糧油檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理

劉 雙

山東中儲(chǔ)糧糧油質(zhì)監(jiān)中心 濟(jì)南 250000

糧油檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的管理工作是一項(xiàng)系統(tǒng)性的工程，為確保實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系能持續(xù)的改進(jìn)和完善，確保質(zhì)量管理體系持續(xù)的適用性、充分性、有效性和效率，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，應(yīng)該對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果的各個(gè)因素進(jìn)行有效的控制。糧油檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室管理，就是以糧油作為檢驗(yàn)對(duì)象，最終出具糧油檢測(cè)結(jié)果報(bào)告（證單）書的全部過程的實(shí)驗(yàn)室管理。實(shí)驗(yàn)室管理分技術(shù)管理和質(zhì)量管理兩大部分，技術(shù)管理是基礎(chǔ)。技術(shù)管理，即對(duì)人員、儀器設(shè)備、樣品、檢測(cè)方法、環(huán)境保護(hù)等因素進(jìn)行管理，確保檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性。

1 人員管理

為了保證檢驗(yàn)檢測(cè)工作的正常運(yùn)行，需要對(duì)工作人員的配備和任職資格條件加以明確，并區(qū)分不同情況制定相應(yīng)培訓(xùn)計(jì)劃，進(jìn)行考核和認(rèn)可，確保人員素質(zhì)和水平不斷提高。

1.1 人員任用原則

檢驗(yàn)人員不得與其從事的檢驗(yàn)活動(dòng)以及出具的數(shù)據(jù)和結(jié)果存在利益關(guān)系；不得參與任何有損于檢驗(yàn)判斷的獨(dú)立性和誠信度的活動(dòng)，確保為客戶提供的數(shù)據(jù)公正、準(zhǔn)確、科學(xué)。

本糧油質(zhì)監(jiān)中心從事糧油檢驗(yàn)活動(dòng)的人員，只能在本實(shí)驗(yàn)室執(zhí)業(yè)，不得同時(shí)在兩個(gè)及以上檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)從業(yè)；絕不聘用法律法規(guī)禁止從事食品檢驗(yàn)的人員。

1.2 人員資格確認(rèn)與監(jiān)督

所有從事與檢驗(yàn)工作有關(guān)的人員，涉及抽樣、檢驗(yàn)、簽發(fā)檢驗(yàn)報(bào)告、提出意見和解釋以及操作設(shè)備等工作的人員必須經(jīng)考核合格，取得相應(yīng)的職業(yè)資格，持證上崗。培訓(xùn)和實(shí)習(xí)人員不得獨(dú)立從事檢測(cè)工作，應(yīng)對(duì)其安排適當(dāng)?shù)谋O(jiān)督。任命一定數(shù)量的質(zhì)量監(jiān)督員，質(zhì)量監(jiān)督員應(yīng)由熟悉檢驗(yàn)方法、程序、目的和結(jié)果評(píng)價(jià)的人員承擔(dān)，監(jiān)督員按計(jì)劃實(shí)施監(jiān)督，對(duì)檢測(cè)場(chǎng)所、操作過程、關(guān)鍵環(huán)節(jié)、主要步驟、重要的檢測(cè)任務(wù)及新上崗人員進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)督。質(zhì)量監(jiān)督員做到工作認(rèn)真負(fù)責(zé)，監(jiān)督記錄及時(shí)、客觀、真實(shí)，對(duì)發(fā)現(xiàn)的不符合工作及時(shí)糾正，并跟蹤檢查糾正結(jié)果。

1.3 人員再教育

為了不斷提高技術(shù)人員的素質(zhì)及質(zhì)量意識(shí)、專業(yè)知識(shí)和崗位技能，確保人員技能水平持續(xù)滿足工作需要，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)持續(xù)、有針對(duì)性地制定培訓(xùn)計(jì)劃，并組織實(shí)施。

2 儀器設(shè)備管理

2.1 儀器設(shè)備的驗(yàn)收與使用

儀器設(shè)備到貨后，可由檢驗(yàn)科負(fù)責(zé)人組織供貨商（必要時(shí)）、質(zhì)量監(jiān)督員、檢驗(yàn)員、設(shè)備管理員一起開箱，清點(diǎn)件數(shù)，且按使用說明書或裝箱單檢查有無缺件或損壞，驗(yàn)收確認(rèn)無誤后，設(shè)備管理員簽收，相關(guān)人員填寫驗(yàn)收記錄。設(shè)備安裝于合適固定位置，安裝環(huán)境要符合儀器技術(shù)要求，對(duì)于大型儀器設(shè)備，還需廠方技術(shù)人員根據(jù)儀器設(shè)備要求進(jìn)行安裝調(diào)試，同時(shí)進(jìn)行儀器使用操作培訓(xùn)，由設(shè)備管理員會(huì)同檔案管理員存檔。

當(dāng)儀器設(shè)備的操作手冊(cè)（或使用說明書）描述不夠完善或操作性不強(qiáng)，使用的語言（英文、德文、日文等）操作人員無法準(zhǔn)確地閱讀理解等時(shí)，則應(yīng)編寫作業(yè)指導(dǎo)書對(duì)該方法進(jìn)行補(bǔ)充和細(xì)化。

經(jīng)驗(yàn)收合格的儀器設(shè)備，使用前還需經(jīng)檢定/校準(zhǔn)或驗(yàn)證合格，并在儀器設(shè)備上貼上標(biāo)識(shí)（包括上次檢定/校準(zhǔn)日期、下次檢定/校準(zhǔn)日期或有效期）方可使用，嚴(yán)禁使用不經(jīng)檢定、檢定不合格、超過檢定有效期的儀器設(shè)備。

對(duì)使用儀器設(shè)備的操作人員，要經(jīng)過培訓(xùn)，了解儀器設(shè)備的性能、操作規(guī)程，并通過相應(yīng)的考核后方可操作，做到持證上崗。檢測(cè)人員在操作儀器設(shè)備時(shí)，首先檢查儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)并嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行，嚴(yán)禁違規(guī)操作，大型儀器設(shè)備需專人操作并負(fù)責(zé)日常維護(hù)保養(yǎng)。儀器設(shè)備若發(fā)生故障，要及時(shí)修理，并要有記錄，維修過的儀器設(shè)備在使用前，必須經(jīng)過檢定/校準(zhǔn)等方式，驗(yàn)證合格后方可使用，且要標(biāo)識(shí)其狀態(tài)。

2.2 儀器設(shè)備的維護(hù) 維修和保養(yǎng)

在平時(shí)工作中，應(yīng)注意對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行定期維護(hù)及功能性檢查，維護(hù)周期一般為三個(gè)月，非計(jì)量?jī)x器設(shè)備一般按六個(gè)月進(jìn)行一次功能性確認(rèn)，而且設(shè)備使用和維護(hù)的相關(guān)技術(shù)資料（含使用說明書、操作規(guī)程等）規(guī)范統(tǒng)一放在明顯位置，以方便工作人員取用。

各檢驗(yàn)室要保持環(huán)境清潔、整齊，儀器設(shè)備的放置應(yīng)便于檢測(cè)人員操作;檢測(cè)方法中對(duì)環(huán)境有要求的檢驗(yàn)室，應(yīng)配有溫濕度計(jì)。各檢驗(yàn)室都需配備滅火裝置，以防止發(fā)生意外，切實(shí)保證儀器設(shè)備、人員安全。檢測(cè)人員在操作、使用儀器設(shè)備完畢后，應(yīng)切斷電源、水源，對(duì)儀器表面及內(nèi)部擦拭干凈。設(shè)備管理員對(duì)長(zhǎng)時(shí)間不使用的儀器設(shè)備，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行標(biāo)識(shí)與維護(hù)、保養(yǎng)，并要做好相關(guān)記錄。

2.3 儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)

每臺(tái)儀器設(shè)備都有明顯的標(biāo)識(shí)表明其狀態(tài)，標(biāo)識(shí)分為“合格”（綠色）、“準(zhǔn)用”（黃色）、“停用”（紅色）三種，非計(jì)量設(shè)備要用類似的彩色標(biāo)識(shí)，表明其經(jīng)驗(yàn)證后所處的狀態(tài)。狀態(tài)標(biāo)識(shí)中應(yīng)包含設(shè)備編號(hào)、檢定/校準(zhǔn)日期、有效期、檢定/校準(zhǔn)單位等。

合格證（綠色）：一般表明計(jì)量檢定合格者；或不必檢定的設(shè)備，經(jīng)檢查其功能正常者（計(jì)算機(jī)、打印機(jī)）；或設(shè)備無法檢定，經(jīng)比對(duì)／校準(zhǔn)或鑒定適用者。限用證（黃色）：表明多功能檢測(cè)設(shè)備，某些功能已喪失，但檢測(cè)工作所用功能正常，且經(jīng)校準(zhǔn)合格者；或測(cè)試設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格，但檢測(cè)工作所用量程合格者；或降級(jí)使用者。停用證（紅色）：表明檢測(cè)儀器、設(shè)備損壞或部分功能失效者；或檢測(cè)儀器、設(shè)備經(jīng)計(jì)量檢定不合格者；或檢測(cè)儀器、設(shè)備性能無法確定者；或檢測(cè)儀器、設(shè)備超過檢定周期者；或設(shè)備部分量程精度不合格；或長(zhǎng)期不用的檢測(cè)儀器、設(shè)備。

3 樣品管理

3.1 樣品接收

樣品管理員在接收客戶送檢樣品時(shí)，應(yīng)檢查樣品的外部包裝、狀態(tài)、數(shù)量、附件、要求（貯存條件、處置要求、維護(hù)要求、檢驗(yàn)說明、保密及是否退樣等），確定無誤后，與客戶辦理委托手續(xù)，填寫《檢驗(yàn)委托書》（一式三份）。委托方提供的樣品和資料不真實(shí)或樣品不適宜檢驗(yàn)時(shí)，檢驗(yàn)部門應(yīng)當(dāng)拒絕接受委托。

樣品管理員接收抽樣樣品時(shí)，必須與送檢人（或扦樣人員）共同清點(diǎn)樣品，檢查記錄樣品狀態(tài)、封條是否完好，并根據(jù)扦樣記錄填寫樣品登記記錄。

3.2 樣品識(shí)別

樣品編號(hào)是樣品的唯一性標(biāo)識(shí)，可在“樣品標(biāo)簽”中體現(xiàn)。唯一性標(biāo)識(shí)有兩個(gè)作用：一是確定樣品身份，是樣品在檢驗(yàn)、保管中的唯一代號(hào)；二是保證了樣品信息和樣品的分離，在檢測(cè)過程中處于盲樣狀態(tài)，排除了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的人為干擾因素，為下一步的留樣再測(cè)、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)、質(zhì)控樣品添加提供了前提條件。樣品編號(hào)由檢測(cè)年份和樣品的流水號(hào)組成加以識(shí)別，樣品編號(hào)方式為：AAAABBB，AAAA為檢測(cè)年份，BBB為流水號(hào)。樣品的檢驗(yàn)狀態(tài)，在樣品標(biāo)簽上用“備樣”、“待檢”、“在檢”、“已檢”加以表明。

3.3 樣品儲(chǔ)存

檢驗(yàn)室應(yīng)設(shè)有專門且適宜的樣品存儲(chǔ)場(chǎng)所，儲(chǔ)存環(huán)境安全、無腐蝕、清潔干燥且通風(fēng)良好，樣品管理員負(fù)責(zé)樣品的分類存放。由特定貯存環(huán)境要求的，要配備專用貯存設(shè)備，嚴(yán)格控制環(huán)境條件。

檢畢樣品留樣期不得少于報(bào)告申訴期，留樣一般不超過三個(gè)月；檢測(cè)不合格的樣品可延長(zhǎng)保存期；特殊樣品根據(jù)要求另行商定；留樣期滿，樣品管理員申請(qǐng)?zhí)幹貌?shí)施。

4 檢測(cè)方法

檢測(cè)方法是實(shí)施檢測(cè)的技術(shù)依據(jù)，正確的檢測(cè)方法是保證檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵，為確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，對(duì)開展的檢測(cè)活動(dòng)中所采用的方法進(jìn)行控制。

4.1 檢測(cè)方法的使用

首先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)作為檢測(cè)的依據(jù)，并確保使用標(biāo)準(zhǔn)的有效版本。如缺少作業(yè)指導(dǎo)書會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果時(shí)，應(yīng)編寫作業(yè)指導(dǎo)書。所有與檢測(cè)工作有關(guān)的指導(dǎo)書、標(biāo)準(zhǔn)、手冊(cè)和參考資料應(yīng)確?，F(xiàn)行有效并易于工作人員取閱。

根據(jù)客戶要求，使用客戶指定的檢測(cè)方法時(shí)，但僅限本中心通過資定認(rèn)定項(xiàng)目，由技術(shù)負(fù)責(zé)人核準(zhǔn)并與委托方協(xié)商，形成文字協(xié)議，方法偏離的在檢驗(yàn)報(bào)告中注明。當(dāng)客戶建議的方法不合適或者已過期，應(yīng)通知客戶。

4.2 新方法確認(rèn)

新標(biāo)準(zhǔn)頒發(fā)后，一律按新標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。當(dāng)新、舊標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)存在時(shí)，要做好比對(duì)試驗(yàn)。使用新標(biāo)準(zhǔn)、新方法實(shí)施檢測(cè)，應(yīng)對(duì)所用的儀器設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等條件予以確認(rèn)，以證明能夠正確使用該新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施。同時(shí)還應(yīng)從以下幾點(diǎn)做好新方法確認(rèn)工作：編制原始記錄表格格式、操作規(guī)程；培訓(xùn)檢測(cè)人員；相關(guān)檢測(cè)人員負(fù)責(zé)準(zhǔn)備新項(xiàng)目所需的技術(shù)資料、儀器、設(shè)備和試劑等；購置所需物品；新儀器的計(jì)量檢定/校準(zhǔn)，建立儀器檔案。

如果新標(biāo)準(zhǔn)只是代號(hào)變更，其檢驗(yàn)方法、技術(shù)指標(biāo)或參數(shù)沒有變化的，只需將標(biāo)準(zhǔn)名稱和代號(hào)用文字說明統(tǒng)一匯總后報(bào)當(dāng)?shù)刭|(zhì)監(jiān)局辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù)；如果新標(biāo)準(zhǔn)不僅年號(hào)發(fā)生變化，檢驗(yàn)方法、技術(shù)指標(biāo)或參數(shù)也隨之變化，應(yīng)向當(dāng)?shù)刭|(zhì)監(jiān)局申請(qǐng)擴(kuò)項(xiàng)評(píng)審。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)每季度向當(dāng)?shù)刭|(zhì)監(jiān)局信息所查詢一次，如發(fā)現(xiàn)新標(biāo)準(zhǔn)或版本更新，立即購買，保證標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范現(xiàn)行有效。

5 環(huán)境保護(hù)

通過必要的設(shè)施設(shè)備，對(duì)“三廢”及其它污染物進(jìn)行處理，以確保符合環(huán)境和人身健康的要求。一般應(yīng)遵循兩個(gè)原則，一合法，即必須遵守國(guó)家有關(guān)法律、法規(guī)，并按照環(huán)保部門的規(guī)定處理；二徹底，即必須徹底處理，確保對(duì)空氣、水、土壤等不造成污染。

5.1 廢氣處理措施

溶液吸收法：溶液吸收法即用適當(dāng)?shù)囊后w吸收劑處理氣體混合物，除去其中有害氣體的方法。常用的液體吸收劑有水、堿性溶液、酸性溶液、氧化劑溶液和有機(jī)溶液，它們可用于凈化含有SO2、HF、SIF4、HCL、CL2、NH3、汞蒸汽、酸霧和各種組分有機(jī)物蒸氣的廢氣。

固體吸收法：固體吸收法是使廢氣與固體吸收劑接觸，廢氣中的污染物吸附在固體表面從而被分離出來。此法主要用于凈化廢氣中低濃度的污染物質(zhì)。

對(duì)空氣質(zhì)量沒有影響的可直接通過通風(fēng)排風(fēng)設(shè)施設(shè)備排離到大氣中。

5.2 廢水處理措施

中和法：對(duì)于酸含量小于3%～5%的酸性廢水或堿含量小于1%～3%的堿性廢水，常采用中和處理方法。無硫化物的酸性廢水，可用濃度相當(dāng)?shù)膲A性廢水中和后遺棄。

萃取法：采用與水不互溶但能良好溶解污染物的萃取劑，使其與廢水充分混合，提取污染物，達(dá)到凈化廢水的目的。

化學(xué)沉淀法：于廢水中加入某種化學(xué)試劑，使之與其中的污染物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成沉淀，然后進(jìn)行分離。

氧化還原法：水中溶解的有害無機(jī)物或有機(jī)物，可通過化學(xué)反應(yīng)將其氧化或還原，轉(zhuǎn)化成無害的新物質(zhì)或易從水中分離除去的形態(tài)。

5.3 低毒廢渣處理措施

低毒廢渣主要采用掩埋法。低毒廢渣必須先進(jìn)行化學(xué)處理后深埋在遠(yuǎn)離居民區(qū)的指定地點(diǎn)，以免毒物溶于地下水而混入飲水中，無毒廢渣可直接掩埋。

嚴(yán)重污染物如真菌毒素、重金屬廢液、廢渣，應(yīng)委托有資質(zhì)的環(huán)保部門進(jìn)行處理。