保溫時(shí)間、冷卻速率以及預(yù)變形對(duì)鈷金屬γ→ε相變行為的影響

涂 堅(jiān)，孟 醒，周志明，黃 燦

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保溫時(shí)間、冷卻速率以及預(yù)變形對(duì)鈷金屬→相變行為的影響

涂 堅(jiān)1, 2，孟 醒1，周志明1, 2，黃 燦1

(1. 重慶理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400054； 2.重慶理工大學(xué) 重慶市模具技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 400054)

研究保溫時(shí)間、冷卻速度以及預(yù)變形對(duì)金屬鈷→相變行為的影響。重點(diǎn)使用電子背向散射衍射技術(shù)表征→轉(zhuǎn)變的微觀組織及織構(gòu)演變行為。結(jié)果表明，經(jīng)過→轉(zhuǎn)變后金屬鈷的微觀組織結(jié)構(gòu)為雙相組織(相和相)：相中存在Σ3特殊晶界，相中存在70.5°/á?特殊晶界；且由于這些特殊晶界的存在，導(dǎo)致晶粒細(xì)化和基面織構(gòu)弱化。保溫時(shí)間和冷卻速度對(duì)殘余奧氏體(相)，Σ3晶界以及70.5°/á?晶界含量的影響，不存在明顯的規(guī)律。然而，隨著預(yù)變形程度的增加，奧氏體含量、Σ3晶界和70.5°/á?晶界的含量都隨之增加，且晶粒細(xì)化及織構(gòu)弱化效應(yīng)顯著。對(duì)→相變后板條組織的表征，發(fā)現(xiàn)不同形態(tài)特征的板條組織可由塊狀和三角形為基本單元所構(gòu)成。

鈷金屬；→相變；顯微組織；電子背向散射衍射技術(shù)

鈷作為一種重要的戰(zhàn)略金屬，具有優(yōu)良的耐熱、耐腐蝕以及鐵磁性等性能，可用于制造高溫合金，高熵合金，硬質(zhì)合金和磁性材料等。因此，鈷在機(jī)電，化工、信息和航空航天等領(lǐng)域都有很重要的應(yīng)用[1]。鈷在固態(tài)下具有同素異性轉(zhuǎn)變行為，轉(zhuǎn)變溫度為405 ℃，405 ℃以下為低溫相，405 ℃以上為高溫相[2]?！噢D(zhuǎn)變的工程材料主要有鈷基超合金(CoCr，CoNi)和鐵基超合金(FeMn, FeCrNi)等。因此，研究→轉(zhuǎn)變具有重要的科學(xué)研究意義和實(shí)際的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值，受到研究人員的廣泛關(guān)注[3?8]。首先，研究→轉(zhuǎn)變可豐富現(xiàn)代物理冶金學(xué)知識(shí)(相變的熱力學(xué)和晶體學(xué))。其次，研究→轉(zhuǎn)變可控制顯微組織的形成及其形態(tài)特征。為了深入系統(tǒng)地理解→轉(zhuǎn)變行為，有必要細(xì)致、充分地表征→轉(zhuǎn)變的微觀組織結(jié)構(gòu)。

保溫時(shí)間及冷卻速度是影響相變行為的兩個(gè)重要參數(shù)，而這兩個(gè)參數(shù)對(duì)→轉(zhuǎn)變中微觀組織結(jié)構(gòu)及織構(gòu)形成的影響尚未被充分地研究。另外，有研究表明預(yù)變形可為相轉(zhuǎn)變提供相轉(zhuǎn)變核心，加快相轉(zhuǎn)變的進(jìn)程，對(duì)相變后的微觀組織和織構(gòu)有重大的影響[9?12]。因此，建立→轉(zhuǎn)變與保溫時(shí)間，冷卻速度和預(yù)變形程度之間的內(nèi)在關(guān)系，從而達(dá)到控制相變后的微觀組織結(jié)構(gòu)及織構(gòu)，為優(yōu)化具有→轉(zhuǎn)變的金屬材料性能奠定理論基礎(chǔ)。

文獻(xiàn)調(diào)研表明，研究→轉(zhuǎn)變的微觀組織結(jié)構(gòu)主要是依靠傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡和掃面電鏡[10]。但是，對(duì)于材料的另外一個(gè)基本信息，晶體取向(織構(gòu))，光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡則顯得無能為力。值得期待的是，電子背向散射衍射(EBSD)技術(shù)可同時(shí)獲取組織形貌，結(jié)構(gòu)與晶體取向的信息。因此，本文作者將著重利用EBSD技術(shù)，系統(tǒng)地研究經(jīng)→轉(zhuǎn)變后鈷金屬微觀組織特征及織構(gòu)演變行為。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)用的材料為2 mm厚軋制態(tài)板材純鈷(純度：99.9%)，板材的3個(gè)方向分別為RD(軋向)，TD(橫向)和ND(法向)。首先對(duì)板材進(jìn)行充分退火處理(360 ℃保溫48 h)，得到完全再結(jié)晶狀態(tài)的樣品。圖1(a)顯示再結(jié)晶態(tài)的金屬鈷(晶粒尺寸大概在20 μm)；圖1(b)表明再結(jié)晶態(tài)的鈷為基面織構(gòu)；圖1(c)表明再結(jié)晶態(tài)鈷為單一的相(密排六方晶體結(jié)構(gòu))。為了充分地研究保溫時(shí)間和冷卻速度對(duì)鈷的→轉(zhuǎn)變的影響，設(shè)計(jì)了如圖2(a)的具體實(shí)驗(yàn)方案。熱處理工藝在1200 ℃的管式爐中進(jìn)行，熱處理溫度為700 ℃，保溫時(shí)間分別設(shè)置為1、24和96 h。為了獲得不同的冷卻速度，冷卻方式分別設(shè)置為水冷、液氮冷、空冷和爐冷。此外，圖2(b)為不同預(yù)變形程度對(duì)鈷的→轉(zhuǎn)變的實(shí)驗(yàn)方案。不同的預(yù)變形程度被引入再結(jié)晶態(tài)金屬鈷中，分別以PR0%、PR3%和PR30%表示。不同程度預(yù)變形的樣品被放入管式爐進(jìn)行相變處理。熱處理工藝為加熱溫度為700 ℃，保溫1 h后水冷處理；經(jīng)過熱處理處理的樣品分別以APR0%、APR3%和APR30%表示。

圖1 鈷再結(jié)晶顯微組織、曲型的基面織構(gòu)的(0001)極圖和單一ε相

圖2 鈷樣品受不同冷卻方式和保溫時(shí)間的實(shí)驗(yàn)步驟示意圖和鈷樣品受不同預(yù)變形量的實(shí)驗(yàn)步驟

選取軋板的RD-ND面作為 EBSD觀察面。先用400、800、1500和2000號(hào)砂紙水磨樣品，最后利用電解拋光制備 EBSD試樣。電解拋光液的成分為10%甘油+20%高氯酸+70%乙醇(體積分?jǐn)?shù))，拋光溫度為?20 ℃，電解拋光時(shí)試樣接直流穩(wěn)壓電源的陽極，用不銹鋼作陰極，拋光電壓為 20 V，拋光電流穩(wěn)定在0.5 A左右。拋光過程中用磁轉(zhuǎn)子慢速攪拌，同時(shí)不斷晃動(dòng)試樣，拋光50 s后迅速將樣品取出，用流水沖洗樣品表面的殘留拋光液，再用無水乙醇清洗表面，最后用冷風(fēng)吹干，制得表面平整光亮的EBSD試樣。制備好的EBSD樣品被放入場(chǎng)發(fā)射掃面電鏡進(jìn)行表征。另外，利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的背散射電子和二次電子信號(hào)，拍攝樣品微觀組織形貌。

2 結(jié)果與討論

圖3、4和5所示分別為經(jīng)過1、24和96 h保溫后不同冷卻方式下(水冷、液氮冷、空冷和爐冷)的EBSD圖：包括反極圖(Inverse pole figure, IPF)，晶界圖(Grain boundary, GB)和相圖(Phase)。圖3(a)、4(a)和5(a)表明，經(jīng)→轉(zhuǎn)變后金屬鈷晶粒取向隨機(jī)。在圖3(b)、4(b)和5(b)中，小角度晶界、大角度晶界、特殊晶界和退火孿晶界分別用灰色、黑色、紅色和藍(lán)色線表示。圖3(c)、4(c)和5(c)中紅色和藍(lán)色分別表示相和相。圖3(d)和(e)分別表明在相中存在特殊的晶界取向差70.5°/á?晶界和60°/á111?晶界。

圖3(c)、4(c)和5(c)表明，殘余奧氏體相(相)不可避免地保留到室溫，而再結(jié)晶鈷完全為相，表明了在相變過程中，相不能完全轉(zhuǎn)變?yōu)橄?。已有研究?bào)道表明，→相變?yōu)橐患?jí)相變，它涉及了形核與長(zhǎng)大過程[10, 13]。因此，母相(相)和新相(相)可以共存于室溫組織。另外，→相變過程中，晶界處的原子受到鄰近的原子部分限制，往往不參與協(xié)調(diào)原子運(yùn) 動(dòng)[14]。因此，晶界可以穩(wěn)定高溫相，起到阻礙→相轉(zhuǎn)變。通過觀察圖3(c)、4(c)和5(c)發(fā)現(xiàn)，殘留奧氏體的含量與保溫時(shí)間和冷卻速度之間沒有明顯的規(guī)律性。

圖3(b)的晶界取向差分布圖見圖3(d)和(e)；其中，70.5°轉(zhuǎn)軸分布圖(見圖3(d))表明，在相中存在一種特殊的晶界取向差(70.5°/á?)，60°轉(zhuǎn)軸分布圖(見圖3(e))表明，在相中存在一種特殊的晶界取向差(60°/á111?)。為了滿足→轉(zhuǎn)變的晶體取向關(guān)系(和á111?//á?)，則在相中會(huì)出現(xiàn)這種特殊取向的晶界(70.5°/á?)，即為相中板條組織界面取向差[10, 15?16]。在退火過程中，在相出現(xiàn)特殊取向晶界(60°/á111?)，這種界面為退火孿晶界(Σ3晶界)。研究報(bào)道，低層錯(cuò)能的金屬在退火過程中極容易生成Σ3晶界[17?18]。鈷金屬具有非常低的層錯(cuò)能[2]，晶界(60°/á111?)出現(xiàn)在退火過程中屬于正?，F(xiàn)象。類似地，在24和96 h保溫時(shí)間下，也存在70.5°/á?晶界和60°/á111?晶界(見圖4(b)和5(b))。此外，由圖3(b)、4(b)和5(b)可知，在相中60°/á111?晶界的含量和ε相中70.5°/á?晶界的含量與保溫時(shí)間和冷卻速度之間沒有明顯的規(guī)律性。

圖3 保溫1 h不同冷卻方式下Co樣品的微觀組織特征

圖4 保溫24 h不同冷卻方式下Co樣品的微觀組織特征

圖5 保溫96 h不同冷卻方式下Co樣品的微觀組織特征

反極圖(見圖3(a)、4(a)和5(a))顯示了經(jīng)相變處理后的晶粒取向隨機(jī)，而圖1顯示了再結(jié)晶初始樣品的晶粒取向非常集中。這一對(duì)比結(jié)果表明，相變后鈷的基面織構(gòu)在很大程度上被弱化了。據(jù)報(bào)道，Σ3孿晶存在12種不同的變體類型[19]；因此，Σ3晶界可改變相的晶體取向，致使相織構(gòu)的改變。另外，根據(jù)S-N取向關(guān)系表明，70.5°/á?晶界可產(chǎn)生4種不同的變體類型[7, 10, 16]；因此，70.5°/á?晶界可改變相的晶體取向，導(dǎo)致相織構(gòu)的改變。圖3(a)、4(a)和5(a)表明金屬鈷經(jīng)相變熱處理后，由于Σ3晶界和70.5°/á?晶界的出現(xiàn)，引起鈷基面織構(gòu)的弱化。

Σ3晶界和70.5°/á?晶界可分割晶粒，導(dǎo)致母相晶粒細(xì)化。圖6所示為晶粒尺寸分布與保溫時(shí)間和冷卻速度之間的關(guān)系。從圖6可以看出，隨著冷卻速度的降低以及保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒尺寸越來越大。因此，該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明冷卻速度越快且保溫時(shí)間越短，晶粒細(xì)化效果越明顯。

以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，保溫時(shí)間和冷卻速度對(duì)金屬鈷→相變行為沒有明顯的影響，其中包括殘余奧氏體含量，60°/á111?晶界和70.5°/á?晶界的含量，以及織構(gòu)的弱化效應(yīng)；但對(duì)晶粒尺寸大小有明顯的影響規(guī)律。圖3、4和5顯示了在不同的熱處理工藝下，鈷金屬的→相轉(zhuǎn)變微觀組織結(jié)構(gòu)是類似的，表明了鈷金屬的→轉(zhuǎn)變不受熱處理工藝條件的影響，原因如下。第一，相(面心立方結(jié)構(gòu))晶體結(jié)構(gòu)是(111)面按照…ABCABC…堆垛而成的，而相(密排六方結(jié)構(gòu))晶體結(jié)構(gòu)是由(0001)面按照…ABAB…堆垛而成的[2]。它們的原子排列是一樣的，僅僅只是堆垛順序不一樣；所以，它們之間的轉(zhuǎn)換在幾何點(diǎn)陣對(duì)應(yīng)關(guān)系是很容易完成的。第二，→相轉(zhuǎn)變的體積變化僅為0.3%，參與相轉(zhuǎn)變的原子切變量小，因此非常容易建立→相的轉(zhuǎn)變[10]。第三，對(duì)于鈷金屬，相和相之間的化學(xué)自由能差是非常小的[10]。以上3個(gè)原因證明鈷金屬→相轉(zhuǎn)變的驅(qū)動(dòng)力是非常小的，也即是→相轉(zhuǎn)變的過冷度可以很小。因此，導(dǎo)致→相轉(zhuǎn)變可不受熱處理?xiàng)l件的影響(保溫時(shí)間和冷卻速度)，只要達(dá)到了→相轉(zhuǎn)變的溫度即可。

此外，不同預(yù)變形程度對(duì)金屬鈷→相變行為的影響也在本研究進(jìn)行了討論。圖7所示為不同預(yù)變形量下金屬鈷的變形微觀組織。在晶界圖中，小角度界面以及不同類型的孿晶用不同顏色的線條表示。對(duì)于密排六方結(jié)構(gòu)的鈷金屬，由于缺乏足夠的滑移系開動(dòng)來容納軸的應(yīng)變，孿生變形則成為密排六方金屬一種極為重要的塑性變形方式[20?22]。由圖7可知，隨著變形量的增加，小角度界面及孿晶含量的增加，表明更多的晶體缺陷被引入更大預(yù)變形量的金屬鈷中(PR30%樣品)。

圖6 不同冷卻方式和不同保溫時(shí)間下Co樣品晶粒尺寸分布圖

圖8所示為預(yù)變形后再經(jīng)熱處理的樣品，其中的圖例標(biāo)注與圖3一致。表1顯示了不同預(yù)變形量對(duì)殘余奧氏體的含量，相中60°/á111?晶界的含量，相中70.5°/á?晶界的含量以及相變后晶粒尺寸的影響。結(jié)果表明，隨著預(yù)變形的增加，殘余奧氏體的含量，相中60°/á111?晶界的含量，相中70.5°/á?晶界的含量增加，而晶粒尺寸減小。這一結(jié)果歸因于，不同預(yù)變形程度可以引進(jìn)不同含量的晶體缺陷，更多晶體缺陷的組織可為60°/á111?退火孿晶和á?板條提供更多的形核核心[10]。但是，更多的晶體缺陷卻可以阻礙→轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致更多的殘余奧氏體被留下來[10]。由于更多的殘余奧氏體，60°/á111?晶界和70.5°/á?晶界存在于預(yù)變形量為30%的熱處理樣品中，顯示了更強(qiáng)的晶粒細(xì)化行為。

圖9所示為不同預(yù)變形量下經(jīng)相變處理后金屬鈷(0001)基面織構(gòu)。由圖9可知，隨著預(yù)變形量的增加，相變后織構(gòu)弱化效應(yīng)越明顯。這一現(xiàn)象歸為隨著預(yù)變形量的增加，60°/á111?晶界和70.5°/á?晶界含量增加，而這兩種晶界可以改變晶粒內(nèi)部的取向，所以導(dǎo)致更強(qiáng)的織構(gòu)弱化效應(yīng)。

圖7不同預(yù)變形下金屬鈷的反極圖和晶界圖

圖8 不同預(yù)變形量下的APR0%、APR3%和APR30%EBSD圖

表1 不同預(yù)變形量對(duì)金屬鈷中殘余奧氏體含量、60°/á111?晶界含量、70.5°/á?晶界含量以及晶粒尺寸的影響

Table 1 Effects of pre-deformation on retained austenite, 70.5°/á? boundary, 60°/á111? boundary and mean grain size of treated Co samples under different pre-deformations

表1 不同預(yù)變形量對(duì)金屬鈷中殘余奧氏體含量、60°/á111?晶界含量、70.5°/á?晶界含量以及晶粒尺寸的影響

SampleRetained austenite/%70.5°/á?boundary/%60°/á111?boundary/%Mean grain size/μm APR0%2.115.9123.44 APR3%15.429.9202.34 APR30%21.446.628.50.94

圖9 不同預(yù)變形量下經(jīng)相變處理后金屬鈷(0001)基面織構(gòu)

以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為利用EBSD技術(shù)探索保溫時(shí)間，冷卻方式以及預(yù)變形對(duì)鈷金屬→相變行為的影響。另外，更多的→相變微觀組織細(xì)節(jié)可以被研究，包括：相和相轉(zhuǎn)變時(shí)的取向關(guān)系確定，以及相變產(chǎn)物(板條)的微觀組織結(jié)構(gòu)。

圖11所示為不同倍數(shù)下板條組織的形態(tài)特征。由圖11可知，板條狀的組織存在很強(qiáng)的表面浮凸現(xiàn)象，是典型的巍氏體結(jié)構(gòu)。另外，浮凸現(xiàn)象不是全部充滿了微觀組織，表明了鈷金屬的→轉(zhuǎn)變是不完全的、局部的且不連續(xù)的。但是，對(duì)于純鐵、純鈦和純鋯等金屬，其相轉(zhuǎn)變是連續(xù)的，所以，純鈷金屬有其獨(dú)特的→相轉(zhuǎn)變特點(diǎn)[10]。板條狀組織大多數(shù)存在于晶界處(見圖11)。大量的晶體缺陷存在于晶界處，因此，晶界是有利于板條組織形核長(zhǎng)大的位置。對(duì)于鈷金屬的→轉(zhuǎn)變，是一種無擴(kuò)散型的轉(zhuǎn)變，板條組織的形核位置并不能處于晶粒中的任意位置。圖11(a)、(b)和(d)表明板條形核位置通常存在于晶界處。另外，很明顯的臺(tái)階狀的形態(tài)特征存在于這些板條界面上，如圖11(b)和(e)(紅色箭頭所示)。這些板條組織有不同的組織形態(tài)特征，包括梯形(見圖11(d))，矩形和三角形(圖11(f))。此外，這些板條組織可由塊狀基本單元(圖11(b)、(c)和(e)中的箭頭所示)和三角形基本單元(圖11(b)、(c)和(f)中的箭頭所示)構(gòu)成。

圖10 鈷樣品中ε相和γ相之間取向關(guān)系的確定

很少有三角形的馬氏體板條組織被報(bào)道。圖12(a)顯示了3個(gè)三角形的板條組織，并且其中一個(gè)被放大顯示于圖12(c)中。三角形板條組織由塊狀單元(黑色箭頭)和三角形單元(白色箭頭)組成。另外，圖12(b)顯示了一個(gè)大尺寸的三角形板條組織，圖12(d)為其內(nèi)部組織。類似地，塊狀單元和三角形單元存在于這個(gè)大尺寸的三角形板條組織內(nèi)部。已有文獻(xiàn)報(bào)道，板條組織的長(zhǎng)大可以依靠塊狀單元的形核及擴(kuò)展長(zhǎng)大[7]。通過表征板條組織的組織結(jié)構(gòu)，表明塊狀單元和三角形單元都可作為板條組織的核心并擴(kuò)展而長(zhǎng)大。

3 結(jié)論

1) 鈷金屬經(jīng)→相轉(zhuǎn)變后，其微觀組織為雙相組織(相和相)。相中存在Σ3晶界，而相存在特殊晶界(70.5°/á?)。由于特殊晶界的存在，導(dǎo)致了晶粒細(xì)化和基面織構(gòu)弱化。

2)保溫時(shí)間和冷卻速度對(duì)殘余奧氏體(相)，Σ3晶界和70.5°/á?晶界的含量，并沒有明顯的影響規(guī)律性。然而，隨著預(yù)變形程度的增加，殘余奧氏體，Σ3晶界和70.5°/á?晶界的含量都增加，且晶粒細(xì)化及織構(gòu)弱化效應(yīng)顯著。

圖11 不同倍數(shù)下板條組織的形態(tài)特征

圖12 三角形的板條組織及組合單元

3) 經(jīng)→相轉(zhuǎn)變后板條狀的組織有不同的形態(tài)特征，且可由塊狀和三角形的基本單元所構(gòu)成。

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Effects of holding time, cooling rate and predeformation on microstructural characteristics of cobalt undergoing→transformation

TU Jian1, 2, MENG Xing1, ZHOU Zhi-ming1, 2, HUANG Can1

(1. School of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China; 2. Chongqing Municipal Key Laboratory of Institutions of Higher Education for Mould Technology Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China)

The effect of holding time, cooling rate and predeformation on microstructural characteristics of a cobalt (Co) undergoing→transformation was investigated. The microstructural characteristics and texture evolution during→transformation were analysed by using electron backscatter diffraction equipped in field emission gun scanning electron microscope. The results show that a dual-phase microstructure (phase andphase). Σ3 boundaries exist inphase and special boundaries with misorientation (70.5°/á?) are observedphase. Refining grain size and weakening basal texture are via Σ3 boundaries and 70.5°/á?boundaries. There are no obvious regularity for the effects of holding time and cooling rate on the amounts of the retained austenite, 70.5°/á?boundaries and Σ3 boundaries. However, the predeformation extent markedly affects the amounts of the retained austenite, 70.5°/á?boundaries, Σ3 boundaries, grain refinement and texture weaken. The morphology characteristics of plate-like products are consisted of the blocky units and the triangle units.

cobalt;→transformation; microstructural characteristics;electron backscatter diffraction

(編輯 何學(xué)鋒)

Project(51501026) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (CSTC2014jcyjA50017) supported by the Natural Science Foundation of Chongqing, China; Project(KJ1500923) supported by the Scientific and Technological Research Program of Chongqing Municipal Education Commission, China

2016-11-29;

2017-06-27

TU Jian; Tel: +86-23-62563178; E-mail: tujian@cqut.edu.cn

國家青年科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51501026)；重慶市基礎(chǔ)與前沿研究計(jì)劃項(xiàng)目(CSTC2014jcyjA50017)；重慶市教委科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(KJ1500923)

2016-11-29；

2017-06-27

涂 堅(jiān), 副教授，博士；電話：023-62563178；E-mail：tujian@cqut.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.01.12

1004-0609(2018)-01-0097-10

TG111.2

A