分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法與實(shí)例

摘 要：針對(duì)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法的應(yīng)用現(xiàn)狀，進(jìn)行妥善科學(xué)的分析，并詳細(xì)介紹實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查注意事項(xiàng)，結(jié)合相關(guān)實(shí)例，希望能夠給相關(guān)工作人員提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：實(shí)驗(yàn)室；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；期間核查方法

中圖分類號(hào)：O65 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1004-7344（2018）18-0326-02

為了保證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到更好的存儲(chǔ)與利用，防止標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)變質(zhì)，有效提升實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，運(yùn)用合理的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法特別重要。在核查實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程當(dāng)中，如果實(shí)驗(yàn)人員發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)變質(zhì)，要立即采取妥善的處理方法。鑒于此，本文主要分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法，并列舉相關(guān)實(shí)例，從而為用戶提供更好的服務(wù)。

1 分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法的重要性

結(jié)合《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》（CNAS-CL01）中的相關(guān)規(guī)定能夠得知，通過(guò)詳細(xì)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法，能夠幫助實(shí)驗(yàn)人員更好的了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查流程，進(jìn)一步提升標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查數(shù)據(jù)的精確性。實(shí)驗(yàn)室中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類比較多，在儲(chǔ)存的過(guò)程當(dāng)中，如果儲(chǔ)存方法不合理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值很容易發(fā)生相應(yīng)變化，在一定程度上影響實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正常使用[1]。實(shí)驗(yàn)人員運(yùn)用合理的核查方法，能夠更好的了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量化情況，針對(duì)量化比較嚴(yán)重的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采取妥善的處理對(duì)策，保證實(shí)驗(yàn)室中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到有效利用。

為了保證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查工作得以順利開(kāi)展，實(shí)驗(yàn)人員在核查之前，要制定合理的核查計(jì)劃，并不斷完善該計(jì)劃，保證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。對(duì)于實(shí)驗(yàn)人員來(lái)說(shuō)，在核查的過(guò)程中，要結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)成本、核查風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行綜合分析，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。例如，在某實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)人員需要在核查計(jì)劃中明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、期間核查方法、核查設(shè)備名稱與核查時(shí)間等，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人員審核通過(guò)后，方可執(zhí)行該計(jì)劃[2]。

2 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查注意事項(xiàng)

2.1 科學(xué)確定核查間隔

通過(guò)科學(xué)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查間隔，能夠幫助實(shí)驗(yàn)人員更好的了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查內(nèi)容，提升標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[3]。一般情況下，實(shí)驗(yàn)人員在兩次校準(zhǔn)期間進(jìn)行相應(yīng)的核查，保證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值更加準(zhǔn)確科學(xué)。實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)際核查過(guò)程當(dāng)中，想要更好的提升標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的合理性，要了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況，進(jìn)行科學(xué)判斷，為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供良好的儲(chǔ)存環(huán)境，保證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到更好的使用[4]。

2.2 認(rèn)真檢查各項(xiàng)核查設(shè)備

實(shí)驗(yàn)人員在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查時(shí)，要認(rèn)真檢查各項(xiàng)核查設(shè)備，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。為了保證各項(xiàng)核查設(shè)備更加安全的運(yùn)行，實(shí)驗(yàn)人員還要對(duì)各項(xiàng)設(shè)備進(jìn)行科學(xué)的校準(zhǔn)，針對(duì)運(yùn)行速度比較慢的核查設(shè)備，實(shí)驗(yàn)人員要結(jié)合設(shè)備內(nèi)部結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，采取妥善的維修方法，進(jìn)一步提升實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查數(shù)據(jù)的合理性。通過(guò)認(rèn)真檢查各項(xiàng)核查設(shè)備，能夠減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的損耗，保證實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查數(shù)據(jù)得到更好的利用[5]。

2.3 對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行科學(xué)評(píng)價(jià)

實(shí)驗(yàn)人員通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)果進(jìn)行科學(xué)評(píng)價(jià)，能夠保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值得到有效控制，提升核查結(jié)果的準(zhǔn)確性。核查完畢后，實(shí)驗(yàn)人員要詳細(xì)記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查數(shù)值，并運(yùn)用合理的評(píng)價(jià)方法，制定相關(guān)報(bào)告。如果該實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查報(bào)告通過(guò)相關(guān)審核，說(shuō)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合相關(guān)使用規(guī)定，能夠繼續(xù)使用，如果該核查報(bào)告沒(méi)有通過(guò)審核，實(shí)驗(yàn)人員則需要做好相關(guān)記錄，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不允許投入到實(shí)驗(yàn)中[6]。

3 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查實(shí)例分析

3.1 狀態(tài)核查方法

實(shí)驗(yàn)人員在配置GBW（E）060333NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的過(guò)程中，要明確標(biāo)注該溶液的標(biāo)稱值，通常情況下，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)稱值為0.6mol/L，保質(zhì)期為6個(gè)月。為了保證NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能夠得到更好的使用，實(shí)驗(yàn)人員需要定期對(duì)其進(jìn)行核查，并結(jié)合NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果，合理確定其使用頻次。實(shí)驗(yàn)人員在2017年8月25號(hào)與11月25號(hào)對(duì)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行核查，核查結(jié)果見(jiàn)表1。

根據(jù)表1能夠得知，該NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的狀態(tài)核查結(jié)果均符合相關(guān)規(guī)定，相關(guān)實(shí)驗(yàn)人員可以正常使用該溶液。為了更好的提升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液狀態(tài)核查結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)際工作當(dāng)中，要合理控制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查溫度，并結(jié)合NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存條件。由于NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用時(shí)間比較短，實(shí)驗(yàn)人員要結(jié)合該溶液的使用情況，定期進(jìn)行狀態(tài)核查，從根本上保證NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液得到合理利用。

3.2 量值核查方法

3.2.1 判別方法

通過(guò)詳細(xì)分析NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的狀態(tài)核查數(shù)據(jù)，能夠幫助實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)一步了解該溶液的使用情況。由于實(shí)驗(yàn)室中的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較多，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)人員需要多次使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)空氣接觸頻繁，降低該標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，因此，實(shí)驗(yàn)人員要運(yùn)用合理的判別方法，有效提升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液量值的準(zhǔn)確性。

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液主要由實(shí)驗(yàn)人員自主配置而成，根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)能夠得知，實(shí)驗(yàn)人員在進(jìn)行期間核查時(shí)，要將干燥的領(lǐng)苯二甲酸氫鉀放入到烘干箱中，烘干溫度在110℃左右，并在水中加入55ml的二氧化碳，在溶液中加入一定量的酚酞指示液，酚酞指示液的濃度為12g/L，NaOH溶液滴定顏色呈現(xiàn)粉紅色，說(shuō)明該溶液符合相關(guān)規(guī)定。在滴定的過(guò)程當(dāng)中，工作人員要合理控制滴定時(shí)間，通常情況，NaOH溶液的滴定時(shí)間為30S左右。滴定結(jié)束后，實(shí)驗(yàn)人員要采取合理的判別方法，針對(duì)判斷NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液量值的變化情況，如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值發(fā)生一定變化，說(shuō)明該溶液穩(wěn)定性較低，實(shí)驗(yàn)人員要馬上停止使用。

3.2.2 量值核查結(jié)果分析

通過(guò)對(duì)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行量值核查，能夠保證NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液得到更好的利用，提升實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)于試驗(yàn)人員來(lái)說(shuō)，要結(jié)合該溶液的核查結(jié)果，運(yùn)用合理的評(píng)判方法，并結(jié)合原始記錄，對(duì)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行科學(xué)評(píng)判，如果該NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值比較穩(wěn)定，則說(shuō)明該溶液可以繼續(xù)投入到使用中。

常用的判別公式為：

En=

式中：X1——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的平均值；

X2——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定數(shù)值；

Ulab——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查檢測(cè)結(jié)果中X1的不確定值；

U0——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查檢測(cè)結(jié)果中X2的不確定值。

在2107年8月25日，試驗(yàn)人員通過(guò)對(duì)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行核查，核查原始記錄數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，量值核查結(jié)果見(jiàn)表3。根據(jù)核查結(jié)果能夠得知，本批次的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液量值是比較穩(wěn)定的，試驗(yàn)人員可以繼續(xù)使用。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，通過(guò)詳細(xì)介紹實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查過(guò)程中需要注意的問(wèn)題，并進(jìn)行實(shí)例分析，能夠幫助實(shí)驗(yàn)人員更好的掌握標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查流程，有效提升標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查數(shù)據(jù)的精確性。實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)際工作當(dāng)中，要結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用頻率，運(yùn)用先進(jìn)的核查方法，在保證核查結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ)之上，有效減少實(shí)驗(yàn)室資源的浪費(fèi)。

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收稿日期：2018-5-25

作者簡(jiǎn)介：梁鮮密（1988-），女，本科，從事標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)，銷售，設(shè)備校準(zhǔn)等工作。