超臨界CO2萃取中藥川芎揮發(fā)油的工藝優(yōu)化

彭子達(dá)+彭程

摘 要：目的：研究超臨界CO2流體萃取川芎揮發(fā)油的較佳工藝條件。方法：在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)研究萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、萃取時(shí)間（C）及藥材粒度（D）對(duì)出油率的影響。結(jié)果：確定較優(yōu)提取工藝為A3B2C2D1，即壓力45MPa，溫度55℃，時(shí)間3.5h，藥材粒度30目。結(jié)論：較佳條件下川芎揮發(fā)油出油率為5.49%。

關(guān)鍵詞：川芎；正交實(shí)驗(yàn)；超臨界CO2萃取

中藥川芎（Ligusticum chuanxiong Hort），為傘形科藁本屬植物，主產(chǎn)于四川省灌縣，甘肅、云南、湖北、貴州、陜西等地亦有分布，主要含有揮發(fā)油、生物堿、酚性成分、內(nèi)酯類、阿魏酸等化學(xué)成分。中醫(yī)認(rèn)為川芎性溫，味辛，歸于肝、膽、心包經(jīng)，具有活血行氣、祛風(fēng)止痛的功效，近些年來(lái)，以川芎為主藥的復(fù)方制劑，大量用于臨床治療頭痛、冠心病等癥。文獻(xiàn)中對(duì)川芎揮發(fā)油的化學(xué)成分的研究較多，但對(duì)川芎揮發(fā)油的提取工藝卻罕見(jiàn)報(bào)道。本文在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了超臨界CO2流體萃取川芎揮發(fā)油的工藝條件，旨在為開發(fā)川芎藥用資源提供理論依據(jù)。

一、 材料與方法

1. 儀器及材料

HA2315006型超臨界CO2萃取儀（江蘇南通華安超臨界萃取設(shè)備公司）；CP114型電子天平（上海奧豪斯儀器有限公司）；FM1中藥粉碎機(jī)（上海新諾儀器設(shè)備有限公司）；CO2氣體為醫(yī)用級(jí)，純度99.5%；川芎，購(gòu)于蘭州市萬(wàn)民大藥房，原產(chǎn)地為四川灌縣，經(jīng)蘭州理工大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院楊中鐸教授鑒定為傘形科植物川芎的干燥根莖；其他試劑均為分析純。

2. 方法

（1） 川芎揮發(fā)油的萃取

將川芎藥材粉碎成一定粒度后，稱取200g裝入萃取釜內(nèi)，將萃取釜加熱至設(shè)定溫度，啟動(dòng)制冷及冷循環(huán)，通入CO2流體，系統(tǒng)壓力達(dá)到設(shè)定壓力且穩(wěn)定后，開始計(jì)時(shí)。按預(yù)定時(shí)間從分離釜出口閥收集提取物，提取物經(jīng)乙醚萃取，無(wú)水硫酸鈉脫水后揮去溶劑，得到紅棕色油狀物，精密稱重，計(jì)算出油率。

（2） 出油率計(jì)算公式

出油率=揮發(fā)油質(zhì)量原料藥質(zhì)量×100%

（3） 川芎揮發(fā)油工藝條件的確定

選取萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、萃取時(shí)間（C）、藥材粒度（D）四個(gè)因素，進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)研究萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、萃取時(shí)間（C）及藥材粒度（D）對(duì)萃取得率的影響，得到較佳工藝條件。

二、 結(jié)果與分析

1. 單因素實(shí)驗(yàn)

選取萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、萃取時(shí)間（C）、藥材粒度（D）四個(gè)因素，進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，依次改變其中一個(gè)變量，以川芎揮發(fā)油出油率為衡量指標(biāo)，得到正交實(shí)驗(yàn)中萃取壓力（A）實(shí)驗(yàn)范圍為35～45MPa；萃取溫度（B）實(shí)驗(yàn)范圍為50～60℃；萃取時(shí)間實(shí)驗(yàn)（C）范圍為3～4h；藥材粒度（D）實(shí)驗(yàn)范圍為30～40目。

2. 正交實(shí)驗(yàn)

依據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)測(cè)定的結(jié)果，采用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定超臨界CO2流體萃取川芎揮發(fā)油工藝條件。正交實(shí)驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)處理見(jiàn)表2，方差分析見(jiàn)表3。

結(jié)合直觀分析與方差分析結(jié)果，確定超臨界CO2流體萃取法川芎揮發(fā)油的工藝為A3B2C2D1，即壓力45 MPa，溫度55℃，時(shí)間3.5 h，藥材粒度30目。

3. 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為進(jìn)一步考察優(yōu)選工藝的可靠性及穩(wěn)定性，取3份藥材按上述較佳提取工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。操作方法同前，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可見(jiàn)超臨界CO2流體萃取川芎揮發(fā)油的平均得率是5.49%，RSD為1.53%，表明工藝穩(wěn)定可行。

三、 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以揮發(fā)油出油率為考察指標(biāo)，對(duì)川芎揮發(fā)油的較佳提取工藝進(jìn)行了優(yōu)選。結(jié)果表明，較佳提取工藝條件為壓力45MPa，溫度55℃，時(shí)間3.5h，藥材粒度30目。驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)顯示平均出油率為5.49%，RSD為1.53%，表明該工藝穩(wěn)定可靠。

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作者簡(jiǎn)介：

彭子達(dá)，甘肅省蘭州市，蘭州市五十一中學(xué)；

彭程，甘肅省蘭州市，西北民族大學(xué)化工學(xué)院。endprint