原子熒光光譜法測(cè)定食品中的總砷

□ 劉建輝 臨潁縣公共檢驗(yàn)檢測(cè)中心

砷對(duì)于人體健康有一定的危害，單質(zhì)砷基本沒有毒，但砷化合物具有不同的毒性，三價(jià)砷在體內(nèi)的蓄積性和毒性均大于五價(jià)砷。砷化合物在體內(nèi)經(jīng)過蓄積會(huì)引起中毒，誘發(fā)神經(jīng)系統(tǒng)疾病，嚴(yán)重時(shí)可能會(huì)引發(fā)癌癥。

1 實(shí)驗(yàn)原理

食品試樣經(jīng)濕法消解后，加入硫脲和抗壞血酸把五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加入硼氫化鉀還原生成砷化氫，由高純的氬氣帶入到石英原子化器中，砷化氫受熱分解成為原子態(tài)砷，在空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下，砷原子由基態(tài)變?yōu)楦吣軕B(tài)，并發(fā)射出熒光，通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線的比較達(dá)到定量分析[1]。

2 實(shí)驗(yàn)材料

2.1 試劑

實(shí)驗(yàn)過程中使用的水為超純水，藥品試劑都為優(yōu)級(jí)純。①還原劑的配制：稱取2gKOH溶于水中，溶解后加入8gKBH4，加水稀釋至400mL。②載流溶液：50mL鹽酸加水稀釋至100mL。③混合溶液：25g硫脲和25g抗壞血酸溶解于500mL水中，混勻。④1∶1鹽酸：100mL鹽酸倒入100mL水中。⑤砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：吸取1mL濃度為1000μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL的容量瓶中，加水定容至刻度線，得到濃度為10 μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。⑥砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1mL濃度為10 μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL的容量瓶中，加水定容至刻度線，得到濃度為1.00 μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液需現(xiàn)用現(xiàn)配。

2.2 儀器

AFS-230E型雙道原子熒光光度計(jì)、砷空心陰極燈。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 校準(zhǔn)溶液配制

取6個(gè)100 mL容量瓶，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60 mL 和0.80 mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液，再向每個(gè)容量瓶中加入1∶1鹽酸10 mL、混合液40 mL，加水稀釋至刻度，混勻，最終As的濃度分別為0.00、1.00、2.00、4.00、6.00 ng/mL和8.00 ng/mL，放置30min后測(cè)定[2]。

3.2 樣品測(cè)定

稱取蝦條樣品2.0134g，置于100mL錐形瓶中，加入20 mL HNO3、4 mL高 氯 酸、1.25mL H2SO4，24h后，于電熱板上加熱消解。冷卻后，將樣品轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入1∶1鹽酸10mL，加入硫脲-抗壞血酸混合液40mL，加水至刻度，混勻放置30min后測(cè)定。按同一操作方法作空白試驗(yàn)。

3.3 測(cè)定過程

3.3.1 設(shè)定儀器條件

元素?zé)綦娏鳎?0mA；負(fù)高壓：300V；原子化器高度：8mm；爐溫：200℃；載氣流量：300mL/min；屏蔽氣流量：800mL/min；延遲時(shí)間：1s；讀取時(shí)間：10s。

3.3.2 測(cè)定

設(shè)定儀器條件，儀器預(yù)熱穩(wěn)定30 min后，開始測(cè)量，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白，確定空白值后測(cè)定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按照樣品空白、樣品試樣進(jìn)行測(cè)定。

4 結(jié)果與分析

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白，然后測(cè)定砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，測(cè)得熒光強(qiáng)度值分別為170.776、895.964、1402.509、2653.456、3907.996 和5022.111。以原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，砷濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其中相關(guān)系數(shù)為0.9996，線性回歸方程為If=605.365C+223.359。

4.2 檢出限

使用砷濃度為0.00ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)空白溶液測(cè)量11次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，用砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制一條工作曲線，得到工作曲線斜率。DL=3×SD/K，檢出限為0.0092 μg/L。

4.3 精密度

使用砷濃度為4.00ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量7次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.65%。

4.4 樣品的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)中，對(duì)同一個(gè)蝦條樣品測(cè)定3次，測(cè)得：蝦條樣品總砷為1.6853 μg/L、1.7053 μg/L、1.7100 μg/L，平均值為1.7002 μg/L。蝦條質(zhì)量為2.0134g，定容體積為100mL，樣品總砷含量為0.084mg/kg。

5 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)使用AFS-230E雙道原子熒光分光光度計(jì)測(cè)定蝦條樣品中總砷的含量，儀器穩(wěn)定后，經(jīng)過嚴(yán)格操作，測(cè)得精密度為0.65%，檢出限為0.0092 μg/L。