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    釓鎂合金檢測(cè)方法及偏析規(guī)律的研究

    2017-12-13 10:26:20梁麗
    贏未來(lái) 2017年5期
    關(guān)鍵詞:檢測(cè)方法

    摘要:所謂釓鎂合金即為在鎂材中加入釓元素,釓鎂合金能夠大大的提高鎂材的性能,一般應(yīng)用于高端機(jī)械制造中。檢測(cè)釓鎂合金中主要元素和微量元素的方法有很多,本文主要介紹了運(yùn)用X熒光光譜儀檢測(cè)釓鎂合金中主要元素釓和鎂的含量,通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜檢測(cè)釓鎂合金中鈣、鐵、鋁等微量元素含量。同時(shí),通過(guò)對(duì)釓鎂合金不同部位的元素含量檢測(cè),分析釓鎂合金中各元素偏析的原因及其規(guī)律。

    關(guān)鍵詞:釓鎂合金;檢測(cè)方法;偏析規(guī)律

    一、前言

    釓鎂合金的化學(xué)成分含量檢測(cè)方法主要包括化學(xué)分析法和儀器檢測(cè)法。其中化學(xué)分析法又分為重量法和容量法兩種。對(duì)比后可知,重量法操作復(fù)雜,檢測(cè)周期長(zhǎng);而容量法雖然快速、簡(jiǎn)便,但是測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確率卻容易受到其他雜質(zhì)元素的影響。而儀器分析法則包括了原子吸收光譜、質(zhì)譜、X射線熒光光譜分析以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜等方法。

    二、X熒光光譜法檢測(cè)釓鎂合金中釓、鎂元素含量

    1.試劑及儀器準(zhǔn)備

    本次測(cè)定中使用到的儀器和設(shè)備主要有氧化釓、氧化鎂、錳、雙氧水、鹽酸、去離子水等;用到的儀器設(shè)備主要有X熒光光譜儀、高溫馬弗爐、量筒、容量瓶、燒杯等玻璃儀器。

    2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    在本次測(cè)定中需要配備的標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有釓元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和錳元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制步驟如下:

    ①釓元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取10.0g氧化釓,放置在1000℃的高溫馬弗爐中灼燒,灼燒40min,然后室溫冷卻之后稱取2.8815g于燒杯中,加入50ml鹽酸,加熱、溶解,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,最后用蒸餾水定容,然后搖勻,靜置即可。

    ②鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取取10g氧化鎂,同樣放置在1000℃馬弗爐中持續(xù)灼燒40Min,冷卻至室溫之后取4.1667g于燒杯中,然后加入蒸餾水50ml以及鹽酸50ml,鹽酸要分多次加入,然后將溶液加熱,冷卻至室溫之后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,用蒸餾水定容,靜置。

    ③錳元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:取2.0527g錳放置在燒杯中,加入50ml鹽酸同時(shí)對(duì)其加熱使其溶解,冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中定容。

    3、測(cè)試樣品

    稱取試樣2.5000g放置于燒杯中,加入少許蒸餾水,然后用鹽酸浸泡加熱使其溶解至清,放至室溫之后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中、用蒸餾水定容然后搖勻。然后用移液管取10ml溶液放置于25ml容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液,調(diào)節(jié)其酸度和濃度與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同,然后用蒸餾水定容,搖勻之后用移液管取0.10ml標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,滴在濾紙片上,放置在恒溫干燥箱中,設(shè)定溫度為80℃,烘干之后用儀器進(jìn)行測(cè)試。

    三、電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定釓鎂合金中微量元素含量

    該部分測(cè)定的微量元素主要包括鋁、鐵和鈣三種元素。

    1.試劑及儀器設(shè)備

    本次測(cè)定中使用到的試劑主要有硝酸(1+1)、鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存液、鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存液、鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以及釓基體溶液、鎂基體溶液等;所用到的儀器設(shè)備是全譜直讀等離子光譜儀、等離子體質(zhì)譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、鼓風(fēng)干燥箱、天平以及燒杯、容量瓶、移液管等容器。

    2.樣品測(cè)定

    用電子天平稱取樣品0.25克放置在100ml燒杯中,加入少量蒸餾水然后用8ml左右硝酸進(jìn)行溶解,同時(shí)加熱使溶液變清,放至室溫然后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中,用蒸餾水定容、搖勻。然后將樣品試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氬等離子體光譜測(cè)定。

    使用該測(cè)定方法能夠保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,能夠?yàn)獒忔V合金中微量元素含量的分析提供切實(shí)有效的方法,并且能夠被廣泛的應(yīng)用在實(shí)際檢測(cè)生產(chǎn)之中。

    四、釓鎂合金均勻度分析

    1.儀器設(shè)備

    對(duì)釓鎂合金進(jìn)行均勻度分析所用到的儀器設(shè)備主要有X熒光光譜分析儀、全譜直讀等離子光譜儀、光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、鼓風(fēng)干燥箱、電子天平以及能譜分析儀等設(shè)備。

    2.宏觀和微觀分析程序

    釓鎂合金中的主要元素釓和鎂成分含量使用X熒光光譜檢測(cè),釓鎂合金中的微量元素采用電感耦合等離子體光譜儀檢測(cè)。

    然后將試樣分別用不同型號(hào)的砂紙進(jìn)行打磨、然后在經(jīng)過(guò)拋光處理之后放置在光學(xué)顯微鏡之下,在放大200倍的情況下不能觀察到明顯的劃痕。然后使用超聲波洗衣機(jī)清洗后備用。用掃描電鏡對(duì)釓鎂合金進(jìn)行觀察,然后使用能譜分析儀分析成分。

    3.釓鎂合金中化學(xué)成分分析

    通過(guò)對(duì)釓鎂合金徑向化學(xué)成分分析可以得知:在徑向上,越靠近合金的邊緣其各個(gè)成分的含量分布越不均勻,而在釓鎂合金的中心部位各個(gè)成分含量較為均勻。因此取樣部位應(yīng)該選定在中心處更加能夠代表其成分。

    而通過(guò)對(duì)釓鎂合金垂直方向上的含量進(jìn)行測(cè)定分析可以得知,在垂直方向上,釓和鈣元素的含量所占的比重較高,兩者在重力的作用下會(huì)產(chǎn)生偏析現(xiàn)象,也就是說(shuō)兩種元素的含量從釓鎂合金的上部到下部呈現(xiàn)出逐漸增加的趨勢(shì)。在釓鎂合金的邊緣受溫度的影響,會(huì)加快結(jié)晶的速度,所以釓和鈣還未來(lái)得及擴(kuò)散,因此邊緣部位的兩種元素的重力偏析相對(duì)于中心來(lái)講要稍微輕一點(diǎn)。

    而鋁這種元素的偏析比較輕,不過(guò)從邊緣向中心逐漸增加;而鐵的變化趨勢(shì)則和鋁正好相反。

    五、小結(jié)

    釓鎂合金中釓、鈣和鐵元素的偏析較為嚴(yán)重,是影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素;而鋁的含量分布較為均勻;釓鎂合金在凝固過(guò)程中容易出現(xiàn)枝晶偏析以及密度偏析,會(huì)導(dǎo)致稀土元素分布的不均勻,可以通過(guò)減少產(chǎn)品厚度來(lái)解決。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 郝麗萍.X射線熒光光譜法測(cè)定鋁合金稀土中La,Ce,pr和Y[J].冶金分析,2004,24(21):196-197

    [2] 陸軍,孟平,劉琰.ICP-AES法測(cè)定稀土鎂合金中鈣鎂錳鈦[J].冶金分析,2004:,10(24):96-98

    [3] 馬雅靜.釓鎂合金檢測(cè)方法及偏析規(guī)律的研究[D].內(nèi)蒙古大學(xué),2011

    作者簡(jiǎn)介:

    梁麗,女,壯族,1984.10—,天津,天津東義鎂制品股份有限公司,天津市鎂合金型材擠壓成型技術(shù)企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 ,碩士學(xué)位,工程師(中級(jí)),理學(xué)學(xué)士,研究方向:材料工程方向。

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