混料試驗(yàn)與模糊評(píng)價(jià)結(jié)合優(yōu)化擠壓膨化芝麻制品工藝

張 勛，張麗霞,*，蘆 鑫，張迎楠，高文超

（1.河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究中心，河南 鄭州 450002；2.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，河南 鄭州 450002）

芝麻屬胡麻科芝麻屬，一年生草本植物，是世界最古老的油料之一[1-2]。芝麻作為油料資源之一，是蛋白質(zhì)的良好來(lái)源，其榨油后副產(chǎn)品麻渣或餅粕蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%～50%，芝麻蛋白的氨基酸組成類(lèi)似于相同蛋白含量的豆粕，且富含多種動(dòng)物機(jī)體必需氨基酸，是一種高營(yíng)養(yǎng)的植物蛋白資源[3-4]。隨著人們崇尚天然、吃出健康的理念逐步增強(qiáng)，越來(lái)越多的傾向于進(jìn)食低溫冷榨芝麻油[5]。在低溫制油的同時(shí)有大量具有廣泛用途和高附加值的功能性芝麻蛋白產(chǎn)生，為芝麻蛋白的精深加工提供了基料，在食品工業(yè)上具有廣闊的應(yīng)用前景。

為了減少食品感官評(píng)價(jià)過(guò)程中主觀性的干擾和指標(biāo)描述的模糊化，故采用模糊感官評(píng)價(jià)[6-7]。模糊感官評(píng)價(jià)使結(jié)果更加科學(xué)準(zhǔn)確，并且已經(jīng)用于食品領(lǐng)域[8-12]。混料設(shè)計(jì)是研究多種成分產(chǎn)品的一種響應(yīng)面試驗(yàn)方法，能夠分析各組分之間的交互影響，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品的優(yōu)化和開(kāi)發(fā)中[13-17]。模糊評(píng)價(jià)的綜合評(píng)分作為混料設(shè)計(jì)的響應(yīng)指標(biāo)，可使工藝條件優(yōu)化更加準(zhǔn)確，以此來(lái)確定最優(yōu)工藝，獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品。

在我國(guó)，芝麻除用作制備芝麻油以外，30%被加工成食品。按照芝麻在食品中所占比例，芝麻食品可以分成兩大類(lèi)：芝麻為主料的芝麻食品（如芝麻鹽、芝麻糊、芝麻醬等）和芝麻為輔料的食品（如芝麻蛋白飲料、芝麻覆衣食品、芝麻湯圓、餅干等）等多種產(chǎn)品[18]。膨化食品因其獨(dú)特風(fēng)味及松脆口感而深受消費(fèi)者的喜愛(ài)，每年我國(guó)谷物膨化食品產(chǎn)量在20萬(wàn) t以上[19]。擠壓膨化產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)包括感官評(píng)價(jià)、理化評(píng)價(jià)兩方面，目前常采用的理化評(píng)價(jià)質(zhì)量性狀有膨化率、色澤、吸水性指數(shù)、水溶性指數(shù)、硬度和脆度等[20]。芝麻食品制作工藝多樣，然而將芝麻及其低溫芝麻蛋白粉作為主要原料進(jìn)行擠壓膨化制備芝麻制品的工藝研究鮮見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。

本研究將芝麻以及低溫芝麻餅粕粉碎制粉，并加入淀粉、大豆分離蛋白、蔗糖混合配料，制作擠壓膨化芝麻制品，選用脆度、硬度兩個(gè)指標(biāo)描述擠壓膨化芝麻制品的質(zhì)構(gòu)，脆度越小表示產(chǎn)品的口感越酥脆，硬度過(guò)高口感堅(jiān)硬，硬度過(guò)低口感偏軟沒(méi)有嚼勁[21-22]；對(duì)模糊感官評(píng)分與質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定結(jié)果（脆度和硬度）進(jìn)行相關(guān)性分析，采用混料試驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)、模糊感官評(píng)分作為評(píng)價(jià)指標(biāo)優(yōu)化擠壓膨化芝麻制品的工藝配方。結(jié)果能夠?yàn)橹ヂ橐约暗蜏刂ヂ榈鞍灼傻纳a(chǎn)及其產(chǎn)品的深加工提供可行性依據(jù)，同時(shí)也為芝麻的綜合利用及新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供一定基礎(chǔ)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

白芝麻 河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院芝麻中心；蔗糖 云南德宏英茂糖業(yè)有限公司；馬鈴薯淀粉 河北古松農(nóng)副產(chǎn)品有限公司；大豆分離蛋白 鄭州同創(chuàng)益生食品有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DS32-C雙螺桿試驗(yàn)機(jī) 山東賽信膨化機(jī)械有限公司；SU1510掃描式電子顯微鏡 日本日立公司；TMS-Pro型質(zhì)構(gòu)儀 美國(guó)FTC公司；XZS600型振動(dòng)篩 新鄉(xiāng)市宏達(dá)振動(dòng)設(shè)備有限公司；DFX-1000高速萬(wàn)能粉碎機(jī) 溫嶺市林大機(jī)械有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

1.3.2 操作要點(diǎn)

1.3.2.1 芝麻粉的制備

芝麻處理：挑選籽粒飽滿(mǎn)、無(wú)霉變的芝麻，清洗、烘干，備用；芝麻粕：將芝麻進(jìn)行低溫亞臨界萃取去除油脂，得到去除油脂的芝麻粕；芝麻粉的制備：將芝麻和芝麻粕按質(zhì)量比1∶2混勻，粉碎機(jī)粉碎后過(guò)80 目篩，備用。

1.3.2.2 混料

將蔗糖用粉碎機(jī)粉碎后過(guò)80 目篩，備用。將淀粉、蔗糖、芝麻粉、大豆分離蛋白按比例混勻，每次實(shí)驗(yàn)稱(chēng)取300 g。

1.3.2.3 擠壓膨化機(jī)工藝參數(shù)

根據(jù)前期的實(shí)驗(yàn)，水分含量為物料總質(zhì)量的6%。確定擠壓膨化的工藝參數(shù)：螺桿為三段加熱：Ⅰ區(qū)50 ℃，Ⅱ區(qū)110 ℃，Ⅲ區(qū)170 ℃；螺桿轉(zhuǎn)速為262 r/min。

1.3.3 脆度和硬度的測(cè)定

采用TMS-PRO型質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行擠壓膨化芝麻制品脆度和硬度的測(cè)定：盤(pán)徑38.1 mm，F(xiàn)T-2A型探頭。測(cè)定條件：測(cè)試速度0.5 mm/s，下行速度3.0 mm/s，返回速度8.0 mm/s。脆度值：曲線中應(yīng)力達(dá)到峰值時(shí)橫坐標(biāo)取值，即樣品斷裂所需要的時(shí)間（s），值越小則產(chǎn)品越脆；硬度值：曲線中力的峰值（N），值越大表明產(chǎn)品越硬。

1.3.4 感官評(píng)定方法

由10 名經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的食品專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員組成感官評(píng)定小組，根據(jù)制定的擠壓膨化芝麻食品的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)（表1），對(duì)每組擠壓膨化芝麻制品進(jìn)行感官評(píng)分，每次計(jì)算評(píng)定結(jié)果用模糊評(píng)判進(jìn)行分析。

表1 擠壓膨化芝麻制品的感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)Table1 Criteria for sensory evaluation of extruded sesame-based food products

1.3.5 模糊評(píng)價(jià)

1.3.5.1 因素集和評(píng)語(yǔ)集的確立

因素集即影響擠壓膨化芝麻制品質(zhì)量的指標(biāo)集合，表示為U=（u1，u2，…，ui），其中U表示因素集，ui表示第i個(gè)因素。對(duì)于擠壓膨化芝麻制品，有4 項(xiàng)指標(biāo)決定其感官質(zhì)量，即U=（u外觀，u口感，u風(fēng)味，u組織結(jié)構(gòu)）。

評(píng)語(yǔ)集：對(duì)每個(gè)因素的評(píng)價(jià)按優(yōu)、良、中、差4 個(gè)等級(jí)評(píng)價(jià)。對(duì)于擠壓膨化芝麻制品評(píng)語(yǔ)集表示為V=｛v1，v2，v3，v4｝，v1、v2、v3、v4分別代表優(yōu)、良、中、差，即V=｛v1（優(yōu)），v2（良），v3（中），v4（差）｝。

1.3.5.2 權(quán)重集的確立

影響擠壓膨化芝麻食品質(zhì)量的指標(biāo)包括外觀、口感、風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)，其中口感對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)最為重要，其次是風(fēng)味，而外觀和組織結(jié)構(gòu)形態(tài)影響程度相對(duì)較小。根據(jù)評(píng)價(jià)因素在擠壓膨化芝麻食品感官評(píng)價(jià)中的重要性，采用強(qiáng)制確定法確定每個(gè)因素的權(quán)重，在綜合評(píng)價(jià)中各因素所占比重分別是0.2、0.4、0.3、0.1，因此X=（0.2，0.4，0.3，0.1）。

1.3.5.3 模糊評(píng)價(jià)

根據(jù)10 位評(píng)委對(duì)每一個(gè)樣品評(píng)語(yǔ)集V做出的評(píng)判，統(tǒng)計(jì)出各因素得到評(píng)語(yǔ)次數(shù)，形成評(píng)價(jià)矩陣R。擠壓膨化芝麻制品感官因素模糊數(shù)學(xué)綜合評(píng)判的結(jié)果向量為Y=XR，是感官因素權(quán)重X和評(píng)價(jià)矩陣R的合成。

1.3.5.4 感官評(píng)分

將模糊向量單值化進(jìn)行比較排序，給優(yōu)、良、中、差4 個(gè)等級(jí)分別賦予90、80、70、60 分。將模糊評(píng)價(jià)的綜合評(píng)價(jià)結(jié)果集中的各個(gè)量分別乘以其對(duì)應(yīng)的分值，并進(jìn)行加和，得出每個(gè)樣品的感官評(píng)分。

1.3.6 混料試驗(yàn)設(shè)定

為分析所用原料對(duì)擠壓膨化芝麻制品感官品質(zhì)的影響，本研究采用混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)制品的配方進(jìn)行優(yōu)化。模糊評(píng)價(jià)感官評(píng)分作為響應(yīng)值，芝麻粉、淀粉、大豆分離蛋白、蔗糖的添加量為考察因素，根據(jù)前期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)定考察因素的上下限，具體的約束條件為：淀粉添加量65%～72%、芝麻粉添加量10%～17%、大豆分離蛋白添加量3%～9%、蔗糖添加量12%～18%。使用Minitab 17軟件采用單純形質(zhì)心設(shè)計(jì)安排試驗(yàn)。

1.3.7 微觀結(jié)構(gòu)的分析

采用日立SU1510掃描電鏡觀察產(chǎn)品表觀形態(tài)。將粉碎后的樣品固定在掃描電鏡專(zhuān)用的樣品套件上，使用高真空鍍機(jī)在試樣表面噴金1 min，然后在掃描電鏡下觀察樣品擠壓前后的微觀結(jié)構(gòu)[23]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Minitab 17和IBM SPSS Statistics 20軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，P＜0.05為顯著水平，P＜0.01為極顯著水平。

2 結(jié)果與分析

2.1 模糊評(píng)價(jià)結(jié)果

對(duì)擠壓膨化芝麻制品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 擠壓膨化芝麻食品感官評(píng)定結(jié)果Table2 Sensory evaluation of extruded sesame-based food products

根據(jù)表2中各樣品的評(píng)價(jià)因素以及各等級(jí)評(píng)價(jià)人數(shù)除以總評(píng)價(jià)人數(shù)，以樣品序號(hào)1為例，得到如下模糊矩陣：

根據(jù)1.3.5.4節(jié)中描述的評(píng)定結(jié)果，則1號(hào)樣品的感官評(píng)分為y1=0.1×90＋0.13×80＋0.29×70＋0.48×60=68.5。

同理計(jì)算其他樣品的評(píng)分，21 個(gè)樣品具體評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2 模糊感官評(píng)價(jià)與質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定結(jié)果的相關(guān)性分析

為建立客觀測(cè)定與主觀評(píng)分之間的關(guān)系，根據(jù)各組成含量以及對(duì)應(yīng)的感官評(píng)分、脆度和硬度值，采用IBM SPSS Statistics 20軟件對(duì)質(zhì)構(gòu)儀的測(cè)定結(jié)果（脆度、硬度）與模糊感官評(píng)分進(jìn)行相關(guān)性分析[24]，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 擠壓膨化芝麻制品模糊感官評(píng)價(jià)與脆度和硬度相關(guān)性分析Table3 Correlation analysis of fuzzy evaluation score with crispness and hardness

從表3可以看出，擠壓膨化芝麻制品的脆度、硬度與感官評(píng)分之間極顯著相關(guān)（P＜0.01），因此模糊感官評(píng)價(jià)可以作為評(píng)價(jià)擠壓膨化芝麻制品的快速表征指標(biāo)。用模糊感官評(píng)價(jià)進(jìn)行試樣品質(zhì)判定避免了使用貴重的儀器設(shè)備，更為簡(jiǎn)便快捷。

2.3 擠壓膨化芝麻制品混料試驗(yàn)結(jié)果與分析

擠壓膨化芝麻制品混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表4。

采用Minitab中特殊四次模型對(duì)本研究中混料試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，回歸方程為：

Y=2 559A＋50 457B＋166 817C＋30 283D－83 573AB－253 171AC－52 380AD－1 882 708BC－403 469BD－1 027 943CD＋2 827 013ABC＋607 343ABD＋12 669 358BCD－19 071 760ABCD

回歸方程極顯著（P＜0.01），回歸方程的R2值為0.997 1，調(diào)整系數(shù)R2值為0.990 4，表明此回歸方程可以客觀地反映所選原料因素對(duì)芝麻膨化食品品質(zhì)的影響。

表4 擠壓膨化芝麻制品混料試驗(yàn)及結(jié)果Table4 Mixture design with response variables

擠壓膨化芝麻制品的回歸方程的方差分析如表5所示，式中線性部分和二次項(xiàng)分布極顯著（P＜0.01），表明所選因素對(duì)擠壓膨化芝麻制品感官評(píng)分具有顯著影響。而二次交互項(xiàng)中，AC、AD、CD顯著（P＜0.05），其余各項(xiàng)均為極顯著，這表明改變淀粉、芝麻粉、大豆分離蛋白和蔗糖中任意2 種成分均會(huì)顯著影響擠壓膨化芝麻制品的感官評(píng)價(jià)。

表5 擠壓膨化芝麻制品回歸方程的方差分析Table5 Analysis of variance of regression equation

為了分析原料各成分添加量與擠壓膨化芝麻制品感官評(píng)分的關(guān)系，采用響應(yīng)跟蹤圖來(lái)反映因素對(duì)感官評(píng)分的影響。由圖1可知，在淀粉添加量65%～72%的范圍內(nèi)，淀粉添加比例的變化對(duì)感官評(píng)分值的影響不顯著。為了得出最優(yōu)的原料比例，根據(jù)響應(yīng)跟蹤曲線結(jié)果可知淀粉對(duì)評(píng)分影響不顯著，因此確定淀粉添加量為65%，采用Minitab混合等值線分析芝麻粉、大豆分離蛋白、蔗糖添加量以及交互作用對(duì)感官評(píng)分的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖1 擠壓膨化芝麻制品成分響應(yīng)跟蹤曲線Fig. 1 Response tracing curves for the four ingredients

圖2 芝麻制品感官評(píng)分混合等值線圖Fig. 2 Contour plot of sensory evaluation

由圖1和圖2可知，在實(shí)驗(yàn)限定的范圍內(nèi)，感官評(píng)分隨大豆分離蛋白和蔗糖添加量的增加先降低再升高，隨芝麻粉添加量增加感官評(píng)分先升高后降低?？赡茉蚴请S芝麻粉添加量的增加產(chǎn)品的芝麻風(fēng)味濃郁，使得感官評(píng)分增加；但是芝麻粉添加到一定程度，其中的油脂含量也逐漸增加，在擠壓膨化過(guò)程中易造成物料打滑，不易成型，影響制品的感官品質(zhì)，使得評(píng)分下降。大豆分離蛋白和蔗糖添加量對(duì)感官評(píng)分的影響趨勢(shì)一致，在參考線以下隨添加量增加，感官評(píng)分降低，在參考線以上則評(píng)分增加。添加大豆分離蛋白至擠壓膨化芝麻制品中，可賦予食品光滑的外觀、良好的風(fēng)味與口感以及較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，但是大豆分離蛋白添加量過(guò)高易引起擠壓膨化芝麻制品膨化度的降低，降低感官評(píng)分；為了使產(chǎn)品有較好的口感，在原料中加入了蔗糖，不但增加了產(chǎn)品的甜度，而且蛋白中氨基酸和還原糖作用還會(huì)產(chǎn)生美拉德反應(yīng)，可以使產(chǎn)品產(chǎn)生特殊的色澤和香味[25]。

進(jìn)一步采用Minitab軟件的響應(yīng)優(yōu)化器菜單分析數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)?shù)矸厶砑恿?5%、芝麻粉添加量12.5%、大豆分離蛋白添加量8%、蔗糖添加量14.5%時(shí)，感官評(píng)分具有最佳值，分值為89.9±0.95。采用上述優(yōu)化配方進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到感官評(píng)分為89.4±0.86，兩者無(wú)顯著差異（P＞0.05），表明模糊綜合評(píng)價(jià)結(jié)合混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用于擠壓膨化芝麻制品配方優(yōu)化是可行的。

2.4 擠壓膨化前后產(chǎn)品表觀形態(tài)分析

為了觀察最優(yōu)工藝配方下擠壓膨化芝麻制品的結(jié)構(gòu)形態(tài)與表面性質(zhì)，采用掃描電鏡對(duì)擠壓膨化前后物料表觀形態(tài)進(jìn)行觀察分析，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 擠壓膨化前后產(chǎn)品表觀形態(tài)Fig. 3 SEM images of extruded and un-extruded sesame-based products

由圖3可知，擠壓膨化芝麻制品在擠壓膨化前呈無(wú)序無(wú)規(guī)則狀，結(jié)構(gòu)松散，間隔較大，表面無(wú)空洞（圖3A）；擠壓膨化后（圖3B）結(jié)構(gòu)緊密、表面較平整、無(wú)明顯顆粒，與參考文獻(xiàn)[26-27]描述一致，同時(shí)擠壓后良好的表面形態(tài)和組織結(jié)構(gòu)與表1中感官評(píng)分高值對(duì)應(yīng)。擠壓膨化前后表觀形態(tài)的差別主要由于在擠壓膨化的高溫、高壓和高剪切力作用下，淀粉發(fā)生糊化，淀粉分子間氫鍵斷裂，大分子發(fā)生降解，結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，促使淀粉顆粒宏觀分子與組織結(jié)構(gòu)之間的微晶結(jié)構(gòu)破裂所致[28-30]。

3 結(jié) 論

模糊感官評(píng)價(jià)與質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定的硬度、脆度相關(guān)性分析結(jié)果表明在0.01水平上，擠壓膨化芝麻制品的脆度、硬度與感官評(píng)分之間極顯著相關(guān)，因此選擇模糊感官評(píng)分作為評(píng)價(jià)產(chǎn)品品質(zhì)的指標(biāo)。采用混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)與模糊感官綜合評(píng)價(jià)相結(jié)合的方法優(yōu)化擠壓膨化芝麻制品配方，減少了食品感官評(píng)價(jià)傳統(tǒng)過(guò)程中主觀因素的干擾，減少了實(shí)驗(yàn)次數(shù)，獲得了配方因素與感官評(píng)價(jià)的定量關(guān)系，增加了評(píng)定結(jié)果的可靠性。結(jié)果表明：特殊4 次回歸模型極顯著（R2=0.997 1，P＜0.01），響應(yīng)值與自變量之間線性和交互項(xiàng)關(guān)系顯著；進(jìn)一步采用Minitab軟件的響應(yīng)優(yōu)化器確定了擠壓膨化芝麻制品的最佳配方：淀粉添加量65%、芝麻粉添加量12.5%、大豆分離蛋白添加量8%、蔗糖添加量14.5%。在此工藝配方下得到的擠壓膨化芝麻制品的模糊感官評(píng)分具有最佳分值89.4±0.86，與理論值無(wú)顯著差異（P＞0.05），表明混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)合模糊綜合評(píng)價(jià)應(yīng)用于擠壓膨化芝麻制品配方優(yōu)化切實(shí)可行，且重復(fù)性好；經(jīng)掃描電鏡觀察物料由擠壓前的無(wú)序無(wú)規(guī)則、松散狀態(tài)變成擠壓膨化后的結(jié)構(gòu)緊密、表面較平整、無(wú)明顯顆粒狀態(tài)。擠壓膨化芝麻制品的研制不僅提高了芝麻原料附加值及其營(yíng)養(yǎng)資源的利用率，又拓展了芝麻資源的應(yīng)用范圍，豐富了芝麻加工產(chǎn)品的種類(lèi)。

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