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    有機(jī)溶劑浸提—水蒸氣組合法提取杜仲籽油工藝的研究

    2017-12-13 12:58:14趙欣
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年21期
    關(guān)鍵詞:提取工藝有機(jī)溶劑水蒸氣

    摘要:以杜仲籽為原料,采用有機(jī)溶劑浸提與水蒸氣蒸餾組合的方法提取杜仲籽油,在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理設(shè)計(jì)4因素3水平試驗(yàn)優(yōu)化杜仲籽油的提取工藝。結(jié)果表明,采用有機(jī)溶劑浸提與水蒸氣蒸餾組合法提取杜仲籽油的最佳條件為:樣品粒度>80~100目,超聲處理時(shí)間15 min,料液比1 g ∶7 mL,蒸餾時(shí)間4 h,在此條件下杜仲籽油的提取率為2026%。

    關(guān)鍵詞:杜仲籽油;有機(jī)溶劑;水蒸氣;提取工藝

    中圖分類號(hào): TS2244文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

    文章編號(hào):1002-1302(2017)21-0216-03

    收稿日期:2016-05-24

    基金項(xiàng)目:陜西省教育廳項(xiàng)目(編號(hào):14JK2017);陜西國際商貿(mào)學(xué)院校級(jí)科研課題(編號(hào):SMXY201634)。

    作者簡介:趙欣(1985—),女,重慶梁平人,碩士,講師,主要從事中藥材鑒定以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面的教學(xué)與科研工作。E-mail:zx420355@163com。

    杜仲(Eucommia ulmoides Oliver)是我國特有的經(jīng)濟(jì)樹種和名貴中藥材,又名思仲、思仙等,為杜仲科杜仲屬多年生落葉喬木,屬被子植物門杜仲科杜仲屬,為一科一屬落葉喬木,廣泛分布于四川、陜西、湖北、河南、貴州、云南、江西、甘肅、湖南及廣西等地區(qū)1]。杜仲籽是杜仲種植業(yè)的副產(chǎn)品。杜仲籽油中90%以上脂肪酸為不飽和脂肪酸,其中亞油酸占 11%~13%,α-亞麻酸占61%~63%,杜仲籽油是目前發(fā)現(xiàn)的高α-亞麻酸天然植物油之一2-4]。亞油酸和α-亞麻酸5]均是人體必需脂肪酸6-7],因此杜仲籽油在食品、藥品及化妝品行業(yè)具有廣闊的開發(fā)前景8]。

    目前,尚未見組合法提取杜仲籽油的報(bào)道。一般利用有機(jī)溶劑,采用索氏回流法提取杜仲籽油,此方法得到的杜仲籽油常含有大量的植物蠟、糖類、蛋白質(zhì)和色素等雜質(zhì)。采用有機(jī)溶劑浸提-水蒸氣法提取杜仲籽油,可以得到雜質(zhì)含量少、顏色和氣味純正的杜仲籽油。本研究以杜仲籽粒為原材料,采用有機(jī)溶劑浸提-水蒸氣法提取杜仲籽油,旨在探索出組合法提取杜仲籽油的最佳工藝條件,為其在食品、藥品和化妝品領(lǐng)域的應(yīng)用8-9]奠定基礎(chǔ)。

    1材料與方法

    11材料與儀器

    杜仲籽采自陜西省略陽縣;石油醚(沸程30~60 ℃)購自成都科龍化工試劑廠;蒸餾水,實(shí)驗(yàn)室制。

    FW-400A傾斜式萬能粉碎機(jī)購自北京中興偉業(yè)儀器有限公司;RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器購自上海亞榮生化儀器廠;KH-50B型超聲波清洗器購自昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司;索氏提取器、揮發(fā)油提取器。

    12試驗(yàn)方法

    121杜仲籽油提取工藝流程及其提取率的計(jì)算

    杜仲籽FY(]40~50 ℃烘干FY)]杜仲干籽FY(]粉碎、過標(biāo)準(zhǔn)篩FY)]一定樣品粒度的杜仲籽粉末FY(]浸入石油醚FY)]超聲處理FY(]索氏回流提取FY)]杜仲籽粗脂肪FY(]水蒸氣蒸餾FY)]杜仲籽油

    杜仲籽油提取率=SX(]油質(zhì)量(g)杜仲籽樣品質(zhì)量(g)SX)]×100%。

    122單因素試驗(yàn)

    1221樣品粒度對(duì)杜仲籽油提取率的影響稱取一定量的杜仲籽粉末樣品,用濾紙筒包裹好,置于裝有石油醚的燒杯中,于超聲頻率40 kHz、超聲功率50 W的條件下,超聲處理15 min,放入索氏提取器中,調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至60 ℃,回流提取6 h,收集回流液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到杜仲籽粗脂肪。根據(jù)粗脂肪的質(zhì)量按料液比1 g ∶7 mL加入蒸餾水,蒸餾精制4 h,測量得到的杜仲籽油的質(zhì)量,計(jì)算提取率。樣品粒度分別為 20~40、>40~60、>60~80、>80~100、>100~120目,每個(gè)水平重復(fù)3次。

    1222超聲時(shí)間對(duì)杜仲籽油提取率的影響按“1221”節(jié)的方法,超聲處理時(shí)間分別設(shè)置為5、10、15、20、25 min,其他條件不變,進(jìn)行提取并計(jì)算提取率。每個(gè)水平重復(fù)3次。

    1223料液比對(duì)杜仲籽油提取率的影響按“1221”節(jié)的方法,料液比分別設(shè)置為1 ∶3、1 ∶5、1 ∶7、1 ∶9、1 ∶11(g ∶mL),其他條件不變,進(jìn)行提取并計(jì)算提取率。每個(gè)水平重復(fù)3次。

    1224蒸餾時(shí)間對(duì)杜仲籽油提取率的影響按“1221”節(jié)的方法,蒸餾時(shí)間分別設(shè)置為1、2、3、4、5 h,其他條件不變,進(jìn)行提取并計(jì)算提取率。每個(gè)水平重復(fù)3次。

    123響應(yīng)面法優(yōu)化杜仲籽油的提取在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)原理,分別以X1、X2、X3、X4為代表樣品粒度、超聲時(shí)間、料液比、蒸餾時(shí)間4個(gè)因素,每一個(gè)自變量的低、中、高試驗(yàn)水平分別以-1、0、1進(jìn)行編碼,以杜仲籽油提取率為響應(yīng)值(Y),進(jìn)行4因素3水平共29個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面分析試驗(yàn),對(duì)杜仲籽油的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,因素水平編碼見表1,每組平行試驗(yàn)3次。

    13數(shù)據(jù)處理

    響應(yīng)面試驗(yàn)數(shù)據(jù)用Design ExPert 8061軟件處理,其他數(shù)據(jù)用SPSS進(jìn)行顯著性分析,001

    2結(jié)果與分析

    21單因素試驗(yàn)

    211樣品粒度對(duì)杜仲籽油提取率的影響

    稱取杜仲籽粉末10 g,按“1221”節(jié)的方法提取杜仲籽油,并計(jì)算提取率。樣品粒度對(duì)杜仲籽油提取率的影響結(jié)果見圖1。由圖1可知,隨著杜仲籽粉末的粒度逐漸減小,杜仲籽油的提取率逐漸上升,根據(jù)擴(kuò)散定律10]:藥材粉碎度越細(xì),浸出效果越好,成分得率越高。當(dāng)杜仲籽粉末粒度超過100目時(shí),杜仲籽油的提取率呈現(xiàn)下降趨勢,可能是樣品粒度過小,超聲處理時(shí)溢出的油被破壞分解,也可能是樣品粒度越小,其他組分浸出的可能性增大,蒸餾精制時(shí)阻礙了杜仲籽油的蒸出。

    212超聲處理時(shí)間對(duì)杜仲籽油提取率的影響

    稱取杜仲籽粉末10 g,按“1222”節(jié)的方法提取杜仲籽油,并計(jì)算提取率。超聲處理時(shí)間對(duì)杜仲籽油提取率的影響結(jié)果見圖2。由圖2可知,隨著超聲處理時(shí)間的延長,杜仲籽油提取率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。在5~15 min內(nèi),隨著超聲處理時(shí)間

    的增加,杜仲籽油的提取率逐漸上升,這是由于超聲處理可以增加細(xì)胞的破碎程度,有利于杜仲籽油的溢出。當(dāng)超聲處理超過15 min時(shí),杜仲籽油的提取率緩慢下降,這可能是超聲處理產(chǎn)生熱效應(yīng),使得少部分杜仲籽油揮發(fā),導(dǎo)致提取率下降。

    213料液比對(duì)杜仲籽油提取率的影響

    稱取杜仲籽粉末10 g,按“1223”節(jié)的方法提取杜仲籽油,并計(jì)算提取率。料液比對(duì)杜仲籽油提取率的影響結(jié)果見圖3。由圖3可知,隨著料液比的增加,杜仲籽油的提取率逐漸上升,當(dāng)料液比達(dá)到 1 g ∶7 mL 時(shí),再增加溶液的量,杜仲籽油的提取率變化不大。這主要是由于溶液的量增加杜仲籽粉末的濃度,增加杜仲籽粉末和溶液接觸面的濃度差11],使傳質(zhì)推動(dòng)力增加,有利于杜仲籽油的溢出。當(dāng)繼續(xù)增加溶液時(shí),其提取率變化不大,從節(jié)約資源方面考慮,選擇最佳料液比為1 g ∶7 mL。

    214蒸餾時(shí)間對(duì)杜仲籽油提取率的影響

    稱取杜仲籽粉末10 g,按“1224”節(jié)的方法提取杜仲籽油,并計(jì)算提取率。蒸餾時(shí)間對(duì)杜仲籽油提取率的影響結(jié)果見圖4。由圖4可知,杜仲籽油的提取率隨著時(shí)間增加呈現(xiàn)先上升后平穩(wěn)的趨勢,這主要是隨著時(shí)間推移杜仲籽油蒸餾精制量累積的結(jié)果,4 h后繼續(xù)蒸餾精制提取率變化不大,說明該條件下杜仲籽油已完全蒸出。

    22響應(yīng)面法優(yōu)化杜仲籽油的提取條件

    221響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

    在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,選擇樣品粒度(X1)、超聲處理時(shí)間(X2)、料液比(X3)和蒸餾時(shí)間(X4)4個(gè)因素,以杜仲籽油的提取率為響應(yīng)值,采用Box-Behnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,設(shè)計(jì)4因素3水平試驗(yàn)優(yōu)化杜仲籽油的提取條件。響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果見表2,方差分析見表3。

    利用Design ExPert 8061軟件處理所得數(shù)據(jù),得到杜仲籽油提取率預(yù)測的二次多元回歸模型為:

    Y=2039-119X1-051X2+087X3+098X4+043X1X2-076X1X3-022X1X4-119X2X3-098X2X4-152X3X4-647X12-359X22-262X32-181X42。

    由表3可知,模型P<0000 1,F(xiàn)=6248>F001(14,4)=1424,表明該模型極顯著;模型的R2=9842%,說明該模型可以預(yù)測9842%響應(yīng)值的變化;失擬項(xiàng)P=0264 1>005,F(xiàn)=200X4>X3>X2,即樣

    品粒度>蒸餾時(shí)間>料液比>超聲處理時(shí)間。

    222因素間交互作用結(jié)果與分析

    響應(yīng)曲面的坡度越陡峭,則表明因素間交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響越顯著12]。由圖5至圖8可知,樣品粒度與超聲處理時(shí)間之間的交互作用、超聲處理時(shí)間與料液比之間的交互作用、超聲處理時(shí)間與蒸餾時(shí)間之間的交互作用和料液比與蒸餾時(shí)間的交互作用均對(duì)杜仲籽油的提取率呈顯著性影響。其中超聲處理時(shí)間與料液比之間的交互作用和料液比與蒸餾時(shí)間的交互作用對(duì)杜仲籽油提取率的影響最為顯著。

    根據(jù)模型優(yōu)化得到最佳工藝條件為:樣品粒度7781目,超聲處理時(shí)間1432 min,料液比1 g ∶728 mL、蒸餾時(shí)間426 h,在該條件下模型預(yù)測杜仲籽油的提取率為2067%。為方便實(shí)際操作,將最佳工藝條件修正為:樣品粒度>80~100目,料液比1 g ∶7 mL,超聲處理時(shí)間15 min,蒸餾時(shí)間 4 h,在此條件下測得杜仲籽油提取率為2026%,與理論值2067%相比,相對(duì)誤差為198%,因此采用響應(yīng)面法優(yōu)化杜仲籽油的提取工藝,所得最佳工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠。

    3結(jié)論

    本研究以杜仲籽為原材料,以杜仲籽油的提取率為指標(biāo),在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理設(shè)計(jì)4因素3水平試驗(yàn)優(yōu)化杜仲籽油的提取條件,結(jié)果表明,采用有機(jī)溶劑浸提-水蒸氣組合法提取杜仲籽油的最佳條件為:樣品粒度>80~100目,超聲處理時(shí)間15 min,料液比1 g ∶7 mL,蒸餾時(shí)間4 h,在此條件下杜仲籽油的提取率為2026%。

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