電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定冶金鐵渣中的鈹

宋 洪

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局403隊(duì)，湖南 常德 415000）

電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定冶金鐵渣中的鈹

宋 洪

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局403隊(duì)，湖南 常德 415000）

用HNO3＋HClO4＋HF混合酸分解冶金鐵渣，用電感耦合等離子發(fā)射光譜法掃描測(cè)定鐵渣中的鈹，選擇合適的波長(zhǎng)，測(cè)定了分析結(jié)果的精密度、方法的檢出限和回收率，加標(biāo)回收率為94.0%～104.0%，結(jié)果表明，分析方法準(zhǔn)確、可靠、簡(jiǎn)便，滿足生產(chǎn)需要。

電感耦合等離子發(fā)射光譜法；鈹；混合酸；冶金鐵渣

鈹為顯著的親巖元素之一，廣泛分布地殼中，平均含量為0.001%。在一般硅酸鹽類(lèi)礦物中常含有少量鈹［1］。鈹?shù)幕瘜W(xué)性質(zhì)活潑，能形成致密的表面氧化保護(hù)層，即使在紅熱時(shí)，鈹在空氣中也很穩(wěn)定。鈹既能和稀酸反應(yīng)，也能溶于強(qiáng)堿，表現(xiàn)出兩性。鈹?shù)难趸?、鹵化物都具有明顯的共價(jià)性，鈹?shù)幕衔镌谒幸追纸?，鈹還能形成聚合物以及具有明顯熱穩(wěn)定性的共價(jià)化合物。目前測(cè)定鈹?shù)姆椒ㄓ兄亓糠ǎ?］、光度法、極譜法，石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法［3］和電感耦合等離子質(zhì)譜法［4］等。試驗(yàn)對(duì)某冶金鐵渣中的鈹進(jìn)行定量檢測(cè)，采用混酸溶解樣品［5，6］，對(duì)電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鐵渣中的鈹進(jìn)行了研究，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果滿意，符合檢測(cè)要求，也為其它材質(zhì)中鈹?shù)姆治鎏峁﹨⒖己徒梃b。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

試驗(yàn)儀器：WLY100－2型等離子發(fā)射光譜儀（北京海光儀器公司）。

試驗(yàn)試劑：鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；高氯酸（優(yōu)級(jí)純）；氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）；混合酸（HF∶HNO3∶HClO4＝3∶1∶1）；鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（ρ＝100.0 μg／mL）：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純硫酸鈹 1.968 0 g（BeSO4·4H2O），置于200mL燒杯中，加入5%鹽酸50mL，加熱溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ＝10.0μg／mL）：用移液管移取10.00 mL鈹標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用吸量管準(zhǔn)確移取鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL于 10 mL比色管，用5%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。

1.3 樣品處理方法和測(cè)定

稱取0.250 0 g樣品（精確到0.000 1 g）于聚四氟乙烯坩堝中，加幾滴水潤(rùn)濕，加入15 mL混合酸，在電熱板上加熱至高氯酸白煙冒盡，取下冷卻，加入1∶1的鹽酸2.5 mL，低溫讓鹽類(lèi)溶解，移入到10 mL比色管中，定容搖勻。根據(jù)選定好的測(cè)定條件，和標(biāo)準(zhǔn)曲線一同測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

由于等離子發(fā)射光譜儀的光源激發(fā)能量高，具有大量的發(fā)射譜線，幾乎每種元素的分析譜線均受到不同程度的干擾。因此，譜線的選擇要綜考慮元素的檢出限、共存元素的干擾和待測(cè)元素的線性范圍。通過(guò)光譜掃描，選擇出背景低、信噪比高、干擾小的譜線為分析譜線。在選定的最佳儀器測(cè)定條件下，通過(guò)試驗(yàn)選取313.042 nm、234.86 nm兩條譜線為分析譜線，以三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為參考樣品，根據(jù)表1測(cè)定結(jié)果，選取313.042 nm為最佳分析譜線。

表1 鈹?shù)淖罴逊治鲎V線選擇

2.2 干擾的消除

分析中主要干擾為光譜干擾和基體干擾。對(duì)于光譜干擾的消除，選擇信噪比高、干擾小的譜線進(jìn)行測(cè)定。堿溶系統(tǒng)中，加入的試劑量大，由此產(chǎn)生的基體干擾大，本試驗(yàn)采用酸溶體系，絕大部分基體干擾都可以消除，分析測(cè)試過(guò)程產(chǎn)生的基體干擾可以忽略。

2.3 方法加標(biāo)回收率

以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW 07302、GBW 07304、、GBW 07307、GBW 07103為試驗(yàn)樣品，分別加入鈹?shù)暮繛?.0μg／g進(jìn)行8組試驗(yàn)，取試驗(yàn)結(jié)果的平均值，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，該方法的回收率為94.0%～104%

表2 加標(biāo)回收率

2.4 方法準(zhǔn)確度和精密度

應(yīng)用該試驗(yàn)方法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07302、GBW 07304、GBW 07307、GBW 07103分別測(cè)定 6次準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果見(jiàn)表3。表3的結(jié)果表明，鈹?shù)臏y(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，相對(duì)誤差為1.6%～4.7%，精密度為2.6%～8.3%，符合地質(zhì)找礦規(guī)范要求。

表3 方法準(zhǔn)確度及精密度

3 結(jié)束語(yǔ)

采用混合酸溶樣，通過(guò)對(duì)分析譜線的選擇、干擾的消除、加標(biāo)回收、精密度和準(zhǔn)確度的試驗(yàn)，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鈹含量進(jìn)行了測(cè)定，建立了運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定冶金鐵渣中鈹含量的分析方法。該方法步驟少，操作簡(jiǎn)便，數(shù)據(jù)可靠性好，完全滿足地質(zhì)試驗(yàn)測(cè)試微量鈹?shù)臏y(cè)定。

［1］ 朱全蓀，李秀琳.無(wú)機(jī)化學(xué)［M］.北京：高等教育出版社，1993.

［2］ 《巖石礦物分析》編委會(huì).巖石礦物分析（第四版 第三分冊(cè)）［M］.北京：地質(zhì)出版社，2011.310－315.

［3］ 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.140－144.

［4］ 張志亮.用ICP光電直讀光譜儀測(cè)量化探樣品中常量元素和微量元素的研究［J］.甘肅科技，2009，25（1）：24－25.

［5］ 趙慶令，李清彩.電感耦合等離子體發(fā)射光譜同時(shí)測(cè)定土壤樣品54種組分［J］.巖礦測(cè)試，2011，30（1）：75－78.

［6］ 任希棠，白英彬.采用ICP－AES法同時(shí)測(cè)定化探樣品中13種元素［J］.科技情報(bào)開(kāi)發(fā)與經(jīng)濟(jì)，1999，（4）：26－27.

Inductively Coupled Plasma Em ission Spectrometry Determ ination of the Beryllium in M etallurgy Iron Slag

SONG Hong
（The403 Team of Hunan Bureau of Geology and Mineral Exploration and Development，Changde415000，China）

Themetallurgical iron slag is decomposed with HNO3＋HClO4＋HFmixed acid.The suitable wavelength was selected by using inductively coupled plasma emission spectrometry.The precision of the analytical results，methods detection limit and recovery rate are all measured.The recovery rate was 94.0%～104.0%.The results show that the analyticalmethod is accurate，reliable and simple tomeet the production needs.

inductively coupled plasma emission spectrometry；beryllium；mixed acid；metallurgical iron slag

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）06－0078－03

宋 洪（1971－），男，工程師，主要從事巖石礦物分析測(cè)試研究工作。

2017－09－28