葉蠟石合成塊加熱方向尺寸對人造金剛石合成的影響

武艷強，毛海濤，李 盟，楊晉中

（鄭州華晶金剛石股份有限公司，鄭州 450001）

1 前言

自從1954年美國GE公司Bundy等人利用金屬粉和石墨成功合成出第一顆人造金剛石以來［1］，由于金剛石具有其它材料不具有的優(yōu)異性能而在工業(yè)領(lǐng)域具有了不可替代的作用。低成本、粗粒度、高品級金剛石的合成一直是人們追求的夢想。我國自從1963年成功合成金剛石以來，經(jīng)過50多年的發(fā)展，已經(jīng)成為世界第一金剛石生產(chǎn)大國，但主要產(chǎn)品基本為中低品級的金剛石，高品級金剛石仍需進口。隨著近些年來利用粉末觸媒、間接加熱等技術(shù)更新以及電控技術(shù)水平的提高［2－4］，我國的人造金剛石品級有了很大的提高，與國際著名公司的產(chǎn)品差距有所減小，其中一些產(chǎn)品已經(jīng)達到了世界先進水平。

為了提高人造金剛石的單產(chǎn)以及品級，早在上個世紀70年代，國內(nèi)就普遍認為擴大合成腔體不僅可以提高單產(chǎn)還可以提高人造金剛石品級，因此提高壓機噸位，擴大合成腔體就成了不可或缺的重要手段。目前國內(nèi)人造金剛石主要生產(chǎn)設(shè)備——六面頂壓機的缸徑已經(jīng)從Φ270～Φ290，發(fā)展到現(xiàn)在的Φ650～Φ1000，合成腔體也從Φ12、Φ14、Φ18等腔體，發(fā)展到現(xiàn)在的Φ41、Φ45、Φ55、Φ60等，而且有越來越大的趨勢。合成腔體雖然擴大，但是由于合成工藝技術(shù)并沒有進行相應(yīng)地改進，很多生產(chǎn)企業(yè)只是將原輔材料尺寸、合成工藝參數(shù)等簡單放大，單產(chǎn)雖然提高了，可合成出的金剛石品級并沒有明顯提高，甚至于還不如原先小腔體合成出的金剛石品級。伴隨著合成腔體的擴大，錘耗增大，加上各種原輔材料、硬質(zhì)合金頂錘的價格都大幅度上升，使得生產(chǎn)企業(yè)的綜合經(jīng)濟效益降低，致使許多生產(chǎn)企業(yè)用大壓機合成小腔體，造成了資源的極大浪費。

一直以來，我國六面頂壓機所使用的傳壓介質(zhì)都是立方體葉蠟石復(fù)合塊，但是在實踐中證明，立方體葉蠟石塊的合成效果并不是最佳的。在合成過程中，由于六個面的壓縮量不同，加熱方向的壓縮量要比非加熱方向的壓縮量要大，造成密封邊的厚度不一致，因而易引起“放炮”。本文通過增大葉蠟石復(fù)合塊在導(dǎo)電方向上的尺寸來彌補立方體葉蠟石復(fù)合塊導(dǎo)電方向壓縮量比非導(dǎo)電方向大的不足，通過合成實驗證明，可以有效地降低錘耗。

2 實驗

本實驗所使用的壓機為華晶公司自行研制的梁缸一體化單壓源鉸鏈式六面頂壓機，壓機型號為HJ－650，壓力控制精確度為0．1MPa，加熱功率控制精確度為0．01kW，采用多階段升壓合成工藝進行合成實驗，合成工藝曲線如圖1所示，采用粉末觸媒配間接加熱組裝結(jié)構(gòu)，葉蠟石復(fù)合塊結(jié)構(gòu)為葉蠟石－白云石復(fù)合結(jié)構(gòu)，葉蠟石塊采用低溫長時間階梯式焙燒工藝（圖2所示），其中某一實驗腔體的葉蠟石復(fù)合塊的尺寸，如圖3所示。

圖1 多階段升壓合成工藝曲線圖Fig．1 Multi－stage booster synthesis technology curve

圖2 葉蠟石塊焙燒工藝圖Fig．2 Baking technology curve of the pyrophllite

圖3 葉蠟石復(fù)合塊規(guī)格尺寸圖（單位mm）Fig．3 Specifications of the pyrophllite（mm）

3 結(jié)果與討論

在高溫高壓合成過程中，葉蠟石芯的密度比葉蠟石塊密度小，如表2所示，同時由于加熱方向直接接觸加熱頂錘，其表面溫度比非加熱方向溫度高，導(dǎo)電鋼圈在加熱加壓過程中易軟化，因而在加壓過程中加熱方向的壓縮量較非加熱方向大，同時葉蠟石合成塊加熱方向組裝結(jié)構(gòu)中存在著較大的間隙，致使葉蠟石塊加熱方向壓縮量大于非加熱方向的壓縮量。合成結(jié)果顯示，當(dāng)葉蠟石合成塊加熱方向與非加熱方向尺寸一致時，由于加熱方向壓縮量大，使得加熱方向密封邊薄，壓力損失在密封邊上，造成單產(chǎn)降低，同時容易發(fā)生擠錘現(xiàn)象。而增大加熱方向尺寸，當(dāng)加熱方向尺寸合適時，此時各個方向的密封邊厚度接近，就避免了擠錘現(xiàn)象的發(fā)生，同時合成效果也較為理想。但如果加熱方向尺寸過大，壓縮量過大，密封邊過厚，壓力損失較大，也容易引起“放炮”合成事故，增加錘耗，合成效果也不理想。

根據(jù)文獻［5］，在頂錘砧面尺寸及角度不變的情況下，葉蠟石塊的尺寸不同，其所需要的最低合成壓力也不同，且與葉蠟石塊的尺寸具有一定的規(guī)律性。我們知道，葉蠟石塊在高溫高壓合成過程中由于頂錘的擠壓會形成由十二條棱邊形成的多棱體，且同時在棱處會形成十二條密封邊。當(dāng)葉蠟石塊尺寸偏小時，此時頂錘之間的間隙很小，高溫高壓合成后密封邊比較薄，壓力大部分損失在頂錘間葉蠟石的密封邊上，壓力很難傳到合成腔體中，而合成效果分析也顯示合成壓力不足，如果繼續(xù)加壓容易發(fā)生擠錘現(xiàn)象。當(dāng)葉蠟石尺寸偏大時，此時頂錘之間的間隙較大，高溫高壓合成后密封邊過厚，這意味著高溫高壓過程中從多棱體內(nèi)部向十二條棱邊流出了較多的葉蠟石，也就是說高壓下葉蠟石的密封性能也會越來越差，同時也說明壓力傳遞伴隨著葉蠟石密封邊的流出而使壓力損失增大，因此合成腔體中有效合成壓力也將相應(yīng)減小，所以所需最低合成壓力也較高。只有葉蠟石塊尺寸大小合適時，才可發(fā)揮其最佳傳壓性能，此時需要施加的合成壓力較前兩種情況都小，且合成過程較穩(wěn)定［6］。

我們根據(jù)設(shè)計尺寸分別計算了葉蠟石復(fù)合塊、葉蠟石片、白云石片以及導(dǎo)電鋼圈填充物葉蠟石芯、白云石芯的密度及粒度配比，見表2。葉蠟石復(fù)合塊在高溫高壓合成過程中，由于加熱方向和非加熱方向的組裝結(jié)構(gòu)不同（圖3），在加熱方向上，葉蠟石片、白云石片以及導(dǎo)電鋼圈的填充物葉蠟石芯、白云石芯的密度均比葉蠟石塊要小，且葉蠟石片、葉蠟石芯的粒度配比均沒有粗料，此外加熱方向的葉蠟石直接接觸加熱頂錘，其表面溫度要比非加熱方向要高，易造成導(dǎo)電鋼圈軟化，因此葉蠟石塊在六個頂錘同步施加高壓過程中，加熱方向的葉蠟石壓縮量要比非加熱方向的葉蠟石要大，合成腔體越大，這種現(xiàn)象就越明顯。我們測量過立方體葉蠟石塊（x＝0）在合成后加熱方向的尺寸要比非加熱方向的尺寸小0．5～1mm，造成加熱方向的密封邊的厚度與非加熱方向的密封邊厚度不一致，如此一來，高溫高壓氣體就極易從密封邊薄弱處逸出，從而發(fā)生“放炮”。根據(jù)以上分析，我們將加熱方向的尺寸適當(dāng)?shù)卦黾觴（mm），使得加熱方向在高壓過程中預(yù)留了壓縮量，測量合成后加熱方向和非加熱方向的密封邊厚度基本一致，降低了合成“放炮”幾率，也因此降低了錘耗。需注意的是，如果在加熱方向上增加的尺寸x過大的話，那么在加熱方向上預(yù)留的壓縮量會過大，合成后加熱方向的密封邊過厚，也容易引起“放炮”，增加錘耗，因此，加熱方向尺寸增加量x必須進行系統(tǒng)地分析并根據(jù)合成腔體的大小來計算，切不可盲目增大加熱方向的尺寸，這非但不能發(fā)揮其優(yōu)越性，反而會給合成造成負面影響。

我們分別進行了長方體葉蠟石塊與傳統(tǒng)的立方體葉蠟石塊的金剛石合成實驗，并分別測量了合成后加熱方向和非加熱方向葉蠟石密封邊的厚度，實驗結(jié)果表明，長方體葉蠟石塊合成壓力較立方體葉蠟石塊降低2～3MPa，長方體葉蠟石塊的密封邊較立方體葉蠟石塊的密封邊厚度較為均勻，且錘耗也明顯降低，合成的金剛石品級也有所提高。

表1 合成實驗結(jié)果Table 1 Experiment result

表2 葉蠟石復(fù)合塊各配件密度及粒度比例Table 2 The density and particle size of pyrophllite parts

4 結(jié)論

由于加熱方向與非加熱方向組裝結(jié)構(gòu)的不同，在六面頂壓機高溫高壓合成過程中，軸向壓力的傳遞對于提高金剛石的產(chǎn)量和品級有著重要的影響，因此，適當(dāng)?shù)卦龃蠹訜岱较蛉~蠟石塊的尺寸，有助于提高軸向壓力的傳遞，可有效地提高金剛石的產(chǎn)量和品級。本文僅是對長方體葉蠟石塊在人造金剛石的合成的應(yīng)用進行了一些簡單地探索，要充分發(fā)揮其優(yōu)越性，必須進行系統(tǒng)地研究分析并加以實踐，確定加熱方向葉蠟石塊增大的尺寸，才能在金剛石合成中發(fā)揮最佳效果，否則會適得其反，而給合成帶來一定的負面影響。

［1］ F．P Bundy，H．T Hall，H．M Strong，R．H Wentrof．Man－Made Diamond［J］．nature，1955，176：51．

［2］ 李彥濤，王改民，賈曉鵬，等．粉末觸媒合成高品級金剛石的工藝研究［J］．金剛石與磨料磨具工程，2011，31（4）：23－28．

［3］ 方嘯虎，溫簡杰，楊燁，等．中國六面頂壓機大型化的快速發(fā)展及相關(guān)問題（上）［J］．超硬材料工程，2011，23（1）：43－45．

［4］ 王秦生．超硬材料及制品［M］，鄭州：鄭州大學(xué)出版社，2006．

［5］ 李啟泉，彭振斌，陳啟武，等．葉蠟石在合成金剛石中的流動規(guī)律研究及行為分析［J］．超硬材料工程，2006，18（2）：10－13．

［6］ 張奎，等．大腔體葉蠟石塊外形尺寸的選擇［J］．金剛石與磨料磨具工程，1998（4）：10－12．