在線光電離質(zhì)譜研究茉莉花烘干過程香氣成分的變化

趙 婉，文 武，朱亞楠，劉成園，楊玖重，潘 洋

(中國科學技術(shù)大學，國家同步輻射實驗室，安徽 合肥 230029)

茉莉花屬木樨科，是一種多年生常綠灌木，廣泛栽培于我國華南、華東和西南各地[1]。茉莉鮮花清麗潔白，花香清新怡人，除了可提取鮮花浸膏和精油作為香料外，茉莉花還具有抗氧化、降血脂、抗抑郁[2-4]、清熱明目、治療腹脹腹瀉和高血壓等功效，在保健食品和茶飲中被廣泛使用。市場上的茉莉花制品除了與茶葉窨制成茉莉花茶外，大部分以整朵干花的形式銷售，多用于沖泡飲用。

茉莉花中含有多種香氣成分，對于花茶和干花來說，香氣是決定其品質(zhì)的重要因素。傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)中，茉莉花品質(zhì)主要依賴于人的感官評審，但評審人員的感官靈敏度和個人喜好容易受自身的身體、精神狀態(tài)影響，僅靠此方法難以對其品質(zhì)進行客觀評定。為了克服感官評審的缺點，近年來研究人員針對茉莉花中的香氣成分開展了大量研究。從1899年Verley等[5]提取茉莉花精油開始至今，從精油和凈油中已鑒定出100多種香氣成分，包含醇、酸、烴、酯等多類化合物。Pragadheesh等[6]、陳青等[7]、李麗華等[8]采用固相微萃取結(jié)合GC/MS分析茉莉花香氣成分，發(fā)現(xiàn)其中的主要香氣物質(zhì)為芳樟醇、乙酸芐酯、水楊酸甲酯等，這些物質(zhì)與茉莉花香氣的品質(zhì)呈正相關[9]。

傳統(tǒng)的蒸餾或者萃取后結(jié)合GC/MS的研究方法存在試劑用量大、樣品前處理耗時、無法實時分析等弊端。光電離質(zhì)譜是一種軟電離技術(shù)，具有實時在線、無極性歧視、分析速度快等優(yōu)點[10-11]，近年來在生物質(zhì)燃燒[12]、熱解[13]、咖啡豆等食品烘烤[14]過程的實時監(jiān)測中得到了廣泛的應用。

本工作擬利用自制的低壓光電離飛行時間質(zhì)譜裝置(VUV-PI-TOF MS)對茉莉花烘焙過程進行實時在線研究，探索茉莉花的主要香氣成分隨烘焙溫度、時間的變化規(guī)律，將依賴于人感官的評審數(shù)據(jù)化、可視化和標準化，希望為茉莉花的工業(yè)生產(chǎn)提供標準和指導。

1 實驗部分

1.1 儀器與裝置

實驗中使用的VUV-PI-TOF MS裝置結(jié)構(gòu)示意圖示于圖1。該裝置主要由自制管式爐、傳輸線、電離室、離子傳輸區(qū)和飛行時間質(zhì)譜5個部分組成。管式爐通過加熱的傳輸線與電離室相連，連接部分的密封件為氟橡膠膠圈和石墨卡套。管式爐的爐體部分由石英管、氮化硼陶瓷管、鐵鉻鋁電阻絲、石英棉纖維以及耐熱不銹鋼外筒組成，通過電阻絲加熱，由數(shù)字控溫儀(BCHYXMT-420，北京市朝陽自動化儀表廠產(chǎn)品)和K型熱電偶控制并顯示溫度，模擬工業(yè)烘焙過程。茉莉鮮花放置在石英進樣舟中，推送到管式爐中心。在載氣N2的吹掃下，烘焙過程中解吸的香氣物質(zhì)通過傳輸線中的石英毛細管(內(nèi)徑100 μm)進入電離室內(nèi)。電離室、離子傳輸區(qū)和飛行時間質(zhì)譜均為低壓環(huán)境，電離室和質(zhì)譜腔體內(nèi)的壓力分別為0.75、1.5×10-5Pa。電離室內(nèi)與毛細管垂直的方向上裝有一個直流激發(fā)的真空紫外氪燈(PKS106，德國Heraeus公司產(chǎn)品)作為電離源，香氣物質(zhì)被其發(fā)射出的真空紫外光電離。在電場的作用下，離子束團聚焦進入孔徑為1 mm的鎳制噴嘴(Model 10.2，美國Beam Dynamics公司產(chǎn)品)中，穿過透鏡到達飛行時間質(zhì)譜儀，離子隨后依次經(jīng)過引出、加速、自由飛行、反射和自由飛行之后到達檢測器，被微通道板探測和接收。離子信號由預放大器(VT120C，美國Ortec公司產(chǎn)品)放大，并由超快數(shù)據(jù)采集卡記錄(P7888，德國FAST Comtec公司產(chǎn)品)。使用該裝置可以實時在線監(jiān)測分析茉莉花的烘焙過程。

1.2 實驗條件

真空紫外光電離離子源，光子能量10.6 eV；傳輸線溫度250 ℃；載氣(N2)純度99.999%，流速200 mL/min；校正氣體C2H4純度99.999%，流速6 mL/min，每次測試前后均使用C2H4校正光強；飛行時間檢測器MCP電壓2 kV。

1.3 實驗方法

實驗所用的茉莉鮮花樣品為廣西橫縣新鮮雙瓣茉莉花。

1.3.1定溫烘焙實驗 調(diào)節(jié)控溫儀，分別在90、120、150 和200 ℃ 4個溫度下烘焙茉莉鮮花，累加200 s得到質(zhì)譜圖；每次實驗均挑選質(zhì)量約為250 mg的整朵茉莉鮮花花苞，每個烘焙溫度進行3次平行實驗。

1.3.2隨溫度變化實驗 取質(zhì)量約為500 mg茉莉鮮花，設置控溫儀在40～170 ℃范圍內(nèi)程序升溫，升溫速率5 ℃/min，以40 s/point采集質(zhì)譜信號，記錄香氣成分隨溫度變化的質(zhì)譜圖。

1.3.3隨時間變化實驗 取質(zhì)量約為250 mg茉莉鮮花花苞，調(diào)節(jié)控溫儀，分別在90、120和150 ℃ 3個溫度下烘焙茉莉鮮花，以20 s/point采集質(zhì)譜信號1 700 s，得到香氣成分在這些溫度下隨時間變化的質(zhì)譜圖。

圖1 在線低壓光電離質(zhì)譜裝置圖Fig.1 Schematic setup of on-line photoionization mass spectrometer

2 結(jié)果與討論

2.1 茉莉鮮花烘焙過程中的香氣成分分析

在90、120、150和200 ℃烘焙茉莉鮮花獲得的光電離質(zhì)譜圖示于圖2。由于實驗中使用的Kr燈出射光子能量為10.6 eV，與電子轟擊電離的70 eV相比，該能量值很低。除極少數(shù)較容易碎裂的化合物外，該能量基本不會使待測物發(fā)生解離，因此圖中的質(zhì)譜信號多數(shù)為分子離子峰。由于自制的質(zhì)譜儀質(zhì)量分辨能力有限，本實驗結(jié)合了前人的GC/MS分析結(jié)果對一些主要香氣成分進行定性分析，結(jié)果列于表1。

圖2 茉莉鮮花在90(a)，120(b)，150(c)和200 ℃(d)溫度烘焙下獲得的質(zhì)譜圖Fig.2 Mass spectra of jasmine flowers at the roasting temperatures of 90 (a), 120 (b), 150 (c) and 200 ℃ (d)

質(zhì)荷比m/z化合物Compounds參考文獻References46乙醇[15]58丙酮[15]72丁酮[15]863?甲基?3?丁烯?1?醇、2?甲基?2?丁稀?1?醇、戊酮、1?戊烯?3?醇、乙酸?順?3?乙烯酯[15]88乙酸乙酯、2?甲氧基丁烷、3?甲基丁醇、戊醇[15]1002?丁烯酸甲酯、順?3?己烯?1?醇、(Z)?3?己烯?1?醇、(E)?2?己烯?1?醇[16?17]108苯甲醇、甲酚[15?16]117吲哚[15]122苯乙醇[15]136苯甲酸甲酯、蒎烯、檸檬烯、莰烯、2?丁氧基乙醇[15?18]150乙酸苯甲酯、苯甲酸乙酯、2?甲基?6?亞甲基?1，7?辛二烯?3?酮[16?17]152水楊酸甲酯、鄰氨基苯甲酸甲酯[15?16]204石竹烯、法呢烯、苯甲酸?3?己烯?1?醇酯、古蕓烯、杜松烯、長葉蒎烯、瓦倫烯、[15?17]異喇叭烯、沒藥烯、愈創(chuàng)木二烯、古巴烯、大根香葉烯

從圖2可以看出，當烘焙溫度為90 ℃時，可以觀察到茉莉花中一些沸點較低的香氣成分質(zhì)譜峰，如苯甲醇(m/z108)、吲哚(m/z117)、苯甲酸甲酯(m/z136)、乙酸芐酯(m/z150)、苯甲酸順-3-己烯酯(m/z204)和萜類(石竹烯m/z204)等，這些物質(zhì)的含量與茉莉花的品質(zhì)呈正相關[9]。同時也觀測到了乙醇(m/z46)、戊醇(m/z88)、丙酮(m/z58)、丁酮(m/z72)和乙酸乙酯(m/z88)等香氣物質(zhì)，其中乙醇的信號強度遠高于其他成分。當溫度升高到120、150 ℃時，之前檢測到的香氣成分信號強度均顯著增強。一些沸點較高的香氣物質(zhì)，如戊酮/3-甲基-3-丁烯-1-醇/乙酸-順-3-乙烯酯(m/z86)等成分也開始出現(xiàn)。在較高溫度下，水分(m/z18)將大量釋放。由于電離區(qū)產(chǎn)生的光電子有電子轟擊效應，所以即使水的電離能(IE=12.06 eV)較高，依然可以被二次電子電離。當溫度進一步升高至200 ℃時，過高的溫度破壞了茉莉花中分子質(zhì)量較大的成分，從而產(chǎn)生大量的熱解產(chǎn)物質(zhì)譜峰，如乙烯(m/z28)和硫化氫(m/z34)等，顯然，這個溫度已經(jīng)超過了茉莉花烘焙的耐受溫度。

2.2 溫度對茉莉鮮花烘焙過程的影響

烘焙作為茉莉花茶生產(chǎn)中的一道重要工序，是影響茉莉花茶品質(zhì)的關鍵環(huán)節(jié)。茉莉鮮花中，水分約占總質(zhì)量的83%，烘焙過程實質(zhì)上就是水和香氣成分吸熱汽化的過程[19]，其目的是在除去茉莉花中過多水分的同時，最大程度地保留其香氣。影響烘焙工藝的主要因素是烘焙的溫度和時間[20]。茉莉花中的主要香氣成分在烘焙過程中隨溫度的變化情況示于圖3。

從圖3中可以發(fā)現(xiàn)，茉莉鮮花中大量存在的水分信號強度隨著溫度的升高先緩慢增加，達到穩(wěn)定后又緩慢下降。一些香氣成分在升溫時也有類似的規(guī)律，示于圖3a。其中，信號強度最強的乙醇(m/z46)和苯甲酸甲酯(m/z136)隨溫度的升高先迅速升高，在80 ℃附近達到峰值，然后隨著溫度的升高而降低，說明這些成分在低溫烘焙時便已經(jīng)大量釋放了。乙酸乙酯(m/z88)在40～80 ℃的升溫區(qū)間內(nèi)信號強度緩慢增加，升至更高溫度后強度基本保持不變，直到140 ℃附近開始緩慢降低。另外一些成分，如順-3-己烯醇(m/z100)和乙酸芐酯(m/z150)的信號強度則隨著溫度遞增沒有明顯變化，說明這些香氣物質(zhì)受烘焙溫度的影響不大，在烘焙過程中一直緩慢釋放。

相比之下，多數(shù)香氣成分的信號強度隨溫度的升高一直增強，示于圖3b。伴隨著溫度的升高，茉莉花中的水分子和香氣分子迅速從花瓣中解吸出來，從而使香氣成分信號強度逐漸增加。過高的溫度會進一步加速香氣分子的解吸附作用[17]，在140 ℃以后，丙酮(m/z58)、丁酮(m/z72)、乙酸乙酯(m/z88)、苯乙醇(m/z122)和苯甲酸-順-3-己烯酯(m/z204)等物質(zhì)隨著溫度的遞增，信號強度的增加速率加快，且增強的速率遠遠大于吲哚(m/z117)和苯甲醇(m/z108)的信號。盡管茉莉花中各物質(zhì)的含量會受品種、產(chǎn)地等影響，但是在90、120和150 ℃三個溫度下，乙酸苯甲酯(m/z150)、苯甲醇(m/z108)、吲哚(m/z117)、法呢烯(m/z204)等主要香味成分[20-22]的信號強度隨溫度的變化趨勢與文獻[19]報道的變化規(guī)律相似。

圖3 茉莉花的主要香氣成分隨烘焙溫度的不同變化趨勢Fig.3 Different variation trend of aroma components of jasmine flowers at different roasting temperatures

實驗結(jié)果表明，較高的溫度雖然有利于茉莉花的脫水烘干，但會使一部分香氣成分過多地揮發(fā)出來，不利于茉莉花香氣的保留，使其品質(zhì)下降，也就是工業(yè)生產(chǎn)中所說的“老火”現(xiàn)象[17]。當溫度過低時，茉莉花中的水分喪失較慢，不利于烘干，會使香味悶濁，不鮮爽。所以選擇適宜的烘焙溫度對保證茉莉花的品質(zhì)非常重要。由圖3可以看出，水的信號強度從90 ℃開始變得平穩(wěn)，說明此時水分開始大量揮發(fā)，既有利于脫水又有利于香氣的保留，對于茉莉花烘焙是最適宜的，這與文獻[17]中茉莉花茶的最優(yōu)烘干溫度為90 ℃一致。

2.3 時間對茉莉鮮花烘焙過程的影響

圖4 茉莉花的主要香氣成分隨烘焙時間的變化Fig.4 Signal intensity of main aroma components of jasmine flowers at different roasting time

烘焙時間是影響茉莉花品質(zhì)和烘焙工藝的另一個重要因素。在90、120和150 ℃烘焙溫度條件下，水和4種茉莉花香氣成分隨烘焙時間的變化趨勢示于圖4。

如圖4a所示，當烘焙溫度為90 ℃時，茉莉花中水分的信號強度在400 s左右達到峰值，之后開始緩慢衰減，在1 600 s時仍有少量殘余；當烘焙溫度為120、150 ℃時，水分達到峰值的時間顯著縮短，在1 600 s時基本已被烘干。烘焙過程中產(chǎn)生的部分香氣成分也基本符合上述規(guī)律，如苯甲酸甲酯(m/z136)和乙酸芐酯(m/z150)在烘焙溫度為90 ℃時可以保留較長時間，當烘焙溫度提高以后損失較快，在較低濃度下仍維持較長的餾出時間。而烘焙過程中產(chǎn)生的其他一些香氣成分的規(guī)律則不太相同，如苯乙醇(m/z122)隨著烘焙溫度升高釋放量顯著增加，且濃度在達到峰值并開始降低后，會在一段時間內(nèi)維持較高的水平；而丁酮(m/z72)在90、120 ℃烘焙溫度下，整個烘焙過程中，一直維持平穩(wěn)的濃度水平。但當烘焙溫度為150 ℃時，在1 500 s左右會出現(xiàn)第2個峰值。出現(xiàn)此類現(xiàn)象的原因可能有3方面：1) 茉莉花的烘焙是一個復雜的過程，在加熱過程中，水分蒸發(fā)會吸收熱量，空氣卻在一定程度上有著隔熱的作用，熱量從茉莉花表面到其內(nèi)部需要一個傳遞的過程，在表面的物質(zhì)受熱解吸后，茉莉花內(nèi)部的香氣成分開始吸收熱量并逐漸向外滲透；2) 同一個m/z物質(zhì)可能包含多種香氣成分，隨著溫度的升高，高沸點的物質(zhì)逐漸被解吸附出來；3) 分子質(zhì)量較大的組分在較高溫度時可能發(fā)生熱分解反應產(chǎn)生一些小分子碎片，然而，在其他烘焙溫度下則沒有出現(xiàn)這種現(xiàn)象。這進一步說明過高的溫度會使茉莉花中的一部分香氣成分過多地釋放或分解，不利于茉莉花的烘焙保香。

3 結(jié)論

本研究使用自制的管式爐模擬工業(yè)烘焙過程，以低壓光電離質(zhì)譜裝置對茉莉花烘焙過程中的香氣成分進行了實時、在線監(jiān)測，獲得了這些成分隨烘焙溫度和時間的變化情況。該方法可以快速、準確地分析茉莉鮮花烘焙過程中產(chǎn)生的香氣成分，將依賴于人感官的評審數(shù)據(jù)化、標準化、可視化。使用程序升溫的方法分析研究了茉莉鮮花在烘焙過程中產(chǎn)生的香氣成分隨溫度的變化情況以及香氣成分在不同溫度下隨烘焙時間的變化趨勢，闡明了過高和過低的烘焙溫度對茉莉花的烘焙品質(zhì)均是不利的。實驗結(jié)果可為茉莉花的工業(yè)生產(chǎn)提供標準和指導，有助于工藝人員根據(jù)加工目的選取最合適的烘焙時間和溫度。

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