工業(yè)生產(chǎn)中除鈣離子研究進(jìn)展

蘇碧云，黃 鶴，李亞寧

（西安石油大學(xué)，陜西 西安 710065）

工業(yè)生產(chǎn)中除鈣離子研究進(jìn)展

蘇碧云，黃 鶴，李亞寧

（西安石油大學(xué)，陜西 西安 710065）

工業(yè)生產(chǎn)中去除Ca2+的方法有多種，綜述了化學(xué)沉淀、吸附、萃取、膜分離和離子交換等方法對(duì)Ca2+去除的研究進(jìn)展，對(duì)工業(yè)除Ca2+的研究前景進(jìn)行了展望。

鈣離子；化學(xué)沉淀；吸附；萃取

含有大量Ca2+的工業(yè)生產(chǎn)用水，在加熱、冷卻、輸送過(guò)程中容易產(chǎn)生碳酸鈣、硫酸鈣等沉淀物，其附著在設(shè)備器壁上沉積結(jié)垢，使得管內(nèi)流體流速下降，設(shè)備腐蝕，產(chǎn)能降低[1]。同時(shí)，在油氣加工、金屬冶煉以及礦山開(kāi)采等工業(yè)生產(chǎn)中賦存的Ca2+，如果不將其有效去除，將影響產(chǎn)品質(zhì)量。當(dāng)前工業(yè)生產(chǎn)中除鈣離子的方法有多種，分為化學(xué)沉淀、吸附、萃取、膜分離和離子交換法等。

本文對(duì)工業(yè)除Ca2+的研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述，并對(duì)其前景進(jìn)行了展望。

1 化學(xué)沉淀法

化學(xué)沉淀法作為工業(yè)生產(chǎn)中除Ca2+的通常方法，依據(jù)鈣鹽溶解度特點(diǎn)，選擇合適沉淀劑和Ca2+反應(yīng)生成沉淀，分離沉淀物以此實(shí)現(xiàn)除去Ca2+。工業(yè)生產(chǎn)中通常使用的沉淀劑有碳酸鹽、磷酸鹽、二氧化碳和氟化物等。

1.1 碳酸鹽

碳酸鈉（Na2CO3）又名純堿，與溶液中的Ca2+反應(yīng)生成碳酸鈣（CaCO3）沉淀。反應(yīng)如下:

在制鹽工業(yè)中，“燒堿-純堿”法的工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，在鹵水脫鈣的處理中得到普遍應(yīng)用[2-4]。董澤亮等在高硝鹵水中運(yùn)用“燒堿-純堿”法，通過(guò)預(yù)處理，使用燒堿和純堿的理論投加量，Ca2+脫除率在90%以上，除鈣效果顯著[5]。賈麗麗等以純堿作為沉淀劑，通過(guò)對(duì)反應(yīng)溫度、時(shí)間和沉淀劑的投加量等實(shí)驗(yàn)，Ca2+脫除率在60%以上，解決了鈣含量在氫氧化鎂產(chǎn)品中過(guò)高的問(wèn)題，有效提升了產(chǎn)品質(zhì)量[6]。曾鳳春等采用小蘇打加磷酸鈉為除鈣劑，操作方便，鹽水除 Ca2+效果明顯[7]。

1.2 磷酸鹽

磷酸鹽作為簡(jiǎn)單有效的沉淀劑普遍應(yīng)用于鍋爐的生產(chǎn)運(yùn)行中。爐內(nèi)加入一定量的磷酸鹽溶液，在鍋爐水加熱過(guò)程中，水中的Ca2+與磷酸鹽發(fā)生沉淀反應(yīng)：10Ca2++6+2OH-=Ca10（OH）2（PO4）6↓，反應(yīng)得到的沉淀物磷酸鈣表面柔軟，不會(huì)在鍋爐內(nèi)結(jié)垢，清除方便。

我國(guó)氯堿工業(yè)在采用兩堿法去除Ca2+的基礎(chǔ)上積極研究新的方法。魏以勉等采用磷酸鹽作為電解鹽水的精制劑，研究發(fā)現(xiàn)在一定的堿性條件下，與Ca2+形成的沉淀物，其溶度積遠(yuǎn)低于碳酸鈣的溶度積，磷酸鹽作為鹽水精制劑可以推廣使用[8]。陳志林等在鹽水精制生產(chǎn)運(yùn)行中，選取磷酸鹽作沉淀劑除去其中的Ca2+，獲得了良好的精制效果，降低了生產(chǎn)成本[9]。

1.3 二氧化碳

向溶液中通入CO2氣體，Ca2+與CO2反應(yīng)得到碳酸鈣沉淀，達(dá)到除鈣目標(biāo)。反應(yīng)式如下：

目前高濃度Ca2+有機(jī)廢水如造紙廢水在厭氧降解過(guò)程中通常存在反應(yīng)器結(jié)垢等問(wèn)題[10]。Kim等研發(fā)了相關(guān)的組合工藝，向反應(yīng)裝置內(nèi)通入氣體CO2，使Ca2+在汽提裝置中得以去除，有效解決了Ca2+在USAB反應(yīng)器內(nèi)部存在的結(jié)垢問(wèn)題[11]。朱振興等針對(duì)發(fā)酵廢水中存在高濃度Ca2+問(wèn)題，選擇CO2和助劑A聯(lián)合法，考察了反應(yīng)體系最佳pH，在pH為9～10的條件下，Ca2+得到有效去除，而生物質(zhì)在發(fā)酵過(guò)程中可以提供除鈣反應(yīng)中所需的CO2，可以降低除鈣成本[12]。Blum研究發(fā)現(xiàn)，在一定壓力和溫度條件下，向原油中通入CO2反應(yīng)以此除去其中的Ca2+[13]。

1.4 氟化物

硫酸鎳在工業(yè)生產(chǎn)中作為電池的重要電極材料，其中賦存的Ca2+影響電容量，需要有效去除。林才順等以NaF為沉淀劑，通過(guò)提高攪拌強(qiáng)度，溫度范圍95～100℃、pH在5～5.5之間，Ca2+去除率在60%以上[14]。錳礦含有的鈣元素在電解錳生產(chǎn)中會(huì)影響產(chǎn)品純度，針對(duì)這一問(wèn)題，劉洪剛等以MnF為沉淀劑，選取最優(yōu)反應(yīng)條件，Ca2+去除率達(dá)到96%，同時(shí)MnF作為沉淀劑可以在生產(chǎn)中不引入其他離子[15]。張翔宇等在去除錳廢水中Ca2+的研究中，以NaF為沉淀劑，優(yōu)化反應(yīng)條件，Ca2+去除率達(dá)到98%[16]。

化學(xué)沉淀法除Ca2+因其生產(chǎn)成本低、藥品來(lái)源范圍廣，生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)潔等優(yōu)點(diǎn)得到普遍應(yīng)用。但化學(xué)沉淀法通常會(huì)在生產(chǎn)中引入其他離子，同時(shí)存在沉淀物的回收處理利用等問(wèn)題。

2 吸附法

吸附法根據(jù)吸附劑的物理與化學(xué)吸附特點(diǎn)對(duì)溶液中離子選擇性吸附，將其聚集在吸附劑的表面，以此去除某些離子。分子篩、活性污泥是當(dāng)前經(jīng)常使用的除Ca2+吸附劑。

分子篩是硅鋁酸鹽的多孔晶體，表面分布著均勻的微孔，孔徑相當(dāng)于分子大小。分子篩作為吸附分離材料、離子交換材料以及催化材料，在工業(yè)生產(chǎn)中普遍應(yīng)用。湛含輝等在13X沸石、5A沸石、活性炭對(duì)Ca2+的吸附研究中，對(duì)吸附劑用量、作用時(shí)間、pH進(jìn)行考察，發(fā)現(xiàn)13X沸石吸附效果最佳，這與13X沸石吸附過(guò)程中的作用力和孔結(jié)構(gòu)特征有關(guān)。在進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)中，13X沸石的比表面積、pH對(duì)Ca2+的吸附影響較大，對(duì)Ca2+吸附量隨二者的增大而增加[17-18]。

活性污泥法廣泛應(yīng)用于當(dāng)前的工業(yè)生產(chǎn)水處理中，利用其中的微生物對(duì)Ca2+的吸附作用，使其與磷酸鹽反應(yīng)沉淀。湛含輝等對(duì)回水中Ca2+的去除研究中，選取氧化溝活性污泥、剩余活性污泥與脫水污泥，對(duì)pH范圍、攪拌時(shí)間和速度進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，得到氧化溝活性污泥對(duì)Ca2+吸附作用最佳[19]。袁林等在對(duì)廢水Ca2+的去除中，選用剩余污泥和人造沸石復(fù)合實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)污泥-沸石的固液比對(duì)Ca2+的去除影響最為關(guān)鍵，在最優(yōu)條件下，Ca2+去除率在 80%以上[20]。Gascó等在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，將一定量的高嶺土加入到活性污泥中，有效減小了水中Ca2+濃度[21]。

吸附法具有選擇性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但存在吸附容量不足的問(wèn)題，對(duì)于吸附劑如何再生需要繼續(xù)研究。

3 萃取法

萃取法根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度的差異，將溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到相應(yīng)的溶劑中。在生產(chǎn)碳酸鍶過(guò)程中，李坤等選取D2EHPA[二（2-乙基己基）磷酸，也簡(jiǎn)稱P204]為萃取劑進(jìn)行除Ca2+實(shí)驗(yàn)。在D2EHPA－磺化煤油體系中，通過(guò)對(duì)萃取時(shí)間、萃取劑濃度、pH的考察，Ca2+飽和萃取率達(dá)到83%，而選擇多級(jí)逆流萃取，能夠進(jìn)一步增加Ca2+的萃取率[22]。李凡等采用P204為萃取劑開(kāi)展了對(duì)鎳礦酸浸液中除Ca2+研究，P204與磺化煤油按一定比例構(gòu)成有機(jī)相，通過(guò)5級(jí)萃取，Ca2+的萃取率在95%以上[23]。戴冬陽(yáng)等在硫酸錳溶液除鈣研究中，采用羧酸A和P507[2-乙基己基膦酸單（2-乙基己基）酯]混合萃取劑，二者比例1∶1、溫度30℃條件下，Ca2+得到有效去除，提高了錳產(chǎn)品質(zhì)量[24]。在石油加工行業(yè)中，雪佛龍公司采用萃取法除去原油中的Ca2+，在一定的pH、配比、溫度等條件下，以氨基酸為萃取劑，原油中的Ca2+與氨基酸結(jié)合形成絡(luò)合物溶于水相，油和水兩相分離，實(shí)現(xiàn)原油中的Ca2+去除。

萃取法可以連續(xù)操作，具有處理量大，選擇性強(qiáng)，萃取率高等優(yōu)勢(shì)，但生產(chǎn)成本相對(duì)較高，溶劑的回收利用需要進(jìn)一步研究。

4 膜分離法

膜分離是在膜兩側(cè)施加一定的推動(dòng)力（壓力差、電位差、濃度差等），根據(jù)膜的選擇透過(guò)性將某些微小物質(zhì)、分子或者離子從溶液中分離出來(lái)。膜的孔徑相當(dāng)于微米級(jí)，種類包括反滲透膜、納濾膜、超濾膜、微濾膜等。

Yousefi Z等選擇CSM反滲透膜對(duì)除去地下水中Ca2+進(jìn)行研究，其處理后水質(zhì)滿足飲用水標(biāo)準(zhǔn)，然而利用反滲透膜除鈣對(duì)操作壓力要求高，能耗大[25]。張興儒等在處理高鈣廢水過(guò)程中，以DK納濾膜進(jìn)行除Ca2+實(shí)驗(yàn)，其中操作溫度、壓力、Ca2+濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)影響較大，Ca2+截留率隨著濃度和壓力的增加而提高，隨溫度降低而上升，在適宜的操作條件下，高鈣廢水中Ca2+去除率為98%[26]。王玉紅等采用ESNA1型納濾膜對(duì)海水軟化進(jìn)行了研究，在2 MPa操作壓力下，納濾膜對(duì)Ca2+截留率超過(guò)了90%，適合對(duì)海水軟化預(yù)處理[27]。

膜分離法除Ca2+操作簡(jiǎn)單、高效節(jié)能、無(wú)相變、選擇性好，但膜表面易受到污染，導(dǎo)致分離效果下降，膜需要定期清洗，增加了一定的維護(hù)費(fèi)用。膜的耐熱性、耐藥性、耐溶劑以及耐酸堿性能力有限，其適用范圍受到限制。

5 離子交換法

離子交換法是溶液與交換劑中的離子相互交換以實(shí)現(xiàn)溶液中某些離子分離，是等量的可逆交換反應(yīng)，分離過(guò)程屬于傳質(zhì)單元操作。離子交換纖維和離子交換樹脂是工業(yè)生產(chǎn)中常用的離子交換劑。

在制糖行業(yè)中，糖汁中存留的Ca2+會(huì)導(dǎo)致煮糖設(shè)備積垢，因此需要除去。楊海燕在糖液中Ca2+的去除實(shí)驗(yàn)中選取自制的強(qiáng)酸離子交換纖維，通過(guò)與732型樹脂進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，自制離子交換纖維除Ca2+效果較好，對(duì)其吸附Ca2+的動(dòng)力學(xué)和等溫線方程進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)糖液流速和Ca2+初始濃度對(duì)吸附作用沒(méi)有顯著影響[28]。楊璇璇等在糖液Ca2+去除實(shí)驗(yàn)中，選擇BK001樹脂，考察了最佳工藝條件，吸附速率隨溫度和溶液濃度的增加而提高，隨吸附粒徑的增加而減小[29]。靳彩穎等在高鋰溶液除Ca2+研究中，通過(guò)對(duì) D401、Amb.IRC748、LS-5000 不同樹脂的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，得出Amb.IRC748樹脂對(duì)Ca2+吸附能力最好，吸附量為45.52 mg/g[30]。

離子交換劑在工業(yè)生產(chǎn)中處理量大，運(yùn)行費(fèi)用低，具有再生能力，但離子交換再生費(fèi)用較高，生產(chǎn)投入費(fèi)用大。

6 結(jié)語(yǔ)

目前工業(yè)生產(chǎn)中除Ca2+的方法有很多，但也存在一些不足?；瘜W(xué)沉淀法中可以采用復(fù)合沉淀劑除去Ca2+，而CO2與不同沉淀劑的復(fù)合使用有較好的研究應(yīng)用前景。同時(shí)，研發(fā)節(jié)能高效除Ca2+的萃取劑和吸附劑成為熱點(diǎn)。因此，針對(duì)實(shí)際生產(chǎn)需要，認(rèn)真分析Ca2+的賦存狀態(tài)，因地制宜，有效綜合利用當(dāng)前各種除Ca2+的方法，研發(fā)新的處理技術(shù)，仍是今后工業(yè)生產(chǎn)除Ca2+的研究方向。

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梧桐已栽，鳳凰自來(lái)——2017年杭州市化工學(xué)會(huì)年會(huì)報(bào)道

2017年11月25日，“知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理與保護(hù)培訓(xùn)暨2017年杭州市化工學(xué)會(huì)年會(huì)”在杭州市臨安區(qū)青山湖科技城國(guó)家造紙化學(xué)品工程技術(shù)研究中心召開(kāi)。杭州市科學(xué)技術(shù)協(xié)會(huì)學(xué)會(huì)部部長(zhǎng)沈亮，杭州青山湖科技城管委會(huì)科技與產(chǎn)業(yè)發(fā)展局局長(zhǎng)葛可攬，杭州青山湖科技城總工會(huì)副主席金小傲等出席了本次年會(huì)。

杭州市化工學(xué)會(huì)，2003年正式注冊(cè)成立，業(yè)務(wù)主管單位為杭州市科學(xué)技術(shù)協(xié)會(huì)。市化工學(xué)會(huì)依托于杭州市化工研究院，擁有專業(yè)會(huì)刊《杭州化工》。市化工學(xué)會(huì)主要面向大杭州地區(qū)的化工企業(yè)，為企業(yè)開(kāi)展有針對(duì)性的技術(shù)培訓(xùn)，并每年定期舉辦學(xué)術(shù)交流活動(dòng)。目前擁有會(huì)員單位30余家，包括杭州市化工研究院、浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司、杭州師范大學(xué)、杭州電化集團(tuán)有限公司、杭州杭化哈利瑪化工有限公司、中策橡膠集團(tuán)有限公司、杭州大橋油漆有限公司、浙江新化化工股份有限公司、杭華油墨股份有限公司、杭州杭氧化醫(yī)工程有限公司等在內(nèi)的科研院所和化工企業(yè)。

本次年會(huì)由杭州市化工學(xué)會(huì)秘書長(zhǎng)吳盛恩主持。大會(huì)選址青山湖科技城國(guó)家造紙化學(xué)品工程技術(shù)研究中心，既融入了青山湖科技城濃重的科研氛圍中，又增添了更多的蓬勃朝氣。

杭州市化工學(xué)會(huì)理事長(zhǎng)、國(guó)家造紙化學(xué)品工程技術(shù)研究中心主任、杭州市化工研究院院長(zhǎng)姚獻(xiàn)平，作了題為“國(guó)家造紙化學(xué)品工程技術(shù)研究中心建設(shè)情況及主要研究方向”的介紹。年會(huì)還邀請(qǐng)了匯桔集團(tuán)華東區(qū)知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理部總監(jiān)潘林作了“雙創(chuàng)時(shí)代企業(yè)如何借力發(fā)展”知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理培訓(xùn)。

杭州市科協(xié)學(xué)會(huì)部沈亮部長(zhǎng)在會(huì)上強(qiáng)調(diào)要加強(qiáng)學(xué)會(huì)的自身組織建設(shè)，努力建成專職、專業(yè)、高效的新型學(xué)會(huì)，更好地承接政府職能。

在學(xué)術(shù)交流環(huán)節(jié)中，各參會(huì)代表分享了70余篇技術(shù)交流論文，把會(huì)議的學(xué)術(shù)氣氛推向了高潮。

（學(xué)會(huì)秘書處）

杭化院參與國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃專項(xiàng)研究正式啟動(dòng)

2017年10月23日，“微納米纖維素的關(guān)鍵制備技術(shù)及中試示范”項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)在國(guó)家造紙化學(xué)品工程技術(shù)研究中心召開(kāi)，處于造紙化學(xué)品行業(yè)領(lǐng)先地位的杭州市化工研究院，積極參與了該專項(xiàng)的深度研究。

微納米纖維素是通過(guò)化學(xué)、物理、生物等手段處理纖維得到的纖維聚集體，具有無(wú)毒、高強(qiáng)度、可降解等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是極具潛力的新一代功能性材料。

在會(huì)上，中國(guó)工程院院士、制漿造紙工程專家陳克復(fù)教授提出了 “發(fā)展綠色無(wú)毒的制備方法”等多項(xiàng)指導(dǎo)意見(jiàn)，并認(rèn)為微納米纖維素具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前，該項(xiàng)目已完成各階段的研究，并形成總體實(shí)施方案。作為國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃《基于造紙過(guò)程的纖維原料高效利用技術(shù)》的專項(xiàng)課題，將對(duì)實(shí)現(xiàn)微納米纖維素在多個(gè)領(lǐng)域的高值化應(yīng)用、促進(jìn)制漿造紙行業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)具有重大意義。

10.13752/j.issn.1007-2217.2017.04.002

2017-08-23

陜西省青年科技新星計(jì)劃項(xiàng)目（2013KJXX-33），陜西省教育廳專項(xiàng)科研計(jì)劃項(xiàng)目（12J0620），西安石油大學(xué)大學(xué)生科研訓(xùn)練計(jì)劃資助項(xiàng)目