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    應用自主研發(fā)的XD-A型自動解脫儀在ICP-MS法中測定土壤中的金

    2017-12-22 23:03:44
    湖南有色金屬 2017年6期
    關鍵詞:泡沫塑料分析測試A型

    張 奪

    (吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局研究所,吉林長春 130012)

    應用自主研發(fā)的XD-A型自動解脫儀在ICP-MS法中測定土壤中的金

    張 奪

    (吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局研究所,吉林長春 130012)

    試驗研究了王水(1∶1)溶解樣品,用自主研發(fā)的XD-A型自動解脫儀,在電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法中測定土壤中金的質(zhì)量分數(shù)。采用國家一級標準物質(zhì) GBW07243a、GBW07244a[1],作為標準物質(zhì)對儀器分析測試條件及方法的準確度、精密度作了相應的討論,試驗表明方法準確可靠、方便快捷,結(jié)果令人滿意。

    XD-A型自動解脫儀;ICP-MS;金

    金是人類最早發(fā)現(xiàn)和應用的貴金屬之一,在人類文明史的發(fā)展中占據(jù)著舉足輕重的位置。古代社會,它曾一度被作為財富和社會地位的象征。如今,它又憑借著自身優(yōu)良的性能,而被廣泛應用到了在航空航天技術、電子科技、化學工業(yè)、通訊、食品、醫(yī)療等各個領域,成為了高新技術產(chǎn)業(yè)的寵兒[2]。近些年,由于整個世界對黃金需求量大大的增加,各個國家對于黃金的開采和生產(chǎn)也逐漸重視起來,而金的分析測試工作在黃金找礦、開采和生產(chǎn)的全過程中則發(fā)揮著舉足輕重的作用。目前,測定礦石中金的含量有火焰原子吸收法、火試金法、氫醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法等許多方法。其中火焰原子吸收法在地質(zhì)行業(yè)中得到了廣大分析測試工作者的認可和青睞[3],測定土壤中金的含量有光譜法、石墨爐原子吸收法,質(zhì)譜法等。隨著質(zhì)譜技術的發(fā)展,地質(zhì)實驗室主要采用泡沫塑料富集質(zhì)譜法測定。

    1 試驗部分

    1.1 主要儀器和試劑

    試驗主要儀器和試劑有:iCAPQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國熱電公司);XD-A型自動解脫儀(自主研發(fā));鹽酸(分析純);硝酸(分析純);解脫液(硫脲1%+鹽酸1%)。

    1.2 樣品處理與測定

    稱取10.0 g樣品于瓷坩堝中,置于箱式電爐內(nèi)于恒溫650℃焙燒1 h,取出冷卻至室溫,將樣品移入250 mL塑料瓶中,加50 mL王水(1∶1)擰緊瓶蓋并輕輕搖勻,放在微金震動溶樣機上加熱溶解,水沸騰之后恒溫1 h,從水浴鍋取出后,冷卻至室溫后取下瓶蓋,加水50 mL左右,放入一塊聚醚型泡沫塑料(1 cm2)泡沫塑料和液體充分接觸后擰緊瓶蓋,于振蕩器上震蕩1 h[4],取出泡沫塑料并用水洗干凈,擠干,放入自動解脫儀的內(nèi)管中,加入1%的硫脲解脫液5 mL,放在自動解脫儀上解脫(XD-A型),取走外管里溶液于iCAPQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上測定金的質(zhì)量分數(shù)。

    1.3 儀器工作條件

    儀器最佳工作條件見表1。

    表1 儀器工作條件

    2 結(jié)果與討論

    2.1 解脫儀解脫溫度的優(yōu)化

    解脫儀的發(fā)明大大縮短了解脫樣品的時間,同時也節(jié)省了人力,保持了解脫條件的一致性,解脫液溫度也是很關鍵的環(huán)節(jié),解脫液的溫度低,不能完全解脫出來,解脫液溫度高,浪費了時間、電力,溫度太高影響海綿的吸附性,試驗選擇70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃進行試驗,其中85℃~90℃的解脫溫度為最佳溫度,如圖1所示。

    圖1 質(zhì)量分數(shù)隨溫度的變化

    2.2 解脫儀解脫時間的優(yōu)化

    解脫時間對金從聚醚型泡沫塑料中解脫出來相當關鍵,時間短不能完全解脫出來,時間長解脫出來又被聚醚型泡沫塑料吸附回去。解脫時間過長,水蒸氣會冷凝回管里,體積影響結(jié)果,解脫時間對測量結(jié)果起著至關重要的作用。試驗選擇解脫時間為10 min、20min、30min、40min、50min進行試驗,解脫時間30 min最佳,如圖2所示。

    圖2 質(zhì)量分數(shù)隨解脫時間的變化

    2.3 質(zhì)譜儀霧化器壓力優(yōu)化

    不同元素對霧化氣壓力要求不同,試驗選擇霧化器壓力 0.3 MPa、0.4 MPa、0.5 MPa、0.6 MPa進行試驗,其中當霧化氣壓力為0.4 MPa時,被測元素工作強度最大且恒定,故選用霧化氣壓力為0.4 MPa,如圖3所示。

    圖3 質(zhì)量分數(shù)隨霧化器壓力的變化

    2.4 方法檢出限

    在確定的儀器工作條件下,按樣品分析步驟作試劑空白,測量試劑空白11次,得出檢出限為0.000 5%。

    2.5 方法的精密度和準確度試驗

    在確定的儀器工作條件下,分析方法的準確度和精密度參照國土資源部有關規(guī)定[5]進行試驗,試驗分別對每個樣品進行11次測定,從表2可以看出試驗可滿足測定要求。試驗結(jié)果見表2。

    表2 方法的精密度和準確度試驗結(jié)果

    表3 加標回收試驗結(jié)果

    2.7 方法對比試驗

    取未知樣品11件,分別采用電感耦合等離子體法和石墨爐原子吸收法分析測定[6],對不同分析方法之間的測定結(jié)果進行了試驗測定,結(jié)果見表4。從表4可以看出電感耦合等離子體質(zhì)譜法與石墨爐原子吸收法的測定結(jié)果基本吻合。質(zhì)譜法更方便快捷一些。

    表4 方法對比試驗結(jié)果

    3 結(jié) 論

    用自主研發(fā)的XD-A型自動解脫儀在ICPMS法中測定土壤中的金,采用該方法縮短了分析周期,節(jié)省了勞動力,方便快捷,保持了解脫溫度、解脫時間的一致性,獲得了準確的檢測結(jié)果,得到較好的精密度和準確度,能夠起到給地質(zhì)找礦準確的指導,同時也大大拓寬了ICP-MS測試的應用范圍。解脫儀接在220 V的電壓下,靠機械泵帶動機械臂,在沸水浴的條件下,加解脫液,往復運動,把富集在聚醚型泡沫塑料中的金解脫出來。解脫儀操作簡便、可以同時解脫120件樣品,穩(wěn)定性好、成本低、解脫速度快、條件一致性等優(yōu)點在地質(zhì)行業(yè)中得到了廣大分析測試工作者的認可和青睞,解脫儀的發(fā)明大大縮減了勞動強度,原來的解脫條件因要求較高,操作繁瑣,試驗流程長,測定干擾多,結(jié)果不穩(wěn)定等許多問題,也一直沒有在試驗分析測試中得到廣泛應用。

    [1] DZ/T0130-2006,地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范[S].

    [2] 王楓,王毅澤,呂鵬飛.紅土型金礦中痕量金分析應用研究[J].云南地質(zhì),2011,(3):353-356.

    [3] 孫書菊,邴貴德,鄭衍生,等.原子捕集-火焰原子吸收法測定礦石中金[J].黃金,1986,(1):59-61,49.

    [4] 孫華,王英濱,黃文輝.ICP-MS測定地質(zhì)樣品中痕量金的預處理方法[J].貴金屬,2004,(1):55-60.

    [5] 張豐利,蔡傳生.地質(zhì)試樣中痕量金分析及展望[J].成都理工學院學報,1995,(2):9.

    [6] 鐘百靈,郭恒忠,歐靜,等.泡沫塑料吸附-石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的微量金[J].湖南冶金,1983,(5):50-54.

    The Application of the Indeveloped XD-A Type Automatic Relief Instrument in M easuring Gold in Soil by the ICP-MSM ethod

    ZHANG Duo
    (Research Institute of Jilin Nonferrous Metal Geological Exploration Bureau,Changchun 130012,China)

    This paper researched the aqua regia(1∶1)to dissolve the sample,independent research and development of XD-A type automatic relief instrument,inductively coupled plasmamass spectrometry(ICP-MS)determinated the mass fraction of gold in soil.We discussed the instrument analysis test conditions and methods on accuracy,precision,in which we used national standard substance GBW07243a GBW07244a,as a standard material.The experiments show that themethod is accurate and reliable,saves time,and the result is satisfactory.

    XD-A type automatic relief instrument;ICP-MS;gold

    TG115.21+5

    A

    1003-5540(2017)06-0072-03

    張 奪(1985-),男,工程師,主要從事有色金屬分析測試研究工作。

    2017-09-26

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