成年人黄色毛片网站| 悠悠久久av| 操出白浆在线播放| 欧美+亚洲+日韩+国产| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 亚洲精品一区蜜桃| 欧美黄色淫秽网站| 欧美在线黄色| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 久久精品国产亚洲av高清一级| 婷婷成人精品国产| av网站在线播放免费| 99re6热这里在线精品视频| 超碰成人久久| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 亚洲图色成人| 成人三级做爰电影| 国产一区二区激情短视频 | 美女午夜性视频免费| 久久99热这里只频精品6学生| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 日本av免费视频播放| 亚洲国产精品国产精品| 国产精品三级大全| 午夜福利在线免费观看网站| 日韩一区二区三区影片| 免费不卡黄色视频| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 久久久久久免费高清国产稀缺| av片东京热男人的天堂| 亚洲精品一二三| 日韩免费高清中文字幕av| 中国美女看黄片| 国产日韩欧美亚洲二区| 精品一区二区三区av网在线观看 | 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 中文字幕亚洲精品专区| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 成人亚洲欧美一区二区av| 久久人人爽人人片av| 十分钟在线观看高清视频www| 国产精品二区激情视频| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 视频区图区小说| 国产不卡av网站在线观看| 99久久综合免费| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| √禁漫天堂资源中文www| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 国产女主播在线喷水免费视频网站| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 男女国产视频网站| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 飞空精品影院首页| 欧美另类一区| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 在线观看www视频免费| 大片电影免费在线观看免费| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 2021少妇久久久久久久久久久| 在线观看免费午夜福利视频| 国产又色又爽无遮挡免| 国产精品久久久久成人av| av福利片在线| 国产又色又爽无遮挡免| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 操出白浆在线播放| 亚洲精品一二三| 老司机影院成人| 日本wwww免费看| 另类亚洲欧美激情| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲人成电影观看| 精品国产一区二区三区四区第35| 国产成人精品久久二区二区免费| 青草久久国产| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 国产av国产精品国产| 国产免费福利视频在线观看| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 久久ye,这里只有精品| 国产免费福利视频在线观看| 韩国精品一区二区三区| 黄色a级毛片大全视频| 一级片免费观看大全| av在线老鸭窝| 精品高清国产在线一区| 欧美成狂野欧美在线观看| 精品人妻在线不人妻| 欧美人与性动交α欧美软件|