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    基于掃描電鏡的反滲透基膜孔徑測(cè)量方法研究

    2017-12-22 23:02:16任玲玲高思田夏建中
    湖南有色金屬 2017年6期
    關(guān)鍵詞:基膜導(dǎo)電性掃描電鏡

    李 旭,任玲玲,高思田,夏建中,況 武

    (1.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院納米新材料計(jì)量研究所,北京 100029;2.北京碧水源膜科技有限公司,北京 101407)

    基于掃描電鏡的反滲透基膜孔徑測(cè)量方法研究

    李 旭1,任玲玲1,高思田1,夏建中2,況 武2

    (1.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院納米新材料計(jì)量研究所,北京 100029;2.北京碧水源膜科技有限公司,北京 101407)

    文章使用濺射鍍膜儀對(duì)反滲透基膜進(jìn)行噴金處理,探索最佳噴金參數(shù),改善樣品導(dǎo)電性;使用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡和Image J軟件對(duì)膜樣的孔徑進(jìn)行測(cè)量分析。研究結(jié)果表明:噴金處理對(duì)反滲透基膜的掃描電鏡圖像質(zhì)量具有重要影響,噴金處理既要能夠改善樣品表面導(dǎo)電性,又要避免金薄膜覆蓋樣品的原始形貌。最佳噴金參數(shù)為:濺射距離55mm,濺射電流15mA,濺射時(shí)間10 s。三種反滲透基膜中,1#和2#樣品中,6.5 nm到10 nm孔徑的數(shù)量分別為68.8%和58.1%;3#樣品中小于或等于10 nm孔徑的數(shù)量為19.7%,大于10 nm孔徑的數(shù)量為80.3%。高分辨掃描電鏡成像和Image J軟件,結(jié)合最佳噴金處理,能夠?qū)Ψ礉B透基膜幾納米到幾十納米孔徑進(jìn)行有效測(cè)量。

    反滲透基膜;噴金處理;導(dǎo)電性;掃描電鏡;孔徑

    近年來,膜分離技術(shù)在醫(yī)藥工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、石油、水處理、食品工業(yè)、海水淡化等領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用,各種類型的膜過濾包括微濾、納濾、反滲透等有了很大的發(fā)展[1~4]。在膜的各種性能中,人們最關(guān)心的是膜的分離性能和通量,膜的分離性能好,通量大,意味著分離效果好,生產(chǎn)能力大[5~8]。由于分離膜性能和通量都與膜孔孔徑和孔分布有關(guān),而且對(duì)于反滲透膜,基膜的孔徑和孔分布決定了脫鹽層的完整性及性能,所以對(duì)反滲透基膜的孔徑及其分布進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量就顯得尤為重要。

    目前,如何精確快速地測(cè)量反滲透基膜孔徑仍然是研究者尚在探索中的問題。掃描電子顯微鏡是一種可用于反滲透基膜表面形貌和孔徑表征的設(shè)備,可以很好地用于膜表面、斷面的形貌觀察、孔徑測(cè)量和成分分析[9~11]。由于反滲透基膜是各種基質(zhì)構(gòu)成的聚合物材料,導(dǎo)電性差。因此利用掃描電鏡觀察反滲透基膜形貌的最關(guān)鍵問題是膜樣的制備,因?yàn)椴徽_的制樣方法會(huì)導(dǎo)致無法獲得反滲透基膜的高質(zhì)量形貌圖像,膜樣品制備的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)就是噴金增強(qiáng)導(dǎo)電性處理。電鏡樣品的導(dǎo)電性,對(duì)圖像的質(zhì)量和清晰度具有非常重要的影響,如果樣品導(dǎo)電性不好,表面會(huì)發(fā)生“荷電”現(xiàn)象[12,13],無法獲得清晰圖像。

    反滲透基膜屬于有機(jī)高分子化合物,導(dǎo)電性很差,因此,首先要解決反滲透基膜樣品的導(dǎo)電性問題。本文對(duì)反滲透基膜進(jìn)行噴金處理試驗(yàn),探索合適的噴金參數(shù),為獲得反滲透基膜的高質(zhì)量掃描電鏡圖像創(chuàng)造條件。此外,對(duì)于反滲透基膜孔徑的測(cè)量和統(tǒng)計(jì)方法,也需深入研究。本文使用Image J軟件對(duì)孔徑進(jìn)行測(cè)量和統(tǒng)計(jì)分析。

    1 試 驗(yàn)

    試驗(yàn)用的三種樣品為北京碧水源膜科技有限公司生產(chǎn)的商用反滲透基膜,編號(hào)為 1#、2#、3#。使用Leica EM SCD500濺射鍍膜儀對(duì)樣品進(jìn)行噴金處理,金靶材純度為99.99%,濺射距離為55 mm,濺射電流為 15 mA,濺射時(shí)間分別為 0 s、5 s、10 s、15 s。使用Zeiss Ultra 55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)反滲透基膜的孔隙形貌進(jìn)行觀察,加速電壓為2 kV,工作距離為2 mm,放大倍率為15萬倍。使用Image J軟件對(duì)反滲透基膜的孔徑進(jìn)行測(cè)量和分析。

    2 結(jié)果與討論

    圖1是1#樣品在不同濺射時(shí)間處理后的掃描電鏡圖像。從圖中可看出,樣品未噴金處理時(shí)表面“荷電”非常嚴(yán)重,襯度不均勻,拍攝的圖像完全失真。經(jīng)5 s噴金處理后,樣品表面導(dǎo)電性得到改善,襯度較均勻,但導(dǎo)電性仍未達(dá)到較好狀態(tài),圖像漂移嚴(yán)重。經(jīng)10 s噴金處理后,樣品表面導(dǎo)電性非常好,孔隙清晰可見,襯度非常均勻,圖像無漂移。經(jīng)15 s噴金處理后,樣品表面導(dǎo)電性非常好,襯度均勻,圖像無漂移,但樣品表面僅有少量直徑較大的孔隙,研究表明,這些孔隙是金原子在形成“島狀”和“網(wǎng)絡(luò)狀”薄膜過程中而產(chǎn)生的,反滲透基膜的大部分孔隙已經(jīng)被金薄膜覆蓋[14,15]。上述結(jié)果表明,噴金參數(shù)對(duì)孔徑的掃描電鏡圖像質(zhì)量具有重要影響。

    圖1 1#樣品在不同濺射時(shí)間的掃描電鏡圖像

    圖2 是三種反滲透基膜樣品經(jīng)10 s噴金處理后表面的掃描電鏡圖像。從圖中可以看出,1#樣品的孔徑非常小,從幾納米到十幾納米,孔隙密度(單位面積內(nèi)的孔隙數(shù)量)非常大。2#樣品的孔徑較1#樣品稍大,孔徑主要集中在十幾納米左右,孔隙密度稍微減小。3#樣品的孔徑顯著增大,主要分布在十幾納米到幾十納米,孔隙密度最小,表面起伏和粗糙度顯著增大??傮w來看,三個(gè)樣品經(jīng)10 s噴金處理后表面導(dǎo)電性良好,沒有發(fā)生“荷電”現(xiàn)象。同時(shí),三個(gè)樣品的孔隙都清晰可見,沒有被濺射下來的金薄膜掩蓋,這說明所選用的噴金參數(shù)合適,既增強(qiáng)了樣品表面的導(dǎo)電性,又沒有改變樣品的原始形貌。

    圖2 反滲透基膜表面的掃描電鏡圖像

    使用Image J軟件對(duì)三種樣品的掃描電鏡圖像進(jìn)行孔徑測(cè)量和分析,數(shù)量百分比統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖3所示。1#樣品的孔徑非常小,6.5 nm到10 nm孔徑的數(shù)量百分比為68.8%,10 nm到18.5 nm孔徑的數(shù)量百分比為31.2%??傮w來看,2#樣品的孔徑較1#樣品稍大,6.5 nm到10 nm孔徑的數(shù)量百分比為58.1%,10 nm到19.5 nm孔徑的數(shù)量百分比為41.9%。3#樣品的孔徑顯著增大,6.5 nm到10 nm孔徑的數(shù)量百分比為19.7%,10 nm到20 nm孔徑的數(shù)量百分比為48.4%,20 nm到42 nm孔徑的數(shù)量百分比為31.9%。測(cè)量結(jié)果表明:從1#到3#樣品,孔徑顯著增大,且大孔徑的數(shù)量百分比增大。

    圖3 反滲透基膜表面的孔徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果

    3 結(jié) 論

    噴金處理對(duì)反滲透基膜的掃描電鏡圖像質(zhì)量具有重要影響,噴金處理既要能改善樣品表面導(dǎo)電性,又要避免金薄膜覆蓋樣品的原始形貌。使用Leica EM SCD500濺射鍍膜儀對(duì)反滲透基膜樣品進(jìn)行噴金處理的最佳參數(shù)為:濺射距離55 mm,濺射電流15 mA,濺射時(shí)間10 s。對(duì)三種反滲透基膜樣品的孔徑測(cè)量結(jié)果表明:1#和2#樣品中,6.5 nm到10 nm孔徑的數(shù)量分別為68.8%和58.1%;3#樣品中小于或等于10 nm孔徑的數(shù)量為19.7%,大于10 nm孔徑的數(shù)量為80.3%。高分辨掃描電鏡成像和Image J軟件,結(jié)合最佳噴金處理,能夠?qū)Ψ礉B透基膜幾納米到幾十納米孔徑進(jìn)行有效測(cè)量。

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    Study of the Pore Diameter M easurement of Reverse Osmotic Basement M embrane Based on Scanning Electron M icroscope

    LIXu1,REN Ling-ling1,GAO Si-tian1,XIA Jian-zhong2,KUANGWu2
    (1.Division of Nano Metrology and MaterialsMeasurement,National Institute of Metrology,Beijing 100029,China;2.Beijing OriginWater Membrane Technology Co.,Ltd.,Beijing 101407,China)

    In this work,sputter-coater instrument is used to carry out spray-gold treatment on reverse osmotic basement membranes in order to explore optimum spray-gold parameters and improve the conductivity of specimens.Field-emission scanning electron microscope(SEM)and Image J software are employed to measure and analyze the pore diameter of membranes.The results showed that the spray-gold treatment exert an important influence on the SEM image quality of reverse osmotic basementmembranes.The spray-gold treatmentmust improve the conductivity of specimen surface,and not cover the original appearance of specimens due to the deposition of gold film.The optimum parameters of spray-gold treatment are:sputtering distance of55 mm,sputtering current of15 mA,sputtering time of 10 s.In the No.1 and No.2 reverse osmotic basementmembranes,the amount percent of6.5~10 nm pore diameter are respectively 68.8%and 58.1%.In the No.3 reverse osmotic basementmembrane,the amount percent of pore diameter of less than or equal to 10 nm is 19.7%and that ofmore than 10 nm is 80.3%.The pore diameter of a few nanometers to tens of nanometers on the surface of reverse osmotic basementmembrane can be effectivelymeasured by using high-resolution SEM and Image J software in combination with optimum spray-gold treatment.

    reverse osmotic basementmembrane;spray-gold treatment;conductivity;SEM;pore diameter

    TG146

    A

    1003-5540(2017)06-0046-03

    國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016YFF0204300)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目(31-AKYCX1611)

    李 旭(1986-),男,助理研究員,主要從事電鏡計(jì)量技術(shù)研究工作。

    2017-10-17

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