礦物物證檢驗技術(shù)研究進(jìn)展

王 萍，郭洪玲，朱 軍，梅宏成，權(quán)養(yǎng)科

（公安部物證鑒定中心，北京 100038）

礦物物證是犯罪現(xiàn)場常見的物證之一。礦物具有成分復(fù)雜、易轉(zhuǎn)移、地域特征明顯等特點(diǎn)，在有些案件偵破中，礦物檢驗可以發(fā)揮意想不到的作用。礦物又是土壤組成的主體，占土壤干重的比例可達(dá)90%，是土壤微量元素的主要來源[1]。土壤礦物學(xué)是土壤學(xué)研究領(lǐng)域的重要分支學(xué)科，其研究成果對土壤學(xué)的其它分支學(xué)科及環(huán)境科學(xué)都有很大的推動作用。在法庭地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域，土壤中礦物的檢驗同樣也是土壤檢驗的重要內(nèi)容。本文對國內(nèi)土壤學(xué)和地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域及國外法庭科學(xué)領(lǐng)域?qū)ΦV物的研究現(xiàn)狀進(jìn)行總結(jié)，分析目前國內(nèi)法庭科學(xué)領(lǐng)域礦物物證檢驗存在的問題，并對今后工作提出了建議。

1 土壤中礦物檢驗的意義

土壤是由礦物、微生物、孢粉、植物和外來摻雜物等組成的多組分綜合體，是刑事、暴恐、交通肇事犯罪現(xiàn)場常見的物證之一，常常附著于涉案人員的衣物、鞋子及各類作案工具等客體上[2]。礦物作為土壤的主要組成部分，具有穩(wěn)定性和地域性兩大特征。因此，土壤中礦物檢驗不但可對兩個或多個樣品進(jìn)行比對，而且可以對樣品的來源進(jìn)行判斷。

1.1 為土壤的比對提供信息

在有些案件的偵破中，需要判斷或者證實(shí)嫌疑人衣物或相關(guān)物品（如作案工具、交通工具等）上附著的土壤是否來源于某一指定地點(diǎn)或者某一物體上，而礦物是組成土壤的主體，因此礦物的檢驗鑒定是土壤比對必不可少的內(nèi)容。由于地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域?qū)ΦV物進(jìn)行了長期深入的研究，已經(jīng)掌握了豐富的礦物學(xué)知識，對礦物的檢驗鑒定和結(jié)果評判已經(jīng)形成較成熟的技術(shù)方法，因此礦物檢驗可為土壤比對提供重要信息。

1.2 推斷土壤來源

由礦物檢驗推斷土壤來源與礦物成因具有密切的關(guān)系。礦物由巖石經(jīng)過長期外界作用風(fēng)化而成，而在短時間內(nèi)特定的外界條件下，礦物的物理、化學(xué)性質(zhì)和內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)等相對穩(wěn)定；同時由于不同地區(qū)受土壤類型、成土母質(zhì)、生物氣候帶、海拔等因素的影響，礦物種類、礦物組合有所不同。因此，可以通過對土壤中的礦物進(jìn)行研究，實(shí)現(xiàn)對附著于犯罪現(xiàn)場客體上的土壤物證進(jìn)行地域信息的推斷[2]。

通過對土壤物證中的礦物進(jìn)行分析，不僅可以實(shí)現(xiàn)土壤物證的比對檢驗，初步判定案發(fā)地是否為第一現(xiàn)場，嫌疑人是否接觸現(xiàn)場以及認(rèn)定作案工具等，也可以實(shí)現(xiàn)土壤的重點(diǎn)地域推斷、刻畫嫌疑人的活動軌跡和職業(yè)特征等，同時結(jié)合微生物、植物、孢粉等其他組分的檢驗結(jié)果實(shí)現(xiàn)對土壤多組分綜合體的系統(tǒng)分析。

2 礦物概述

土壤中的礦物按其成因可分為原生礦物和次生礦物兩類，原生礦物是化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化的造巖礦物，如石英、長石、云母、角閃石等，反映了土壤形成之前原始的母質(zhì)特征；次生礦物是原生礦物經(jīng)風(fēng)化后形成的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)均發(fā)生變化的礦物，如高嶺石、水云母、蒙脫石、蛭石等，反映了土壤的形成過程，受成土母質(zhì)、成土過程和成土環(huán)境的影響[3-4]。

礦物具有相對穩(wěn)定的化學(xué)組成和內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)，也具有一定的形態(tài)特征和物理、化學(xué)性質(zhì)，借此我們可以鑒別不同的礦物種屬。自然界的礦物主要以集合體形式出現(xiàn)，即同種礦物的許多單體聚集在一起，常見的形態(tài)有粒狀、塊狀、片狀、板狀、纖維狀、針狀等[5]。形態(tài)特征是鑒別不同礦物的重要標(biāo)志之一。

礦物的物理性質(zhì)取決于礦物的化學(xué)成分和內(nèi)部構(gòu)造，也是鑒別不同礦物的重要指標(biāo)。其中，可以利用礦物的光學(xué)性質(zhì)，即礦物對光線的吸收、反射和折射所表現(xiàn)的性質(zhì)，以及由礦物引起的光線干涉和散射等現(xiàn)象的不同來區(qū)分礦物種屬[6]。利用礦物的力學(xué)性質(zhì)、電學(xué)性質(zhì)、比重、折射率等也可進(jìn)行區(qū)分。

每種礦物都有其特定的化學(xué)成分，或為單質(zhì)元素，或為化合物。土壤中的礦物多為化合物。一般來說，不同礦物具有不同的化學(xué)成分，但自然界也存在不同礦物化學(xué)成分相同的現(xiàn)象，如金剛石和石墨，但可以通過形態(tài)特征進(jìn)行區(qū)分。礦物的化學(xué)性質(zhì)可以說是除礦物內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)外決定礦物性質(zhì)的決定性因素[7]。

3 礦物物證檢驗技術(shù)現(xiàn)狀

由于不同的風(fēng)化條件或不同的土壤年齡，土壤中原生礦物和次生礦物的比例不同，礦物的粒徑分布也會不同。對土壤中的礦物進(jìn)行系統(tǒng)分析，可以采取整體與部分相結(jié)合的方法，除對礦物整體進(jìn)行檢驗外，針對不同粒徑的礦物可以分離后采用不同的分析方法檢驗[8-9]。

3.1 礦物的整體分析

在去除土壤物證中的外界摻雜物、有機(jī)質(zhì)等后，可以利用礦物的形態(tài)特征、光學(xué)性質(zhì)等，實(shí)現(xiàn)對土壤中礦物種屬的初步檢驗，主要包括顏色、粒度等外觀特征的初步分析。

礦物是由各種顏色的顆粒組成的混合物，因此也可以說土壤是不同顏色礦物的混合體。礦物的顏色是重要的鑒別性質(zhì)之一，顏色檢驗也是礦物系統(tǒng)檢驗方法中重要的一步[10]。顏色檢驗通常是借助肉眼和立體顯微鏡進(jìn)行初步觀察后，再用其它方法做進(jìn)一步檢驗。美國的法庭地質(zhì)學(xué)家使用孟塞爾顏色系統(tǒng)對土壤顏色進(jìn)行測量，以色調(diào)、明度和色度對色彩統(tǒng)一描述[11]。Sugita等[12]通過對73份土壤樣本進(jìn)行風(fēng)干、加水潤濕、分解有機(jī)物、去除氧化鐵及灰化等處理，每步均測定顏色參數(shù)，結(jié)果區(qū)分率達(dá)到97%。不同顏色的礦物對光的吸收在波長上具有選擇性，Croft等[13]使用分光光度計在400～700 nm可見光范圍內(nèi)對樣品進(jìn)行了檢測，獲得了更多的定量信息，比肉眼觀測更準(zhǔn)確且重現(xiàn)性好。

樣品的濕度、粒度、實(shí)驗條件下的亮度等都會影響顏色檢驗的結(jié)果，因此，實(shí)驗要求應(yīng)在相同條件下對礦物顏色進(jìn)行檢驗，尤其是在進(jìn)行物證間的比對檢驗時。

根據(jù)國際土壤質(zhì)地分級標(biāo)準(zhǔn)，按照粒徑大小可以將土壤中礦物顆粒分為石礫、粗砂粒、細(xì)砂粒、粉粒以及粘粒五種。Sugita等[14]選取73個不同位置的土壤樣品，處理后用篩子按<0.05、0.05～0.20、0.20～2.00 mm分組，區(qū)分率可達(dá)87.9%，用粒徑分析器對小于0.05 mm的顆粒再細(xì)分，區(qū)分率提高到95.9%。Pye等[15]采用激光粒度儀通過礦物顆粒散射光的分布來確定0.04～2000.00 μm內(nèi)不同大小顆粒的體積百分比，對不同粒徑的顆粒數(shù)量通過圖表形式進(jìn)行了記錄，進(jìn)而確定了土壤物證中礦物的粒徑分布特征。

因此，粒徑分布是研究分析不同地區(qū)土壤礦物特征的重要指標(biāo)，但在犯罪現(xiàn)場，兩個客體之間發(fā)生微量土壤顆粒的轉(zhuǎn)移往往很難完整反映礦物的粒徑分布特征，可以結(jié)合其他實(shí)驗進(jìn)行輔助分析。

3.2 對不同粒徑的礦物進(jìn)行分別分析

土壤物證是不同粒徑、不同種類物質(zhì)的混合體，對土壤物證進(jìn)行礦物分析時會發(fā)現(xiàn)土壤中不同粒徑的顆粒往往代表不同種類的礦物組合[16]。通常，原生礦物顆粒較大，而隨著風(fēng)化程度的增加，次生礦物包括粘土礦物的粒度逐漸變小。不同的檢驗方法要求礦物的粒度大小不同，因此在實(shí)驗室需要按照粒徑不同對礦物進(jìn)行分別檢驗。

礦物顆粒主要是指粒徑大于2 mm的石礫部分，也包括特殊礦物；粘土礦物是指粒徑小于2 μm，主要是含水的鋁、鐵和鎂的層狀結(jié)構(gòu)硅酸鹽礦物。這兩者是反映土壤特異性組成的關(guān)鍵，因此也是法庭地質(zhì)學(xué)中研究土壤組成的重要部分。

3.2.1 礦物顆粒的分析方法

巖礦鑒定、寶石學(xué)及建筑等領(lǐng)域分析巖石、寶石等礦物的方法，同樣也可用于法庭科學(xué)領(lǐng)域中對土壤礦物顆粒的檢驗。檢驗方法主要有偏振光顯微鏡法和X射線衍射法。

偏振光顯微鏡是檢驗晶體光學(xué)性質(zhì)的重要儀器，與普通顯微鏡不同的是裝有兩個偏光鏡，一個是起偏鏡，另一個是檢偏鏡，可在單偏光、正交偏光和錐光三種模式下觀察礦物樣品的形態(tài)、解理、凸起和干涉色等特征。屈竹瑄等[17]對19件典型的“臺山玉”樣品通過偏光顯微鏡對其成分進(jìn)行測試分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，“臺山玉”的主要礦物組成是石英和高嶺石。

偏振光顯微鏡是分析礦物組成的傳統(tǒng)方法，但也存在顯微鏡下不易辨識的礦物結(jié)構(gòu)，而陰極發(fā)光是固體礦物的一種常見發(fā)光現(xiàn)象，主要是利用陰極射線（快速電子束）轟擊固體樣品表面，使電能轉(zhuǎn)化為光輻射能后產(chǎn)生的一種物體表面物理發(fā)光現(xiàn)象，目的是用來研究其他成分分析技術(shù)不能識別或容易忽略的礦物結(jié)構(gòu)。陰極發(fā)光儀主要分為偏光顯微鏡陰極發(fā)光儀和配置在掃描電鏡或顯微探針上的陰極發(fā)光儀兩類，前者在地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。王淞杰等[18]采用偏光顯微鏡陰極發(fā)光儀對大別-蘇魯?shù)貐^(qū)超高壓巖石進(jìn)行分析，快速鑒定出光學(xué)顯微鏡下難以區(qū)分的變質(zhì)礦物，并對目標(biāo)礦物進(jìn)行定量分析，同時使偏光顯微鏡下觀察不到的顯微結(jié)構(gòu)可視化（如振蕩環(huán)帶、扇形環(huán)帶、反應(yīng)邊、雙晶紋、出熔體等特征）。同時，樣品的前處理并不復(fù)雜，礦物樣品高度拋光成薄片即可。采用陰極發(fā)光分析后的樣品也可以直接在電子探針、掃描電鏡/能譜儀或拉曼光譜儀上進(jìn)一步分析，礦物組成與元素分布的結(jié)果也可以實(shí)現(xiàn)對應(yīng)。

X射線衍射法是檢驗晶體物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。溫海成等[19]采用XRD法對7個礦物藥爐甘石樣品進(jìn)行成分分析和半定量分析。結(jié)果表明：不同樣品的XRD圖譜各不相同，組成成分各有差異，半定量分析方法精度可達(dá)到1%，檢出限在0.005。Bong等[20]采用X射線粉晶衍射儀來分析土壤沉積物中的重質(zhì)礦物，對重質(zhì)礦物晶體結(jié)構(gòu)的確定提供了重要信息。

X射線衍射法可以輔助認(rèn)定偏振光顯微鏡及陰極發(fā)光儀不易辨識的礦物，同時確定礦物的化學(xué)組成，在應(yīng)用于土壤中的礦物顆粒分析時樣品量要大于1～2 g。

3.2.2 粘土礦物的分析方法

粘土礦物是指粒徑小于2 μm，主要含水的鋁、鐵和鎂的層狀結(jié)構(gòu)硅酸鹽礦物。任何一種土壤中都有幾種不同的粘土礦物，粘土礦物的組合與成土母質(zhì)關(guān)系密切，不同生物氣候條件下土壤粘土礦物組成有明顯差異，粘土礦物組成隨海拔變化也呈現(xiàn)出一定的規(guī)律[21-22]。因此，粘土礦物的種類和組合是反映不同地區(qū)土壤特異性的關(guān)鍵指標(biāo)。在土壤學(xué)領(lǐng)域?qū)φ惩恋V物組成的表征方法也可用于法庭科學(xué)，常用的方法有X射線衍射法、傅里葉變換紅外光譜法、熱分析法等。

X射線衍射法是粘土礦物分析中最有效的方法之一，它既可定性，又可定量。該法分析粘土礦物組成主要有粉晶衍射法和定向玻片法兩種。鄭喜珅等[23]采用粉晶X射線衍射法（將樣品自然晾曬或低溫40℃以下烘干后過20目尼龍篩，用瑪瑙研缽磨至全部樣品通過300目篩，取其中樣品壓片分析）對浙江省29種母質(zhì)和16種土類或亞類構(gòu)成的69個母質(zhì)-土類單元共194個土壤樣品中的礦物成分進(jìn)行測定，分析得出了礦物種類及礦物百分含量，確定了浙江省土壤礦物組成特征。龔鍵等[24]以礦物的 X射線衍射為理論依據(jù)，以高嶺石、蒙脫石和伊利石作為土壤中粘土礦物的代表，對粘土礦物的定量方法進(jìn)行研究，結(jié)果表明高嶺石、蒙脫石和伊利石的實(shí)測值與真實(shí)值之間的相關(guān)性很好，相關(guān)系數(shù)分別為 0.88、0.85和 0.92。

定向玻片法主要包括研磨樣品、去除碳酸鹽、去除有機(jī)質(zhì)、懸浮液制備和粘土礦物提取等步驟，該法對相對量較小的物相（<3%）經(jīng)定向處理后可獲得較為明顯的特征峰。張志丹[25]采用定向玻片X射線衍射法對黑土和黑鈣土兩種耕作土壤的粘土礦物組成及相關(guān)差異進(jìn)行分析，結(jié)果表明黑土和黑鈣土均以2：1型粘粒礦物為主，黑土組成為蒙伊混層-伊利石-蛭石型，黑鈣土為蒙伊混層-伊利石-蒙脫石型，且均含有少量的高嶺石、綠泥石、石英等原生礦物。

礦物中的陰離子團(tuán)，通常都具有特征且易于鑒別的紅外吸收光譜，可通過紅外吸收峰形狀、吸光強(qiáng)度等分析土壤中礦物的組成特征。一般認(rèn)為，3700～3100 cm-1為粘土礦物羥基伸縮振動譜帶，可用于鑒定土壤粘土礦物類型；<1300 cm-1的指紋區(qū)是晶格硅氧鍵伸縮振動及其它能量較小的羥基彎曲振動頻率范圍，光譜曲線變化復(fù)雜，可反映礦物組成方面的細(xì)微變化。Weinger等[5]利用紅外探針技術(shù)對96種礦物進(jìn)行衰減全反射(ATR)分析，其中77種礦物的紅外譜圖有較大差異。雋英華等[26]以黑土、白漿土、棕壤和褐土為研究對象，采用傅里葉變換紅外光譜法對東北4種典型土壤的粘粒礦物進(jìn)行了表征，結(jié)果表明：黑土的粘土礦物以石英和蒙脫石為主，含有少量高山石成分；白漿土的粘土礦物以石英和高山石為主，含有少量蒙脫石、云母和長石成分；棕壤的粘土礦物以石英為主，含有少量高山石、云母和坡縷石成分；褐土的粘土礦物以石英為主，含有少量高山石和云母成分。近年來，隨著土壤光譜學(xué)的發(fā)展，國內(nèi)外土壤研究學(xué)者致力于土壤粘土礦物含量與紅外光譜響應(yīng)關(guān)聯(lián)研究，通過分析土壤光譜反射信息與其理化參數(shù)之間關(guān)系，建立預(yù)測模型，實(shí)現(xiàn)了紅外土壤粘土礦物含量的反演[27]。

唐進(jìn)宣等[28]用差熱-熱重-微商熱重(DTA-TGDTG)聯(lián)合熱分析法、沉降法提取小于2 μm的粘粒，對兩種土壤的粘粒礦物進(jìn)行了初步研究，確認(rèn)兩種土壤的粘粒礦物組成主要為伊利石、高嶺石、三水鋁石、蛭石、針鐵礦等，伊利石、三水鋁石、蛭石的含量山地黃壤多于赤紅壤，而高嶺石則相反。熱分析法可以針對無定型的礦物進(jìn)行定性、定量分析，填補(bǔ)了X射線衍射法針對結(jié)晶型礦物的不足，但該法屬于有損檢驗，同時在圖譜分析時需要豐富的經(jīng)驗。

除了表征粘土礦物的化學(xué)組成外，掃描電鏡能譜法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等方法常用來確定土壤中粘土礦物的元素組成，可以進(jìn)一步驗證粘土礦物的化學(xué)組成結(jié)果。此外，利用掃描電子顯微鏡還可以進(jìn)一步觀察粘土礦物的顯微形態(tài)[29-31]。

4 展望

目前，在國內(nèi)法庭科學(xué)領(lǐng)域，關(guān)于土壤物證的研究工作主要是針對元素成分，對土壤中的礦物及土壤中多組分物證的綜合檢驗研究較少，而國內(nèi)地質(zhì)、土壤等領(lǐng)域?qū)ΦV物的研究開展廣泛，國外法庭科學(xué)領(lǐng)域從土壤的組成入手，對土壤中的礦物、植物、孢粉、微生物和其他外源性物質(zhì)也進(jìn)行了相關(guān)研究。

因此，結(jié)合土壤的特征，從其主要組成成分礦物入手，建立完善的礦物檢驗技術(shù)方法，可以更好地發(fā)揮土壤物證在案件中追蹤溯源的作用。對土壤物證，在樣品量足夠的前提下，可以對土壤中的多個組分分別進(jìn)行檢驗，包括礦物、元素、微生物、孢粉、同位素、植物等，各個組分的檢驗結(jié)果間相互比對、相互印證，共同給出案件的鑒定意見。土壤物證綜合體的多參數(shù)系統(tǒng)檢驗可以提高檢驗結(jié)論的有效性和準(zhǔn)確性。但是，通常在犯罪現(xiàn)場附著在客體上的土壤量并不多，并且容易脫落、損失，因此建立微量檢材的檢驗技術(shù)方法顯得尤為重要，同時搭建土壤物證中各組分的檢驗體系框架，從無損到有損，從微量到常量，結(jié)合具體案情，優(yōu)先特征組分檢驗，才能更好的發(fā)揮土壤物證在案件偵破中的作用。同時，對各個地區(qū)，尤其是典型地區(qū)的土壤物證進(jìn)行系統(tǒng)化、標(biāo)準(zhǔn)化的收集、檢驗，對檢驗數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析以總結(jié)土壤樣品特征分布情況，建立地區(qū)土壤數(shù)據(jù)庫，提取出不同地區(qū)、不同類型土壤的特征指標(biāo)，更好地為偵查破案提供方向或科學(xué)證據(jù)。

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