氣相色譜檢測(cè)食品中反式脂肪酸的方法分析

□ 臧成遠(yuǎn) 品升商品檢測(cè)（上海）有限公司

目前，人們的生活水平在逐步提升，其對(duì)食品安全問(wèn)題的關(guān)注度也不斷提高，經(jīng)過(guò)研究人們發(fā)現(xiàn)，諸多食品中都含有一定的有害物質(zhì)，反式脂肪酸就是其中的代表。反式脂肪酸主要來(lái)源為動(dòng)物油與植物油，其會(huì)在食品中長(zhǎng)期的存在，鑒于其具有嚴(yán)重的危害性，諸多國(guó)家已然限制將反式脂肪酸加入食品之中。

1 反式脂肪酸的基本概念與危害

1.1 基本概念

脂肪由脂肪酸和甘油組成，脂肪酸屬于一種重要的化合物，結(jié)合其飽和度可劃分為飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸與單不飽和脂肪酸[1]；結(jié)合內(nèi)部結(jié)構(gòu)可劃分為反式脂肪酸與順式脂肪酸。反式脂肪酸處在飽和脂肪酸與順式脂肪酸間，其熔點(diǎn)和順式脂肪酸進(jìn)行對(duì)比，要比順式脂肪酸大。

1.2 危害

反式脂肪酸會(huì)對(duì)消費(fèi)者身體健康產(chǎn)生極大的危害，會(huì)滋生健康隱患，容易使得人們的記憶力減退[2]。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，青少年使用過(guò)量的富含反式脂肪酸的食品，會(huì)使其在老年階段患有老年癡呆病的風(fēng)險(xiǎn)增大。反式脂肪酸對(duì)人體記憶力的影響，主要是由于反式脂肪酸會(huì)對(duì)提升人體記憶力的某種醇類產(chǎn)生極強(qiáng)的抑制性。此外，反式脂肪酸能大大提高人們的發(fā)胖概率。當(dāng)反式脂肪酸進(jìn)入人體內(nèi)，反式脂肪酸不易被消化，會(huì)在人體腹部逐步的累積，而使得人們逐步肥胖起來(lái)。另外，食用過(guò)多的反式脂肪酸，還極有可能增加心腦血管疾病的患病風(fēng)險(xiǎn)。反式脂肪酸既可與醇類物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)，其還能與人們體內(nèi)的多種醇類物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)，會(huì)讓人體缺乏足夠的可以維持人們正常生理機(jī)能的醇類，會(huì)導(dǎo)致人們患上醇類缺乏癥。若孕婦食用過(guò)量含有反式脂肪酸的食品，會(huì)使得反式脂肪酸逐步進(jìn)入胎兒體內(nèi)，會(huì)讓胎兒患上各類疾病。由此可見(jiàn)，我們了解到反式脂肪酸能誘發(fā)多類疾病，這就需要加強(qiáng)對(duì)食品內(nèi)反式脂肪酸含量的管控。

2 食品中反式脂肪酸含量檢測(cè)的進(jìn)展

鑒于反式脂肪酸對(duì)人們生命健康所構(gòu)成的威脅，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織與世界衛(wèi)生組織在1994年提出食品中反式脂肪酸含量要低于4.0%，加拿大、丹麥、日本、美國(guó)與其他歐洲國(guó)家已制定食品標(biāo)簽法來(lái)對(duì)食品內(nèi)反式脂肪酸含量來(lái)進(jìn)行強(qiáng)制性的標(biāo)示。例如，美國(guó)的食品藥品管理局規(guī)定，于2006年1月1日開(kāi)始，對(duì)全部油脂性食品中反式脂肪酸含量進(jìn)行強(qiáng)制性標(biāo)注?？梢?jiàn)，加強(qiáng)對(duì)反式脂肪酸含量的科學(xué)檢測(cè)變得極其關(guān)鍵。1999年，美國(guó)官方農(nóng)業(yè)化學(xué)家協(xié)會(huì)先建立了食品內(nèi)反式脂肪酸的具體分析方法，但是，我國(guó)在此方面的研究卻剛剛起步。

當(dāng)前，檢測(cè)食品之中反式脂肪酸含量的主要方法為氣相色譜法（GC）、薄層色譜法（TLC）與紅外光譜法（IR）等，其中研究最多的當(dāng)屬氣相色譜法。從相關(guān)資料中可表明，色譜條件不同，其對(duì)反式脂肪酸的分離效果也會(huì)產(chǎn)生差異，其關(guān)鍵在于無(wú)法徹底分離順/反式烯酸異構(gòu)體，盡管已有研究表明，利用長(zhǎng)度為100.0 m的色譜柱可實(shí)現(xiàn)對(duì)脂肪酸順?lè)串悩?gòu)體進(jìn)行科學(xué)的分離，然而，若色譜柱太長(zhǎng)，既會(huì)提高實(shí)驗(yàn)的成本，還會(huì)延長(zhǎng)出峰時(shí)間。

3 氣相色譜法在食品反式脂肪酸檢測(cè)中的應(yīng)用

當(dāng)前，就目前食品市場(chǎng)運(yùn)行現(xiàn)狀來(lái)看，大多數(shù)的食品中所含有的反式脂肪酸都維持在特定范圍內(nèi)，然而，諸多企業(yè)仍舊存在僥幸心理，為了單純地獲得經(jīng)濟(jì)利益、控制生產(chǎn)成本，未能嚴(yán)格按照國(guó)家規(guī)定來(lái)應(yīng)用反式脂肪酸，未能控制好反式脂肪酸的含量。面對(duì)此類問(wèn)題，檢驗(yàn)部門有義務(wù)、有責(zé)任來(lái)防止反式脂肪酸含量超標(biāo)的食品流入市場(chǎng)環(huán)境之中。當(dāng)前，為提高食品中反式脂肪酸含量檢測(cè)質(zhì)量，應(yīng)重視對(duì)氣相色譜檢測(cè)法的應(yīng)用，主要涉及儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)方法、檢測(cè)條件、檢測(cè)樣品組成成分、檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)結(jié)論等幾道工序。

3.1 儀器設(shè)備

對(duì)食品中反式脂肪酸的含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，氣相色譜法具有高度的靈敏性，因此，其成為常用的檢測(cè)方法。不飽和脂肪酸的順式脂肪酸與反式脂肪酸的內(nèi)部結(jié)構(gòu)都比較相似，諸多檢測(cè)點(diǎn)都十分相近，為精準(zhǔn)地檢測(cè)食品中的反式脂肪酸，要在食品檢測(cè)前，對(duì)順式脂肪酸與反式脂肪酸進(jìn)行科學(xué)的分離測(cè)試。

實(shí)驗(yàn)所用的儀器設(shè)備包含氣相色譜儀、微量進(jìn)樣器、氫氧化鉀溶解劑與電子秤等。實(shí)驗(yàn)所選擇的檢測(cè)試劑主要為酸甲脂試劑溶液，需要按照不同的濃度標(biāo)準(zhǔn)來(lái)配備，每個(gè)濃度都會(huì)包括飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸。

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

以動(dòng)植物油脂中反式脂肪酸含量檢測(cè)為例，稱取重量為60.0 mg的油脂，將其放到10.0 mL的具塞試管內(nèi)，并加入4.0 mL的異辛烷，進(jìn)行充分的溶解，還要加入氫氧化鉀-甲醇溶液0.2 mL，呈現(xiàn)旋渦式的混勻，攪拌時(shí)間為1.0 min，而后，放到試管之中，對(duì)混合液進(jìn)行澄清處理。而后，加入1.0 g的硫酸氫鈉，旨在將過(guò)量氫氧化鉀予以中和，要求旋渦式混勻30.0 s，在每分鐘4 000 r的條件下離心5.0 min，上清液通過(guò)0.45 μm的濾膜進(jìn)行過(guò)濾，而濾液則作為試樣待測(cè)液體。

3.3 檢測(cè)條件

選擇毛細(xì)管石英柱并作取樣處理，借助測(cè)試設(shè)備與儀器來(lái)開(kāi)展檢測(cè)工作，氣體屬于高純度氮?dú)猓瑝毫刂频?0 kPa，而空氣壓力應(yīng)控制到50 kPa，氫氣壓力控制到50 kPa，同時(shí)，操作者還要加強(qiáng)對(duì)石英柱中溫度的科學(xué)性把控。石英柱溫度要控制在150 ℃左右，持續(xù)5.0 min，而后，每分鐘石英柱中溫度都會(huì)上升4 ℃，直至石英柱中液體溫度上升到212 ℃終止，在該溫度下，會(huì)維持10.0 min，而后每分鐘會(huì)上升4 ℃，可讓氣體溫度上升至240 ℃，在此狀態(tài)要保持15.0 min。

3.4 檢測(cè)樣品組成成分

分析動(dòng)植物油脂的組成成分時(shí)，主要是采取歸一法。此種方法主要是把每個(gè)相應(yīng)峰面積進(jìn)行相加來(lái)得到總體構(gòu)成和。在具體分析時(shí)，要求將總和看作百分百。在此種情況下，研究者應(yīng)科學(xué)計(jì)算峰值構(gòu)成參數(shù)，合理測(cè)定對(duì)應(yīng)的峰面積總和，而后計(jì)算峰面積總和所換成的百分比[3]。而計(jì)算出的甲脂結(jié)果能夠以百分比的形式來(lái)表示。

3.5 檢測(cè)結(jié)果

分離實(shí)驗(yàn)時(shí)，存在反式脂肪酸的樣品油與酸甲脂溶液結(jié)合得不是很徹底，部分濃度的酸甲脂溶液是無(wú)法徹底將反式脂肪酸溶解的。然而，除去很少濃度溶液外，不飽和脂肪酸脂與飽和脂肪酸脂和樣品間可進(jìn)行足夠的反應(yīng)，也能達(dá)到檢驗(yàn)要求中所規(guī)定的反應(yīng)指標(biāo)。

3.6 檢測(cè)結(jié)論

使用氣相色譜方法，將氫氧化鉀視為重要的溶解試劑，使用此種方式能實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中所存在反式脂肪酸的檢測(cè)。若動(dòng)植物油脂中含有一定的反式脂肪酸，可使用氣相色譜法來(lái)檢測(cè)反式脂肪酸的含量，應(yīng)用此種檢測(cè)方式，可將食用油內(nèi)存在的其他酸脂類成分和反式脂肪酸進(jìn)行分離開(kāi)來(lái)。從具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，在食用油中，反式脂肪酸與反式亞油酸都是普遍而存在的。整體含量不可超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，然而，我國(guó)在食用油中關(guān)于反式脂肪酸含量標(biāo)準(zhǔn)要求不能超出2.0%，通過(guò)科學(xué)的檢驗(yàn)，市場(chǎng)環(huán)境中的諸多食用油均符合此標(biāo)準(zhǔn)與要求，其屬于合格的食品。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)分析，我們了解到反式脂肪酸會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生極大的威脅，若避免此類物質(zhì)威脅消費(fèi)者的健康，要求食品之中不能含有過(guò)多的此類物質(zhì)。使用氣相色譜法來(lái)檢測(cè)食品中所含有的反式脂肪酸含量，要求在具體檢測(cè)過(guò)程中，操作者應(yīng)嚴(yán)格按照一定的程序與規(guī)范，掌握科學(xué)的檢測(cè)技術(shù)，以提升檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)度與真實(shí)性，以避免含過(guò)量反式脂肪酸的食品流入市場(chǎng)環(huán)境中，避免危害人們的身體健康。