火焰法測定土壤中鉛的含量

李艷莉

摘要 為了探究更適用于土壤中鉛含量測定的原子吸收分光光度法，以硝酸、高氯酸、氫氟酸消解體系。用200 series AA原子吸收分光光度計測定土壤中鉛的含量。結果表明，該方法線性范圍為0～10.0 mg/L，相關系數(shù)r=1.000 0，相對標準偏差是0.3%，標準土壤樣品的回收率在98.1%～101.9%之間。與國標方法相比較，該方法相對簡單，便于操作，適用于檢測機構對土壤中鉛大批量樣品的檢測工作。

關鍵詞 土壤；鉛；火焰法；含量測定

中圖分類號 X53；O657.31 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2018）21-0191-02

鉛是一種毒性非常強的重金屬元素。鉛在地球環(huán)境中不可以降解，動物、植物過多地吸收鉛元素都會嚴重影響自身的健康和生理功能。因此，必須采取積極的態(tài)度和正確得當?shù)姆椒ǚ乐毋U對環(huán)境的污染及其對人體的毒害?，F(xiàn)將土壤中鉛含量測定的火焰方法總結如下。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 主要儀器設備。原子吸收分光光度計：美國安捷倫公司200 series AA型，單火焰。電熱板：北京科偉永興儀器有限公司ML-3.6-4A型，控溫精度為±1℃，最高使用溫度為350.0 ℃。電子天平：賽多利斯MSE224S-000-DV型，最小量程為0.1 mg，稱量范圍為0～220 g。鉛空心陰極燈：原裝燈。聚四氟乙烯坩堝：用酸浸泡過夜，并用清水洗凈烘干。移液管和容量瓶均為計量檢定合格。

1.1.2 試劑。試驗用水均為超純水，電阻率是18.2 MΩ·cm；硝酸（HNO3）， ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級純；氫氟酸（HF）， ρ=1.49 g/mL，優(yōu)級純；高氯酸（HClO4）， ρ=1.68 g/mL，優(yōu)級純；鉛標準使用液：用1 000 μg/mL標準儲備液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）逐級稀釋所得。土壤標準參考樣：國家標準物質GBW-07404，GSS-4，鉛含量為（58±5）μg/g。

1.2 樣品制備

1.2.1 土樣采集與處理。將采集而來的土壤樣品（一般不少于500 g）通過四分法縮分至約100 g混勻?？s分后的土壤樣品經過風干（天然風干或冷凍干燥）后，棄去土壤樣品中石子或動植物殘體等異物，用木棒或瑪瑙棒研壓，過2 mm尼龍篩，保留尼龍篩以下的土壤樣品，混勻。用瑪瑙研缽將經過2 mm尼龍篩的土壤樣品研磨至全數(shù)經過100目（孔徑為0.149 mm）的尼龍篩，混勻，備用。

1.2.2 土壤樣品的消解制備。準確稱取0.5 g（精確至0.000 1 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，加入20 mL混合酸液（硝酸、高氯酸按4∶1比例混合），并蓋上蓋子，在通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品緩慢分解。消解溫度設置至180～200 ℃，約消解1 h后加入氫氟酸5 mL，加蓋繼續(xù)消解，過段時間后打開蓋子趕酸，中途可適當震搖坩堝數(shù)次，最后剩下1 mL左右、溶液呈淡黃色黏稠狀時，取下坩堝自然冷卻。然后用水少量多次沖洗坩堝蓋和坩堝內壁，將溶液轉移到25 mL容量瓶中，用水定容至刻度線，搖勻備用[1-3]。

1.2.3 鉛標準系列溶液的配制。100 μg/mL的鉛標準使用液配制：吸取1 000 μg/mL標準儲備液5 mL于50 mL容量瓶中，并用超純水定容至刻度，搖勻。將100 μg/mL的鉛標準使用液分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0 mL于100 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻。其含鉛濃度分別相當于0、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/mL。

1.3 儀器工作條件

測定元素為鉛；光源采用空心陰極燈；測定波長為217 nm；狹縫寬度為1.0 nm；燈電流為10.0 mA；火焰類型為空氣/乙炔，空氣流量為13.50 L/min，乙炔氣流量為2.00 L/min。

1.4 測定方法

儀器使用前先預熱30 min左右，并設定好參數(shù)。等待儀器自檢并穩(wěn)定后，打開空氣壓縮機，加入乙炔氣，點火。先用超純水清洗儀器，然后開始測定標準溶液，儀器自動繪制標準溶液工作曲線。依照與測定標準溶液相同的方法對處理好的樣液進行測定，原子吸收分光光度計根據吸光度與溶液濃度的關系計算出樣品中鉛含量。

2 結果與分析

2.1 方法的線性范圍及檢出限

在試驗設定的測量條件下，鉛標準曲線的相關系數(shù)r=1.000 0，回歸方程為Abs=0.007 27C+0.000 96。連續(xù)測定標準空白溶液11次，以3倍標準偏差計算出該方法的檢出限為0.001 5 mg/L。

2.2 精密度與準確度

將2 μg/mL鉛標準溶液平行測定7次，測定其吸光度的相對標準偏差為0.3%。準確度用標準土壤的回收率表示，試樣按照1.2.2的方法前處理后進行測定，并用測定值與標準土壤標準值的比率作為回收率，結果表明，鉛的回收率為98.1%～101.9%（表1）。

3 結論與討論

電熱板-坩堝消解的優(yōu)點是消解用儀器設備簡單、操作方便、價格便宜，能一目了然地看到坩堝內樣品消解的情況，可操作性較強[4]。

在土壤鉛含量檢測中，濕法消解大多采用國標法，但國標法消解重金屬過程中消耗時間和試劑相對較長，即放置時間越長，酸揮發(fā)也就越多，損失越多[5-6]。本文濕法消解通過多次試驗后總結出采用HNO3∶HClO4∶HF=16∶4∶5體系，縮短了消解時間，根據結果的重復性、準確性可知，本文濕法消解符合試驗要求。

消化時所得的溶液為不蒸干狀態(tài)，因為消解液是否蒸干對回收率的影響很大，這是因為蒸干后測得的值明顯偏低。

4 參考文獻

[1] 周賽春，韋菲菲，曾平龍.土壤消解方法的對比研究[J].分析化學，2009（37）：16.

[2] 張芙蕖，蔣晶晶.三種土壤消解方法的對比研究[J].環(huán)境科學與管理，2008，33（3）：132-134.

[3] 中國科學院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海：上?？茖W技術出版社，1983：283.

[4] 馬劍麗，倪群英.微波消解-火焰原子吸收法測定土壤中銅鋅鉛鎳錳[J].廣州化工，2006，34（4）：61-62.

[5] 國家環(huán)境保護總局.土壤質量鉛、鎘的測定火焰原子吸收分光光度法：GB/T17141-1997[S].北京：國家環(huán)境保護總局，1997.

[6] 孔光輝，李勇，劉亞麗.程序控溫消解-原子吸收光譜法分析土壤中的鉛、鎘、鎳和鉻[J].分析化學，2012，40（12）：1950-1951.