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    蛋殼中碳酸鈣含量測定方法探討(酸堿滴定—返滴定法)

    2018-02-08 10:22:03楊茶粉
    速讀·下旬 2018年2期
    關鍵詞:測定碳酸鈣蛋殼

    楊茶粉

    摘 要:采用酸堿滴定法之返滴定法測定蛋殼中的碳酸鈣含量,主要討論以鹽酸溶解樣品中碳酸鈣時,不同的溶樣方法、條件對測定結果的影響,如常溫與微波振蕩下蛋殼中碳酸鈣溶解所需時間不同,增大酸的濃度或加熱均有利于加快溶樣過程。

    關鍵詞:蛋殼;碳酸鈣;酸堿滴定法;測定

    實驗部分

    一、材料

    雞蛋殼。

    二、原理

    蛋殼鈣含量測定:蛋殼的主要成分為CaCO3,將其研碎并加入已知濃度的過量HCL標準溶液,即發(fā)生下述反應:CaCO3+HCL=Ca2++CO2↑+H2O。過量的HCl溶液用NaOH標準溶液返滴定,由加入HCl的物質(zhì)的量與返滴定所消耗的NaOH的物質(zhì)的量之差,即可求得試樣中CaCO3的含量。

    三、儀器與試劑

    1.儀器

    AG204分析天平;烘箱;粉碎機;酸式(堿式)滴定管(50mL);燒杯;天平;容量瓶(100mL)等。

    2.試劑

    固體NaOH;濃鹽酸;鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準物(于100~125℃干燥1h);無水Na2CO3(于270℃干燥1h);酚酞指示劑2g·L-1;甲基橙指示劑;蒸餾水;蒸餾水(除CO2)。

    四、實驗步驟

    1.溶液的配制及標定

    (1)貯備液的配制

    如下:①2mol·L-1NaOH貯備液的配制:用燒杯在天平上稱取80g固體NaOH,加入煮沸除去CO2的蒸餾水,溶解完全后入帶橡皮塞的試劑瓶中加水稀釋至1L,充分搖勻;②2mol·L-1HCl貯備液的配制:在通風櫥中,量取167mL濃鹽酸倒入試劑瓶中,加水稀釋至1L。

    (2)0.1mol·L-1HCl溶液的配制及標定

    量取250mL(2mol·L-1HCl)貯備液于試劑瓶中,加水稀釋至5L,搖勻。準確稱取0.15~0.20g無水Na2CO3三份于250mL錐形瓶中,加入20~30mL水使之溶解,滴入1~2滴甲基橙指示劑,用HCl溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點,計算HCl溶液的濃度。

    2.樣品的測定

    影響蛋殼中的碳酸鈣含量測定的因數(shù)有時間、濃度、溫度等,下面將對其在不同時間、不同濃度和常溫、微波振蕩、加熱條件下進行探討。

    (1)樣品的預處理

    收集適量雞蛋殼,除去蛋殼內(nèi)表面膜,用水洗凈、烘干、粉碎,將其過100目篩備用。

    (2)不同時間測定蛋殼中鈣含量的探討

    準確稱取4份0.10~0.15g蛋殼樣品于250mL錐形瓶中,準確加入0.1mol·L-1HCl標準溶液40mL,分別放置20、30、40、50min,滴入1~2滴甲基橙指示劑,用0.1mol·L-1NaOH標準溶液返滴定其中過量的HCl至溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點。

    (3)不同濃度的HCl測定蛋殼中CaCO3含量的探討

    如下:①準確稱取4份0.10~0.15g蛋殼樣品于錐形瓶中,準確加入0.2mol·L-1HCl標準溶液40mL,分別放置5min、10min、20min、30min,滴入1~2滴甲基橙指示劑,用0.2mol·L-1NaOH標準溶液返滴定其中過量是HCl溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點;②準確稱取5份0.16~0.20g蛋殼樣品于錐形瓶中,準確加入0.2mol·L-1HCl標準溶液40mL,分別放置5min、10min、15min、20min,滴入1~2滴甲基橙指示劑,用0.2mol·L-1NaOH標準溶液返滴定其中過量的HCl至溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點。

    CaCO3含量就達到92.35%可知:用不同濃度的HCl滴定蛋殼中的鈣含量濃度大的可以加快反應的時間。

    當?shù)皻べ|(zhì)量隨著HCl濃度的增加而相應增加時用不同濃度的HCl對滴定反應影響較小。

    五、實驗結果

    通過探討可知:

    (1)用0.1mol·L-1HCl和0.2mol·L-1來返滴定相同質(zhì)量的蛋殼中的鈣含量0.2mol·L-1HCl可以加快反應時間的進行。但當HCl濃度較大時,反應劇烈其會隨著反應產(chǎn)生的CO2揮發(fā)出來,將不利于反應的測定結果。

    (2)當?shù)皻べ|(zhì)量隨濃度的增加相應增加時對反應結果的影響較小。

    (3)測定蛋殼中的鈣含量有利條件為常溫下靜置20min。

    參考文獻

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    [2]楊理,閆清華,馬孝琴,牛立元.雞蛋殼再資源化的開發(fā)及應用前景[J].農(nóng)產(chǎn)品加工學刊,2009,10(10).

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