羧甲基纖維素鈉對番茄紅素復(fù)凝聚微膠囊性能的影響

王魯慧，徐同成，劉麗娜，黃國清，肖軍霞,*

羧甲基纖維素鈉對番茄紅素復(fù)凝聚微膠囊性能的影響

王魯慧1，徐同成2，劉麗娜2，黃國清1，肖軍霞1,*

（1.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266109；2.山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品研究所，山東 濟南 250100）

本研究以大豆分離蛋白和殼聚糖為壁材，通過復(fù)凝聚法制備番茄紅素微膠囊，研究了在反應(yīng)體系中添加不同質(zhì)量濃度的羧甲基纖維素鈉對番茄紅素包埋性能及微膠囊各種性質(zhì)的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)加入20 mg/mL的羧甲基纖維素鈉溶液后，制備的番茄紅素微膠囊較為分散，粒徑和ζ電位降低，微膠囊粉末的休止角為50o，包埋產(chǎn)率和效率分別急劇增加至64.3%和74.2%，釋放率為12.0%，表明在反應(yīng)體系中加入羧甲基纖維素鈉可增加番茄紅素微膠囊的分散性、流動性、包埋產(chǎn)率和包埋效率，降低微膠囊的粒徑、ζ電位及芯材在酸性介質(zhì)中的釋放速率，且存在劑量-效應(yīng)關(guān)系；另外，羧甲基纖維素鈉的存在還增強了微膠囊在100 ℃高溫下的穩(wěn)定性。因此，在大豆分離蛋白-殼聚糖復(fù)凝聚體系中添加羧甲基纖維素鈉可提高番茄紅素微膠囊的加工特性。該研究為拓展番茄紅素在食品中的應(yīng)用提供了理論依據(jù)。

番茄紅素；復(fù)凝聚；微膠囊；羧甲基纖維素鈉；分散性

番茄紅素是一種脂溶性天然色素，廣泛分布于各種植物中，其在番茄中含量最高，可達(dá)3～14 mg/100 g[1]。番茄紅素具有抗氧化、抗癌、防癌、消除香煙和汽車廢氣中的有毒物質(zhì)、活化免疫細(xì)胞等功能，因此是一種很有開發(fā)前景的功能性天然色素[2-3]。但番茄紅素難溶于水，且對光和氧十分敏感，這使其應(yīng)用范圍受到了很大的限制。微膠囊技術(shù)是提高番茄紅素在水中分散性和穩(wěn)定性的重要措施[4-5]，孫傳慶等[4]利用噴霧干燥法制備番茄紅素微膠囊，顯著提高了功能性產(chǎn)品中番茄紅素的生物利用度。

復(fù)凝聚微膠囊化技術(shù)是采用兩種帶相反電荷的聚電解質(zhì)作為復(fù)合壁材，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，使兩種聚電解質(zhì)因電荷吸引相互作用，造成溶解度降低而凝聚在芯材周圍，形成微膠囊[6-7]，多糖和蛋白質(zhì)是最常用的壁材。由于具有可用壁材種類多、安全性好、選擇范圍廣、反應(yīng)條件溫和、包埋效率高等特點，該技術(shù)在微膠囊化領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用[8-10]。孫新虎[11]利用復(fù)凝聚法制備番茄紅素微膠囊，顯著提高了番茄紅素的穩(wěn)定性。然而，聚集是復(fù)凝聚微膠囊化技術(shù)面臨的一個較為重要的問題，這會導(dǎo)致微膠囊粉末的流動性和分散性變差。為了解決這個問題，可向復(fù)凝聚體系中加入合適的抗結(jié)劑如羧甲基纖維素鈉（sodium carboxymethyl cellulose，CMC）、微晶纖維素、二氧化硅等，其中CMC的應(yīng)用最為廣泛[12-15]。

李素君等[16]以CMC為分散劑制得CMC包覆納米鐵，發(fā)現(xiàn)CMC分子層之間的靜電斥力和空間位阻效應(yīng)抑制了納米鐵的聚集與沉降，且增加CMC用量能改善納米鐵在水中的分散性，Phenrat等[17]得到了類似的研究結(jié)果；何蕾[18]制備了低密度脂蛋白/CMC納米凝膠，發(fā)現(xiàn)CMC發(fā)揮其親水性和靜電排斥作用阻止了低密度脂蛋白的聚集沉淀，從而得到了均一的納米凝膠溶液；David等[19]以明膠和CMC為壁材，通過復(fù)合凝聚法制備微膠囊，得到了具有較好流動性和分散性的微膠囊。上述研究表明，CMC不僅可以有效地阻止微膠囊的聚集，而且其電荷特性還會對復(fù)凝聚體系中聚電解質(zhì)之間的靜電相互作用造成一定的影響。

大豆分離蛋白-殼聚糖復(fù)凝聚膠體系已被用于辣椒紅色素[20]和大蒜油[21]的微膠囊化。因此，本實驗采用該復(fù)凝聚體系來包埋番茄紅素，在包埋過程中加入不同質(zhì)量濃度的CMC，研究CMC對番茄紅素微膠囊的分散性、包埋效率、包埋產(chǎn)率、外觀形態(tài)、粒徑、ζ電位、流動性、釋放性及熱穩(wěn)定性等參數(shù)的影響。本研究對于推動復(fù)凝聚技術(shù)在番茄紅素微膠囊化中的應(yīng)用具有參考意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

番茄紅素油（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%） 陜西康躍生物科技有限公司；大豆分離蛋白 青島天新食品添加劑有限公司；殼聚糖（黏度80 mPa·s、脫乙酰度為95.2%）濰坊海之源有限公司；番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)樣品 南京森貝伽生物科技有限公司；氫氧化鈉、鹽酸、乙酸、無水乙醇（均為分析純） 萊陽市康德化工有限公司；石油醚（分析純） 天津市津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠；CMC、無水氯化鈣、無水硫酸鈉（均為分析純） 天津市巴斯夫化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Mr-90恒溫磁力攪拌器 上海滬西分析儀器廠有限公司；DL-5-B低速大容量離心機 上海安亭科學(xué)儀器廠；WB2000-D高速攪拌器 德國維根斯公司；T18高速分散儀 德國IKA公司；Nano ZS90納米粒度儀、ZEN3690 ζ電位儀 英國馬爾文實驗設(shè)備公司；SPS401F分析天平 德國賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；Delta320 pH計 瑞士梅特勒-托利多儀器公司；XSP-24雙目生物顯微鏡 江南光電集團；UV-2000紫外分光光度計 上海尤尼科儀器有限公司；ZDG-0.25真空冷凍干燥機 煙臺冰輪股份有限公司；RE52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 番茄紅素微膠囊的制備

準(zhǔn)確稱取4 份0.450 0 g番茄紅素油于100 mL燒杯中，各加入30 mL 24 mg/mL的大豆分離蛋白溶液，在65 ℃條件下12 000 r/min高速乳化20 min，制備番茄紅素O/W型乳狀液。然后加入30 mL 6 mg/mL的殼聚糖溶液，再逐滴加入1 mol/L NaOH調(diào)節(jié)混合溶液pH值到6.3，在25 ℃條件下300 r/min攪拌15 min后，分別加入質(zhì)量濃度為0、2、10、20 mg/mL的CMC水溶液各1 mL，300 r/min攪拌10 min至分散均勻，靜置分層，移出上層懸浮物，用少量水洗滌沉淀，得到微膠囊濕囊，然后將其中一部分放置于-80 ℃下預(yù)凍3 d后，冷凍干燥得到番茄紅素微膠囊粉末。

1.3.2 番茄紅素微膠囊形態(tài)的觀察

吸取少量1.3.1 節(jié)中的番茄紅素微膠囊濕囊懸浮液滴到載玻片上，蓋上蓋玻片，在雙目顯微鏡下觀察、拍照。

1.3.3 番茄紅素微膠囊粒徑和ζ電位的測定

取少量番茄紅素微膠囊濕囊用去離子水按體積比1∶100稀釋，利用Nano ZS90納米粒度儀及ZEN3690 ζ電位儀測定微膠囊的粒徑和ζ電位，測試溫度為25 ℃，平行測定3 次。

1.3.4 番茄紅素微膠囊流動性的測定

根據(jù)GB 11986—2002《表面活性劑 粉體和顆粒休止角的測量》中規(guī)定的休止角法，采用沙漏法來測定[22]。稱凍干的微膠囊輕輕研磨成顆粒，將漏斗固定在鐵架臺上，在漏斗正下方放置一半徑r為25 mm的圓盤，然后將微膠囊注入到漏斗中，使微膠囊顆粒沿漏斗流下，落到圓盤上，當(dāng)微膠囊顆粒從圓盤邊緣流出時停止注入，測定此時微膠囊顆粒的堆積高度H，根據(jù)式（1）計算休止角α。

式中：α為休止角/（°）；H為當(dāng)膠囊顆粒停止注入時微膠囊顆粒的堆積高度/mm；r為圓盤半徑/mm。

1.3.5 番茄紅素微膠囊微觀結(jié)構(gòu)的測定

用刀片切一塊冷凍干燥后的微膠囊，通過導(dǎo)電膠黏貼到樣品臺上，然后在樣品臺上噴金3 次，電壓為2 kV，然后通過掃描電子顯微鏡觀察。觀察時間應(yīng)盡可能短，以避免電子束長時間照射引起電子損傷。

1.3.6 番茄紅素微膠囊包埋效果的測定

1.3.6.1 番茄紅素含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確稱取番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)樣品0.002 0 g，加入石油醚，超聲處理直到番茄紅素完全溶解，然后用石油醚定容至50 mL。分別吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL上述溶液，用石油醚定容到10 mL，混合均勻后得到質(zhì)量濃度分別為4、8、12、16、20 μg/mL的溶液，于472 nm波長處測定吸光度。以番茄紅素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.6.2 微膠囊中番茄紅素總含量的測定

準(zhǔn)確稱取1.3.1節(jié)中的微膠囊粉末0.100 0 g于燒杯中，加入30 mL石油醚，超聲振蕩20 min，加入2 g無水硫酸鈉除去水分。離心后取上清液，用石油醚定容至50 mL。以石油醚為空白，于472 nm波長處測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算番茄紅素含量。

1.3.6.3 微膠囊表面番茄紅素含量的測定

準(zhǔn)確稱取1.3.1節(jié)中的微膠囊粉末0.100 0 g于燒杯中，用30 mL石油醚洗滌3 次后，過濾合并濾液，然后用石油醚定容至50 mL。以石油醚為空白，于472 nm波長處測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算番茄紅素含量。

1.3.6.4 包埋效果評價

番茄紅素微膠囊的包埋效果采用包埋產(chǎn)率和包埋效率來表示，分別按如下公式（2）、（3）計算[23]。

1.3.7 番茄紅素微膠囊釋放性的測定

準(zhǔn)確稱取番茄紅素微膠囊0.100 0 g于燒杯中，加入30 mL pH值為4.0的鹽酸溶液，用保鮮膜密封后置于室溫下，緩慢攪拌，每隔0.5 h取出5 mL，再量取5 mL pH值為4.0的鹽酸溶液補齊到30 mL。將取出的液體在3 000 r/min下離心15 min，取上清液，加入石油醚，用分液漏斗萃取出上清液中的番茄紅素，于472 nm波長處測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算番茄紅素含量，利用式（4）計算釋放率[24]。

1.3.8 番茄紅素微膠囊熱穩(wěn)定性的測定

準(zhǔn)確稱取番茄紅素微膠囊0.100 0 g，共4 份，分別放置于4 個錐形瓶中，置于100 ℃烘箱中加熱，分別在加熱0、2、4、6 h時取出一份，用石油醚定容至50 mL，用分液漏斗萃取出上清液中的番茄紅素，于472 nm波長處測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算番茄紅素含量，利用式（5）計算保留率[4]。

2 結(jié)果與分析

2.1 番茄紅素微膠囊的形態(tài)

圖1 CMC溶液質(zhì)量濃度對番茄紅素微膠囊外觀形態(tài)的影響（×40）Fig. 1 Effect of CMC concentration on morphology of lycopene microcapsules (× 40)

圖1為所加入CMC溶液質(zhì)量濃度對番茄紅素微膠囊濕囊水懸浮液形態(tài)的影響。可以看出，加入20 mg/mL CMC制備的番茄紅素微膠囊較為分散；加入10 mg/mL CMC制備的番茄紅素微膠囊分散性次之；加入2 mg/mL CMC制備的番茄紅素微膠囊可能由于CMC質(zhì)量濃度較低，分散效果不好；而未加入CMC的番茄紅素微膠囊分散性最差，聚集較為明顯，且可觀察到大量的油滴，表明CMC的加入降低了微膠囊的聚集，并且對包埋效果也產(chǎn)生了影響。

這可能是由于在番茄紅素微膠囊的成型初期，系統(tǒng)能量較高，較不穩(wěn)定，在分子間作用力的影響下容易聚集；加入CMC后，其吸附于微膠囊表面，降低了微膠囊顆粒的界面張力而使自由能大幅度降低，同時增大了顆粒間的斥力使得顆粒間聚集的現(xiàn)象有所減少[25]。此外，CMC的吸附作用導(dǎo)致番茄紅素微膠囊表面的吸附層變厚形成空間位阻，進一步阻礙了顆粒間的聚集[26-27]。因此，CMC對復(fù)凝聚番茄紅素微膠囊具有良好的分散作用。

2.2 番茄紅素微膠囊的粒徑和ζ電位

圖2 CMC溶液質(zhì)量濃度對番茄紅素微膠囊平均粒徑及ζ電位的影響Fig. 2 Effect of CMC concentration on average particle size and ζ potential of lycopene microcapsules

由圖2可知，隨著CMC溶液質(zhì)量濃度的增加，番茄紅素微膠囊的平均粒徑逐漸減小。結(jié)合圖1分析，這可能是由于CMC的存在降低了微膠囊顆粒的聚集程度，因而使得微膠囊顆粒的平均粒徑隨著反應(yīng)體系中CMC含量的增加而降低[27]。

由圖2同時可以看出，未加入CMC的番茄紅素微膠囊?guī)д姾桑S著CMC溶液質(zhì)量濃度的增加，番茄紅素微膠囊表面所帶負(fù)電荷逐漸增加且在CMC溶液質(zhì)量濃度為20 mg/mL時達(dá)到最大絕對值。這可能是由于CMC本身帶負(fù)電，其與微膠囊表面帶正電荷的殼聚糖通過靜電相互吸附而包裹在番茄紅素微膠囊表面，從而使得整個微膠囊?guī)ж?fù)電；表面所帶電荷越多，微膠囊顆粒間的排斥力越大，CMC的分散效果越好，這與圖1中觀察到的結(jié)果一致。

2.3 番茄紅素微膠囊的流動性

圖3 CMC溶液質(zhì)量濃度對番茄紅素微膠囊流動性的影響Fig. 3 Effect of CMC concentration on fl owability of lycopene microcapsules

由圖3可以看出，未添加CMC時制備的微膠囊的休止角為60o，隨著CMC溶液質(zhì)量濃度的增加，所得微膠囊粉末的休止角隨之降低，當(dāng)CMC溶液質(zhì)量濃度為20 mg/mL時，微膠囊粉末的休止角為50o，為最小。休止角越小，表明微膠囊顆粒之間的摩擦力越小，流動性越好，而流動性與微膠囊顆粒的分散性有直接關(guān)系[28]。因此，圖3結(jié)果直觀地表明，添加CMC可增加番茄紅素微膠囊的流動性和分散性。

2.4 番茄紅素微膠囊的微觀結(jié)構(gòu)

圖4 添加CMC對番茄紅色素微膠囊微觀結(jié)構(gòu)的影響（×400）Fig. 4 Effect of CMC addition on microstructure of lycopene microcapsules (× 400)

以CMC溶液質(zhì)量濃度20 mg/mL為例，比較了添加CMC對番茄紅素微膠囊微觀結(jié)構(gòu)的影響，結(jié)果如圖4所示。未加入CMC的番茄紅素微膠囊顆粒相互黏結(jié)情況非常嚴(yán)重，僅能觀察到極少數(shù)單獨的顆粒（圖4A），而加入20 mg/mL CMC溶液后，視野中單獨番茄紅素微膠囊顆粒的數(shù)量增加（圖4B），這也可能是由于CMC分子間的靜電斥力和空間位阻有效阻止微膠囊顆粒的聚集，從而使其保持良好的分散性[29]。這表明CMC的加入對番茄紅素微膠囊的確起到了分散的作用，番茄紅素微膠囊顆粒能夠完整獨立的存在。

2.5 番茄紅素微膠囊的包埋效果

圖5 CMC溶液質(zhì)量濃度對番茄紅素微膠囊包埋產(chǎn)率和效率的影響Fig. 5 Effect of CMC concentration on the yield and microencapsulation eff i ciency of lycopene microcapsules

如圖5所示，番茄紅素微膠囊的包埋產(chǎn)率及包埋效率隨著CMC質(zhì)量濃度的增加而增加。未添加CMC時，所得微膠囊的包埋產(chǎn)率和包埋效率分別僅為21.2%和51.1%，而加入20 mg/mL的CMC溶液后，這兩個參數(shù)急劇增加至64.3%和74.2%，表明添加CMC可提高大豆分離蛋白-殼聚糖復(fù)凝聚體系對番茄紅素的包埋效果。這可能是由于帶負(fù)電荷的CMC吸附在微膠囊粒子表面，有效地阻止了原本吸附在微膠囊表面的番茄紅素在包埋過程中向溶劑相的遷移[30]，從而使得包埋產(chǎn)率和效率得到提高。

2.6 番茄紅素微膠囊的釋放性能

圖6 CMC溶液質(zhì)量濃度對番茄紅素微膠囊在pH 4.0溶液中釋放性能的影響Fig. 6 Effect of CMC concentration on release behavior of lycopene microcapsules in pH 4.0 medium

本研究以酸性食品基質(zhì)為應(yīng)用對象，對所得番茄紅素微膠囊在pH 4.0溶液中的釋放性能進行了測定，結(jié)果如圖6所示。微膠囊中番茄紅素的釋放率隨CMC質(zhì)量濃度的增加而不斷降低，未加入CMC的番茄紅素微膠囊的釋放率較高，2 h后的累積釋放率達(dá)到了19.24%，而加入2、10、20 mg/mL的CMC溶液后，2 h后番茄紅素微膠囊的累積釋放率分別降至了15.3%、14.2%和12.0%。這可能是由于未添加CMC的番茄紅素微膠囊表面略有空缺和孔隙[25]，且吸附有大量番茄紅素，因此微膠囊內(nèi)部和表面的番茄紅素易從微膠囊中釋放，因此釋放率較高；而加入CMC后，由于微膠囊的包埋效率提高（圖5），微膠囊內(nèi)部的番茄紅素遷移速率降低，從而使得釋放率降低。

2.7 番茄紅素微膠囊的熱穩(wěn)定性

圖7 添加CMC對番茄紅素微膠囊熱穩(wěn)定性的影響Fig. 7 Effect of CMC addition on thermal stability of lycopene microcapsules

由圖7可知，未加入CMC的番茄紅素微膠囊的熱穩(wěn)定性較差，在100 ℃條件下加熱6 h后的保留率為63%，而加入20 mg/mL CMC溶液后制備的番茄紅素微膠囊的保留率較高，達(dá)到了69%，這說明加入CMC有助于提高番茄紅素微膠囊的穩(wěn)定性。究其原因可能是CMC的存在提高了包埋效率，降低了微膠囊表面的芯材含量，同時吸附在微膠囊外層的CMC對被包埋的芯材又提供了額外的保護，使得番茄紅素微膠囊的熱穩(wěn)定性有了提高。

3 結(jié) 論

本研究探索了添加CMC對采用大豆分離蛋白-殼聚糖復(fù)凝聚體系制備的番茄紅素微膠囊性能的影響。在本實驗中，加入20 mg/mL的CMC溶液后，制備的番茄紅素微膠囊較為分散，粒徑和ζ電位降低，微膠囊粉末的休止角為50o，包埋產(chǎn)率和效率分別急劇增加至64.3%和74.2%，釋放率為12.0%，在100 ℃條件下加熱6 h后的保留率可達(dá)69%。因此，加入CMC不僅能夠提高復(fù)凝聚微膠囊的分散性及流動性，還能夠提高番茄紅素微膠囊的包埋效果和熱穩(wěn)定性，且可減緩番茄紅素的釋放速率。本研究為拓展復(fù)凝聚微膠囊技術(shù)在番茄紅素包埋中的應(yīng)用提供了理論參考。

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Effect of Sodium Carboxymethyl Cellulose on Properties of Coacervated Lycopene Microcapsules

WANG Luhui1, XU Tongcheng2, LIU Lina2, HUANG Guoqing1, XIAO Junxia1,*
(1. College of Food Science and Engineering, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China;2. Institute of Agro-Food Science and Technology, Shandong Academy of Agricultural Sciences, Jinan 250100, China)

In this paper, microcapsules containing lycopene were prepared by the complex coacervation method with soybean protein isolate (SPI) and chitosan (Ch) as wall material and the effects of the addition of various amounts of sodium carboxymethyl cellulose (CMC) on the encapsulation efficiency and properties of microcapsules were investigated. The results indicated that microcapsules with good dispersibility and an angle of repose of 50o were obtained with addition of 20 mg/mL CMC, which demonstrated reduced particle size and ζ potential and sharply increased microcapsule yield and encapsulation efficiency of 64.3% and 74.2% along with a release rate of 12.0% compared with those without CMC. Thus,addition of CMC to the reaction system could increase the dispersibility, fl owability, microcapsule yield and microencapsulationeff i ciency, and reduce the particle size, ζ potential and lycopene release rate in acidic medium of microcapsules in a dosedependent manner. Meanwhile, added CMC enhanced the stability of microcapsules upon exposure to 100 ℃. To conclude,addition of CMC to SPI-Ch coacervation system could greatly improve the processing performance of the resultant lycopene microcapsules. This study may lay a theoretical foundation for extending the applicability of lycopene in the food industry.

lycopene; complex coacervation; microcapsule; sodium carboxymethyl cellulose; dispersibility

10.7506/spkx1002-6630-201801016

TS202.3

A

1002-6630（2018）01-0105-06

王魯慧, 徐同成, 劉麗娜, 等. 羧甲基纖維素鈉對番茄紅素復(fù)凝聚微膠囊性能的影響[J]. 食品科學(xué), 2018, 39(1):

105-110. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201801016. http://www.spkx.net.cn

WANG Luhui, XU Tongcheng, LIU Lina, et al. Effect of sodium carboxymethyl cellulose on properties of coacervated lycopene microcapsules[J]. Food Science, 2018, 39(1): 105-110. (in Chinese with English abstract)

10.7506/spkx1002-6630-201801016. http://www.spkx.net.cn

2016-11-17

國家自然科學(xué)基金面上項目（31571890）；山東省自然科學(xué)基金面上項目（ZR2015CM037）；

山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新工程項目（CXGC2016B16）

王魯慧（1994—），女，碩士研究生，研究方向為食品組分穩(wěn)態(tài)化技術(shù)。E-mail：wlhfood@sina.com*通信作者簡介：肖軍霞（1977—），女，教授，博士，研究方向為食品組分穩(wěn)態(tài)化技術(shù)。E-mail：xjxfood@qau.edu.cn