食品理化檢驗中樣品前處理的方法解析

□ 張 偉 楊 燕 谷曉霞 漯河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心

由于食品安全與人們的生命安全有著最為密切的聯(lián)系，因此我國相關(guān)部門應(yīng)加大食品檢驗力度，深入研究食品理化檢驗中樣品前處理的方式，從而為食品質(zhì)量提供有效保障。對于檢驗不合格的食品，要予以嚴(yán)格處理，并對生產(chǎn)廠商進行嚴(yán)格追究。同時，對于傳統(tǒng)檢驗方式的不足之處要予以全面彌補，將新興技術(shù)應(yīng)用于其中，特別是食品理化檢驗中樣品前處理的方式，從根本上節(jié)省食品檢驗工作所用到的人力、物力及財力，提升食品檢驗工作效率，促使我國食品工業(yè)不斷向前發(fā)展。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

在使用食品理化檢驗中樣品前處理方式進行檢測時，需要應(yīng)用到的儀器包括：全自動電子天平、原子吸收分光光度計、微波消解儀以及鋅、銅、錳、鐵空心陰極燈、計算機系統(tǒng)等。其中試劑主要包括金屬標(biāo)準(zhǔn)液，在對其進行應(yīng)用前需要利用硝酸來對其進行稀釋處理，在試驗過程中應(yīng)用到的水為去離子水。

1.2 食品樣品的有效制備

首先，從食品中精確取出0.3 g的食品樣品，并確保樣品始終保持固體狀態(tài)。對于液體狀態(tài)下的食品樣品進行制取時，要確保其含量滿足2.0 mL的要求。若制取的食品樣品中含有酒精，那么需要對其展開水浴驅(qū)除處理工作，最后將提取下來的樣品放入聚四氟乙烯消解罐之中，并在其中增添1.0 mL的純硝酸，促使其能夠靜置10 min，緊接著便添入0.3 mL純30%過氧化氫，繼續(xù)浸泡10 min，最后往其中添入水促使其達到10 mL。一系列操作完畢后，相關(guān)工作人員要對樣品進行搖勻處理，將搖勻后的樣品加入微波消解儀中去，對樣品的消解時間、壓力以及溫度等情況進行全面觀察與描述。在實現(xiàn)消解反應(yīng)后，需要等待其自然冷卻狀態(tài)，將其導(dǎo)入色管之中，從而有效確定被測樣品中所含有的微量元素。

1.3 檢測方式

在對鐵、錳、鋅、銅等元素進行檢測時，可以利用火焰原子吸收法。在使用該種方式前，需要先進入空白值檢測狀態(tài)，緊接著沿著標(biāo)準(zhǔn)液、空白對照液以及樣品的順序來開展相應(yīng)的檢測工作。在對鉛、鎘等相關(guān)元素進行一定檢驗工作時，可以利用石墨爐原子吸收方式，還要分別掌握二者的灰化溫度及原子化溫度。在對汞、砷等元素進行檢測時，可以全面應(yīng)用原子熒光光譜法。但是，在對砷元素開展相應(yīng)的檢測工作前，需要將硫脲與抗壞血酸溶液進行均勻混合，并制成混合溶液，確保混合溶液滿足5 mL的要求，并將其倒入在樣品液以及標(biāo)準(zhǔn)液中。對于標(biāo)準(zhǔn)液來說，需要利用4%的硝酸來幫助其實現(xiàn)定容。此外，相關(guān)工作人員還要充分掌握砷的負(fù)高壓、燈電流及載氣流量。

2 結(jié)果

2.1 微波反應(yīng)模式

由于食品中主要含有有機物，因此可以利用有機物以及無機物的反應(yīng)模式，其中最為主要的就是溫度與時間的有效控制。在實現(xiàn)微波反應(yīng)前，需要全面參照食品的具體類型來對目標(biāo)溫度值進行設(shè)置，進而通過升溫速率來實現(xiàn)發(fā)射功率以及時間等相關(guān)參數(shù)的有效控制。此外，還要對反應(yīng)升壓曲線進行仔細(xì)觀察，以便確定出臨界點以及反映程度變化狀況，最終有利于最佳微波反應(yīng)條件的有效確定。

2.2 消解試劑用量及取樣量

本文消解食品樣品為0.3 g的全脂奶粉，并依照由高到低的順序來將純硝酸置入其中，緊接著按照相反的順序來將30%過氧化氫注入其中，由于消解試劑不同，其產(chǎn)生的效果也會變得不同起來。其中，注入的硝酸容量為1.0 mL、30%過氧化氫容量為0.3 mL。當(dāng)樣品完全消解后，其壓力也會變得更加穩(wěn)定起來，在開展該項實驗前，需要保證試劑含量以及樣品質(zhì)量足夠準(zhǔn)確，從而得出更加準(zhǔn)確的結(jié)果。

3 討論

在利用食品理化檢驗中樣品前處理方式時，對微量元素進行全面檢測，其中最為主要的方式即為電熱板加熱加酸消化處理和微波消解技術(shù)。這兩種技術(shù)既具備優(yōu)勢又具備不足之處，其中電加熱加酸消化技術(shù)較為浪費時間，對環(huán)境污染程度較大，采用微波消解技術(shù)雖然較為便捷，污染程度較小，但是取樣量、試劑量等相關(guān)參數(shù)不好控制，最終導(dǎo)致實驗結(jié)果不夠準(zhǔn)確。與此同時，在利用微波消解技術(shù)時，需要根據(jù)實際情況來確定相應(yīng)的微波反應(yīng)模式以及消解體系、試劑量，從而防止砷、汞等易揮發(fā)元素出現(xiàn)損失問題。