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    復(fù)配體系非離子表面活性劑定性方法研究

    2018-02-05 08:02:04盧先勇
    精細(xì)石油化工 2018年1期
    關(guān)鍵詞:盲樣小柱活性劑

    盧先勇

    (福建省測(cè)試技術(shù)研究所,福建 福州 350003)

    表面活性劑中的非離子表面活性劑所占的比重越來(lái)越大,有超過(guò)其他類型表面活性劑的趨勢(shì)[1]。表面活性劑定性是許多領(lǐng)域需要面對(duì)的任務(wù),如在海關(guān)商品分類[2]、化工配方研究[3]、紡織品助劑分析[4]、法庭物證等領(lǐng)域[5]。非離子表面活性劑產(chǎn)品大多以復(fù)配形式存在,其定性分析通常是先色譜分離,再光譜或質(zhì)譜鑒定[6];采用聯(lián)用技術(shù)如液-質(zhì)聯(lián)用等,可以同時(shí)完成分離及鑒定,但同樣需要花費(fèi)大量時(shí)間研究合適的分離條件而且檢測(cè)費(fèi)用高。單種非離子表面活性劑本身就是混合物,它有一定的相對(duì)分子質(zhì)量分布,含有副產(chǎn)物;多種或復(fù)配非離子表面活性劑體系,成分組成更加復(fù)雜[7-8]。由于復(fù)配體系組成復(fù)雜,需要花費(fèi)大量時(shí)間探索、選擇合適的各種色譜分離條件,嚴(yán)重影響分析效率。為解決上述問(wèn)題,本文選取了結(jié)構(gòu)相似、物理狀態(tài)相似、極性盡可能相近的5種非離子表面活性劑商品,采用自制C18-SPE小柱進(jìn)行分離,無(wú)需完全分離各成分。選擇11種洗脫能力逐漸加強(qiáng)的溶劑作為洗脫劑,通過(guò)研究各洗出物的若干參數(shù)了解表面活性劑的成分分布及副產(chǎn)物情況,尋找表面活性劑的特征數(shù)據(jù)。在此基礎(chǔ)上建立一種簡(jiǎn)便的定性復(fù)配體系表面活性劑的方法,為復(fù)雜體系表面活性劑鑒定提供一種新的思路。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    IS5型傅里葉變換紅外光譜儀,賽默飛世爾科技公司。

    Cleanert C18吸附劑;甲醇,AR,天津市福晨化學(xué)試劑廠;氯仿,AR,天津市福晨化學(xué)試劑廠;正己烷,AR,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;5種非離子型表面活性劑基本情況見(jiàn)表1。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    本研究前期用正相SPE小柱分離各表面活性劑未發(fā)現(xiàn)特征性強(qiáng)的數(shù)據(jù)。本研究采用反相C18-SPE小柱額,選擇11種洗脫能力逐漸加強(qiáng)的洗脫液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通過(guò)分析各洗出物,每種非離子表面活性劑可得到1組包含其pH、洗出物的量(以下簡(jiǎn)稱量)及主成分信息的數(shù)據(jù)。

    1.2.1用C18小柱,選擇固定的洗脫劑分離表面活性劑

    自制C18小柱(1000 mg/6 mL)活化方法: 6 mL正己烷分2次洗柱,再用3 mL氯仿洗柱1次,6 mL甲醇洗柱2次,最后用12 mL蒸餾水洗柱4次。上樣方法:一滴試樣夾在2塊篩板間。洗脫步驟見(jiàn)表2,分別用11個(gè)25 mL玻璃蒸發(fā)皿收集每種表面活性劑的洗出物,在95 ℃水浴鍋上將溶劑揮干,再置于105 ℃烘箱中烘15 min,放入干燥器中冷卻待用。

    表1 5種非離子型表面活性劑

    表2 表面活性劑洗脫步驟、洗脫劑及洗脫劑用量

    1.2.2洗出物的pH值、量及主成分測(cè)定

    1)用玻璃棒粘取些許洗出物,與已用水潤(rùn)濕的pH廣泛試紙接觸,測(cè)定每個(gè)洗出物的pH值。

    2)洗出物的量依據(jù):①肉眼看不見(jiàn)試樣,這種量定義為無(wú);②若需要通過(guò)添加溶劑才能將試樣轉(zhuǎn)移至溴化鉀鹽片,定義為少;③可直接將試樣涂于溴化鉀鹽片,定義為中;④采用直接轉(zhuǎn)移法,足夠多次采集譜圖,定義為多。

    3)在4 000~400 cm-1,分辨率為4.0 cm-1,掃描次數(shù)為16的條件下,采集11個(gè)洗出物的紅外光譜,依據(jù)紅外光譜定性每個(gè)洗出物的主成分。

    1.2.3重復(fù)試驗(yàn)

    研究中分離方法的重現(xiàn)性是關(guān)鍵,因而每種表面活性劑按相同的實(shí)驗(yàn)條件,按上述方法重復(fù)做3次。

    1.2.4盲樣配制

    盲樣1:TX-10、LAE-9、AEO-9各1滴適當(dāng)加熱混合均勻,得到盲樣1。

    盲樣2:TW-60、AC1815、LAE-9、AEO-9、TX-10各1滴適當(dāng)加熱混合均勻,得到盲樣2。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 5種表面活性劑的紅外光譜

    用涂抹法測(cè)得5種表面活性劑紅外光譜見(jiàn)圖1、圖2。

    由圖1、圖2可知, AC1815與AEO-9的紅外光譜基本相同,LAE-9與TW-60的紅外光譜也基本相同,因此,不經(jīng)分離,僅依據(jù)紅外光譜很難區(qū)分。

    圖1 AC1815和AEO-9的紅外光譜

    圖2 LAE-9、TW-60和TX-10的紅外光譜

    2.2 5種表面活性劑各洗出物pH值、量和主成分

    5種表面活性劑11種洗脫劑洗出物的pH值、量及主成分?jǐn)?shù)據(jù)見(jiàn)表3。

    通過(guò)固定條件分離,得到各洗脫劑洗出物的pH值、量、主成分?jǐn)?shù)據(jù),從而了解表面活性劑主要成分及其分布、副產(chǎn)物情況等,有利于更好的鑒定表面活性劑。每種表面活性劑得到特征數(shù)據(jù)可作為未知表面活性劑的定性分析的依據(jù)。例如,AC1815與AEO-9紅外光譜相似很難區(qū)分,但從表3可知,AC1815與AEO-的特征數(shù)據(jù)中 AC1815各洗脫物的pH值都大于6,而AEO-9則等于6,因此可以很好地區(qū)分它們;LAE-9與TW-60紅外光譜相似,查由3可知2種表面活性劑成分分布有較大差異,因此依據(jù)表3也能很好地區(qū)分。

    2.3 5種表面活性劑各洗出物pH值、量和主成分

    在相同分離條件下5種表面活性劑,分別做3次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明:3次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)完全相同,重現(xiàn)性非常好。因此,可以依據(jù)這些特征數(shù)據(jù)對(duì)非離子復(fù)配表面活性劑體系進(jìn)行定性分析。

    表3 5種表面活性劑11種洗脫劑洗出物的pH值、量及主成分?jǐn)?shù)據(jù)

    注:未知表示量少譜圖質(zhì)量差無(wú)法判定;PAE表示脂肪醇聚氧乙烯醚;PAET表示脂肪酸聚氧乙烯酯;PAP表示烷基酚聚氧乙烯醚;PA表示烷烴類物質(zhì)。

    2.4 盲樣分析

    第1個(gè)盲樣:分析者被告知可能含有1~5個(gè)上述5種表面活性劑,按以上分離、測(cè)試條件,得到盲樣1的各洗脫物數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。與表3比對(duì)可知:①盲樣1中各洗脫物pH值都沒(méi)有大于6的,所以不含AC1815;②表4中的步驟11沒(méi)有洗脫物,說(shuō)明盲樣1不含TW-60;③表4中的步驟2洗出PAE,說(shuō)明盲樣1含LAE-9;④表4步驟5~9都洗出了PAP成分,說(shuō)明盲樣1含TX-10;⑤表4步驟5數(shù)據(jù)說(shuō)明,盲樣1中含AEO-9。表4中其他步驟數(shù)據(jù)與表3比對(duì),最終得出:盲樣1含TX-10,LAE-9和AEO-9 3種表面活性劑。

    第2個(gè)盲樣:分析者被告知可能含有1~5個(gè)上述5種表面活性劑,按以上分離、測(cè)試條件,得到了盲樣2的各洗脫物數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。與表3比對(duì)可知:①表4中步驟2洗脫物中含PAE,說(shuō)明盲樣2含LAE;②表4中步驟4~9的pH值都大于6,說(shuō)明盲樣中含AC1815;③表4中步驟11洗出物中含PAET,說(shuō)明盲樣2含TW-60;④表4中步驟5~9洗出物中都有PAP,說(shuō)明盲樣2含TX-10;⑤表4中步驟5洗出物含PAE而且量多,說(shuō)明盲樣2可能還含AEO,結(jié)合表4中其他步驟數(shù)據(jù),最終得出:盲樣2含TX-10,LAE-9,AEO-9,AC1815,TW-60 5種表面活性劑。

    表4 盲樣各種洗脫劑洗出物的pH值、量及主成分?jǐn)?shù)據(jù)

    3 結(jié) 論

    采用C18吸附劑和11種洗脫劑分離結(jié)構(gòu)、極性、相對(duì)分子質(zhì)量都十分相似的5種非離子表面活性劑,通過(guò)pH值試紙、目測(cè)、紅外光譜等簡(jiǎn)單的方法研究各洗出物。結(jié)果表明:每種表面活性劑可形成1組特征性很強(qiáng)的數(shù)據(jù),利用這些數(shù)據(jù)可以方便地定性復(fù)雜體系中的非離子表面活性劑。建立的方法無(wú)需探索、選擇色譜的分離條件,非常簡(jiǎn)便。

    盲樣1和盲樣2的定性分析結(jié)果證明:該方法可以準(zhǔn)確地定性出混合非離子表面活性劑體系中,種類多達(dá)5種且結(jié)構(gòu)相似的表面活性劑,為各種復(fù)雜體系非離子表面活性劑定性分析提供了一種價(jià)廉、方便的新方法。

    [1] 陳雪艷,宋碧濤,張瑤瑤,等. 非離子表面活性劑測(cè)定方法的研究進(jìn)展[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2014,50(7):916-922.

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