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    探討銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗(yàn)方法

    2018-01-12 12:11:38關(guān)
    關(guān)鍵詞:水楊酸甲酯銀丹心腦

    關(guān) 悅

    (吉林省藥物研究院,吉林 長(zhǎng)春 130061)

    在臨床中銀丹心腦通軟膠囊主要應(yīng)用在冠心病、心絞痛等疾病中,其主要成分為大蒜、銀杏葉等[1]。目前銀丹心腦通軟膠囊在臨床中正廣泛的使用,將藥物成分中的大蒜去除之后,把大蒜成分與其他的一些材料混合并壓勻,在壓制之后也會(huì)得到相應(yīng)的成分[2]。在配置的過程中因方法有所不同所以大蒜成分的配置也不相同,在大蒜中大蒜素是主要成分,而大蒜素并不是一種單一的物質(zhì),反而是由多種化合物所組成。在本次研究中主要分析銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗(yàn)方法,報(bào)告如下。

    1 儀器及試藥

    1.1 儀器

    本次研究可應(yīng)用到的儀器有電子分析天平、氣相色譜儀、預(yù)制硅膠G板等。

    1.2 試藥及樣品

    試藥有乙酸乙酯、正己烷、乙醚;樣品有石油醚、大孔樹脂、大蒜油對(duì)照品、水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物。

    2 氣相色譜方法及結(jié)果

    柱溫、檢測(cè)器溫度、及分流比分別為140℃、170℃及50:1。

    2.1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    選取實(shí)驗(yàn)大蒜的對(duì)照品、水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物等,記錄好色譜圖,對(duì)大蒜成分進(jìn)行觀察時(shí)可根據(jù)色譜圖。水楊酸甲酯保留的時(shí)間約6.081 min與7.604 min。在陰性結(jié)果下,空白未受到干擾,可分離大蒜成分,由此可知對(duì)照色譜大蒜成分及水楊酸甲酯峰理論板數(shù)及供試品色譜理論板數(shù)分別為22331/27965及19211/24633,也就是說大蒜成分峰超過4000。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)液的制備

    稱取水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物(0.7110 g),并放置在量瓶中(500 ml),對(duì)其進(jìn)行稀釋時(shí)加入乙酸乙酯,在稀釋之后溶液的的濃度控制在1.4414 mg/ml;稱取大蒜油對(duì)照品(0.5124 g),將其放置在25 ml瓶中,進(jìn)行稀釋時(shí)加入已經(jīng)配置好的想用溶液,將得到的溶液稀釋控制在刻度范圍中,最后得到的液體為大蒜油對(duì)照品溶液,將濃度控制在1.7354 mg/ml。

    2.3 樣品溶液的制備

    選取差異項(xiàng)內(nèi)容物,將其混勻之后稱取1.0 g并放于瓶中,然后加入乙酸乙酯內(nèi)標(biāo)液(20 ml),在密塞之后進(jìn)行稱重,并進(jìn)行超聲,時(shí)間約20 min,在冷卻后重新稱重。以乙酸乙酯進(jìn)行補(bǔ)重并搖勻,然后過濾,過濾后的溶液以備檢測(cè)。

    2.4 結(jié)果

    在實(shí)驗(yàn)后證實(shí)供試品溶液主峰分離度好,另外與大蒜油對(duì)照品溶液所留時(shí)間比較兩者相同,在陰性檢出的同時(shí)未受到干擾。

    3 薄層色譜方法及結(jié)果

    3.1 供試品溶液的制備

    取膠囊內(nèi)容物(1 g),利用石油醚(20 ml)進(jìn)行振搖,提取時(shí)間約20 min,然后對(duì)其進(jìn)行過濾,處理大孔之后加入吸附樹脂。同時(shí)使用石油醚(10 ml)進(jìn)行洗脫,對(duì)石油醚洗脫液進(jìn)行收集,然后蒸干,使用乙酸乙酰進(jìn)行溶解,所得溶液為供試品溶液。

    3.2 制備大蒜油對(duì)照品溶劑

    將乙酸乙酯(100 ml)加入對(duì)照組大蒜油(0.1 g)中,每1 ml溶液中含有1 mg大蒜油,對(duì)照品溶液制備方式相同。

    3.3 檢查法

    進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)嚴(yán)格按照薄層色譜法流程,在硅膠薄層板上滴2 ml溶液,以正己烷作為其展開劑。在制備完成之后將其晾干,在徹底晾干之后將其放于碘缸內(nèi),利用碘獨(dú)特的作用將試劑染成斑點(diǎn)顯色,在顯色之后將試劑去除并在日光下對(duì)其進(jìn)行檢查。

    3.4 結(jié)果

    沒有經(jīng)過D101大孔樹脂洗脫除雜供試品受到的干擾性比較大,所以為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行洗脫除雜。由研究發(fā)現(xiàn)薄層鑒別方法具有穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、專屬性好、斑點(diǎn)顯示清晰等優(yōu)勢(shì)。

    4 討 論

    銀丹心腦通軟膠囊具有制藥成分復(fù)雜、成活性高的特點(diǎn),因此在對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)時(shí)有著一定的困難[3-4]。在本研究中將大蒜油作為對(duì)照品,以此對(duì)銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分實(shí)施分析。經(jīng)研究證實(shí)在對(duì)銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分進(jìn)行鑒別時(shí)采取氣相色譜檢測(cè)方法有著較高的靈敏度,最大的優(yōu)勢(shì)可直接進(jìn)行觀察,最大的不足就是花費(fèi)較大;選取的另一種方法為薄層色譜法其斑點(diǎn)清晰且效果比較好,實(shí)用性較好,最大的優(yōu)勢(shì)在于成本比較低,另外對(duì)實(shí)驗(yàn)室沒有要求。

    綜上所述,在檢測(cè)銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分時(shí)采取氣相色譜檢測(cè)方法與薄層色譜法均具有較好的專屬性,同時(shí)也均沒有出現(xiàn)陰性干擾的情況,可根據(jù)實(shí)際情況選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法。

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