熱軋不銹鋼復(fù)合板界面組織與拉伸斷裂的研究

張心金，祝志超，劉會云

(中國第一重型機械股份公司天津研發(fā)中心，天津，300457)

熱軋不銹鋼復(fù)合板界面組織與拉伸斷裂的研究

張心金，祝志超，劉會云

(中國第一重型機械股份公司天津研發(fā)中心，天津，300457)

本文借助SEM、EDS和EPMA等分析了熱軋不銹鋼復(fù)合板界面組織及拉伸斷口特征，結(jié)果表明：復(fù)合板結(jié)合界面存在元素擴散現(xiàn)象，不同元素擴散距離不同從而導致形成特殊帶狀組織；無Ni結(jié)合界面的拉伸斷口呈沿晶斷裂特征；含Ni結(jié)合界面因元素擴散受到抑制，拉伸斷口呈韌性斷裂特征，其界面抗剪強度相比無Ni結(jié)合界面雖有所下降，但仍遠大于國標要求的210 MPa。拉伸斷裂過程動態(tài)抓拍結(jié)果顯示：復(fù)合板結(jié)合界面先發(fā)生曲折開裂，隨后基層與復(fù)層發(fā)生不同步斷裂。

不銹鋼復(fù)合板；真空熱軋成形；界面組織；元素擴散；拉伸斷裂；斷口形貌

通過熱軋、爆炸等手段在低合金高強鋼(High Strength Low Alloy Steel, HSLA)上單面或雙面復(fù)合一定厚度不銹鋼層(Stainless Steel,SS)的不銹鋼復(fù)合板以其優(yōu)異的綜合力學性能、耐蝕性能、性價比等廣泛應(yīng)用于石油、化工、制堿、造船等眾多領(lǐng)域[1-2]。熱軋不銹鋼復(fù)合板被加工成容器等產(chǎn)品件時，一般要承受溫度、腐蝕、沖擊、疲勞等作用，對其綜合性能要求較高。在工程上，基體組織、拉伸性能與界面抗剪強度是熱軋不銹鋼復(fù)合板交貨時性能評價的重要指標。對于不銹鋼復(fù)合板界面元素擴散及微觀組織特點，已有文獻進行過報道[3]，但對其綜合性能分析還不夠深入。在我國，通常參照國標GB/T 8165—2008中有關(guān)標準進行評價，其中通過剪切試驗獲得的界面抗剪強度可以比較直觀地顯示復(fù)合板界面結(jié)合的好壞程度，因此，工程上對界面抗剪強度數(shù)值關(guān)注較多，而對于拉伸性能，多關(guān)注于其強度數(shù)值，拉伸斷裂的細節(jié)卻鮮有報道。為此，本文圍繞不銹鋼復(fù)合板界面元素擴散、微觀組織結(jié)構(gòu)、拉伸斷口特征、拉伸斷裂過程等問題展開研究，以期對不銹鋼復(fù)合板綜合性能評價有更進一步的認識。

1 實驗材料與實驗過程

本文實驗使用的材料有Q345R(HSLA)、06Cr19Ni10(SS)、Ni箔(N4)，分別作為復(fù)合板的基層、復(fù)層、界面夾層，其化學成分如表1所示。復(fù)合板坯在組坯前經(jīng)表面機械打磨、有機溶劑清洗。

表1 試驗鋼板化學成分(wB/%)

為便于熱軋板形控制，采用“A-B-B-A”兩塊復(fù)合板坯對稱組坯結(jié)構(gòu)，其中SS層位于復(fù)合坯內(nèi)部，兩塊不銹鋼板間添加隔離劑防止熱軋黏結(jié)。板坯尺寸分別為：300 mm×300 mm×85 mm(HSLA)，270 mm×270 mm×15 mm(SS)，270 mm×270mm×0.1mm(N4)，組坯結(jié)構(gòu)見圖1。其中一塊復(fù)合坯結(jié)合界面添加一層潔凈的Ni箔，用于對比復(fù)合界面元素擴散及力學性能[4-6]，復(fù)合坯四周放置密封條，并將密封條與基體采用氣保焊堆焊密封，復(fù)合坯一邊密封條上預(yù)留抽氣小孔，采用真空泵抽真空至真空度0.01 Pa以下，密封抽氣小孔。復(fù)合坯加熱保溫期間,加熱爐中不斷充入氮氣以保護復(fù)合坯，經(jīng)1200 ℃保溫2 h后熱軋，軋制速度為1.2 m/s，變形累計壓下總量65%，5道次軋制，熱軋后空冷至室溫，經(jīng)機械加工獲得兩塊復(fù)合板坯。

圖1 復(fù)合板組坯示意圖

剪切與拉伸試樣尺寸如圖2所示。拉伸試樣及拉伸試驗加工按照GB/T 228—2002《金屬材料-室溫拉伸試驗方法》要求進行。拉伸試樣為板狀非標準拉伸試樣，標距為76mm，平行段長度為86mm，板寬20mm，板厚15mm，復(fù)層厚度(t=0、4、5mm)依據(jù)所需對比拉伸試驗制定：當t=0 時，拉伸試樣為HSLA單一材質(zhì)；t=4 mm時，為復(fù)層厚度4 mm的復(fù)合板材試樣；當t=5 mm時，拉伸試樣為SS單一材質(zhì)?？偘搴駷? mm。為便于對比研究，同組對比試樣在同一塊復(fù)合板上加工取樣。剪切實驗為壓剪試驗，其剪切試樣的加工及試驗按照GB/T 6396—2008《復(fù)合鋼板力學及工藝性能試驗方法》要求進行，為減少加工環(huán)節(jié)對剪切性能的影響，在圖2的剪切試樣A面的小面凸臺側(cè)根部注意加工清根。拉伸與剪切試驗使用設(shè)備為CSS-44300電子萬能試驗機。采用Canon IXY 220F數(shù)碼相機抓拍拉伸試樣斷裂詳細過程。金相試樣經(jīng)機械研磨、拋光后用4%的硝酸酒精溶液侵蝕，晶間腐蝕按照GB/T 4334—2008《金屬和合金的腐蝕-不銹鋼晶間腐蝕試驗方法》中A法進行評價。在Axiovert 200MAT光學顯微鏡下進行金相組織及結(jié)合界面形貌觀察。在JEM-2100F場發(fā)射透射電子顯微鏡(TEM)下觀察結(jié)合界面處微觀組織及形態(tài)。在TuKon 2100B全自動顯微維氏/維氏硬度計上測定結(jié)合界面附近組織的顯微硬度。拉伸斷口試樣經(jīng)清潔處理后，利用Quanta400掃描電鏡(SEM)及JEOL JXA-8530F場發(fā)射電子探針(EPMA)觀察斷口形貌、界面微觀組織并進行成分分析等。

(a)拉伸試樣

(b)剪切試樣

2 結(jié)果與討論

2.1界面組織及元素擴散

不銹鋼復(fù)合板經(jīng)熱軋空冷后，其界面組織和元素擴散分布如圖3所示，圖3(a)為結(jié)合界面不含Ni箔的復(fù)合板金相組織，其中HSLA金相組織主要為珠光體、鐵素體和少量貝氏體(PFB, Pearlite + Ferrite+ few Bainite)，結(jié)合界面偏HSLA側(cè)存在一條寬約100 μm左右的鐵素體帶(FB, Ferrite Belt)，結(jié)合界面的SS側(cè)經(jīng)腐蝕后存在一條寬約200～300 μm左右的晶間腐蝕帶(ICB, Intergranular Corrosion Belt)；圖3(b)為結(jié)合界面含Ni箔的復(fù)合板金相組織，其中HSLA的金相組織為珠光體、鐵素體和少量貝氏體，與無Ni箔時界面處組織相比，含Ni箔HSLA側(cè)的鐵素體帶與SS側(cè)的晶間腐蝕都幾乎消失，僅局部存在。圖3(c)為EPMA圖譜(界面不含Ni)，圖3(d)為界面EDS圖譜(界面含Ni)。

通過圖3(c)、(d)中對界面處進行化學成分測定，發(fā)現(xiàn)結(jié)合界面處存在Cr、Ni、C等元素的擴散，且Cr從SS側(cè)向HSLA側(cè)的擴散距離要遠大于Ni的擴散距離。經(jīng)測量，Cr在界面處的擴散距離約為30～40μm，而Ni的擴散距離僅為5～10 μm。由于C元素含量低，且易受測試設(shè)備影響，不易準確測出，但仍能看出明顯的擴散趨勢。界面HSLA側(cè)因失去C元素而形成一條鐵素體帶，而界面SS側(cè)因C含量增加，使熱軋冷卻后碳化物沿SS晶界析出，造成晶界貧鉻，經(jīng)溶液腐蝕后形成晶間腐蝕，并呈網(wǎng)狀分布。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，C元素的擴散對界面兩側(cè)組織具有重要的影響，界面Ni的加入對C元素的擴散有一定的阻礙作用，可明顯減少因C的擴散而形成的鐵素體帶及晶間腐蝕帶[7-11]。

同時，由于復(fù)合坯結(jié)合表面處理的較好以及較高的真空度，經(jīng)熱軋后復(fù)合板結(jié)合界面氧化物或夾雜物不僅尺寸小，而且含量極少。經(jīng)統(tǒng)計，該復(fù)合板界面氧化物或夾雜物單位界面長度占有率僅為1%，最大長度尺寸也僅為5μm，因此，幾乎可以忽略不計氧化物或夾雜物對結(jié)合性能的影響。

(a) 無Ni時微觀組織 (b) 含Ni時微觀組織

(c) 無Ni時界面處EPMA圖譜 (d) 含Ni時界面處EDS圖譜

圖3結(jié)合界面微觀組織及元素擴散圖

Fig.3Interfacemicrostructureandelementdiffusion

后續(xù)利用EDS和TEM對不含Ni箔的結(jié)合界面處的微觀組織、元素擴散等情況進行了詳細的觀察，并對結(jié)合界面處的顯微硬度進行了測定，如圖4所示。通過圖4(a)中掃描照片可以清楚看出，復(fù)合板結(jié)合界面處分為3個區(qū)域，并對應(yīng)圖4(c)中的三個區(qū)域，其中①區(qū)為不銹鋼晶間析出區(qū)，經(jīng)溶液腐蝕后，晶界處呈網(wǎng)狀分布的“深溝”狀；②區(qū)為白色區(qū)域，為復(fù)合板的結(jié)合界面，通過②區(qū)的形貌可以看出，不銹鋼復(fù)合板的結(jié)合界面并不是一條明顯的界限，而是一條具有一定寬度的擴散區(qū)域，經(jīng)測量，圖中白色區(qū)域約有5～10 μm的寬度；③區(qū)為HSLA側(cè)的鐵素體脫碳區(qū)。我們定義圖4(c)中X軸向的“0”點為圖4(a)中②區(qū)域的左邊緣。將顯微硬度測試曲線、線性掃描與區(qū)域掃描元素擴散統(tǒng)一并入圖4(c)中，發(fā)現(xiàn)在②區(qū)存在較高的硬度，且該處正處于Cr、Ni元素擴散曲線的過渡區(qū)間。有關(guān)文獻曾提到，在結(jié)合界面處有馬氏體條帶生成[12]。隨后利用TEM對熱軋空冷后不含Ni復(fù)合板的結(jié)合界面處進行觀察，發(fā)現(xiàn)在結(jié)合界面處確實產(chǎn)生了寬約5 μm左右的板條馬氏體條帶，如圖4(b)所示。這可能是由于元素的擴散，致使該處成分處于合金化狀態(tài)，造成其淬透性提高，從而產(chǎn)生一條馬氏體薄帶區(qū)域。根據(jù)對熱軋空冷所獲得的復(fù)合板的大量剪切試驗結(jié)果及剪切斷面的成分分析，剪切斷裂面基本全部位于圖4(c)中右半陰影部分的④區(qū)域位置，該處Cr含量基本在2%以下，且不含Ni，表明④區(qū)域為剪切試驗最易受剪開裂的薄弱位置。

圖4 不含Ni復(fù)合板結(jié)合界面TEM照片、EDS圖譜及硬度分布

2.2 力學性能評價

為對比分析復(fù)合板力學性能問題，從同一組復(fù)合板上分別獲取單一材質(zhì)的HSLA與SS、含Ni及不含Ni復(fù)合板的拉伸與剪切試樣。

拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線與抗剪強度結(jié)果如圖5所示。從單一材質(zhì)的拉伸性能結(jié)果而言，HSLA抗拉強度、延伸率均比SS要小，SS抗拉強度為640MPa，但HSLA屈服強度較高，達到了345 MPa；至于復(fù)合材質(zhì)的拉伸性能，其抗拉強度較單一材質(zhì)均有所下降，但其塑性變形區(qū)明顯變大，這可能與兩種材質(zhì)間在塑性變形時的相互作用有關(guān)，還需要進一步研究分析。但需要注意的是，圖5中的拉伸曲線信息中包含了拉伸試樣斷裂的整個過程，由于兩種材質(zhì)的不同時斷裂，在圖中曲線的尾端明顯出現(xiàn)曲線的折曲，但對整個試樣延伸率的評定影響不大。

圖5 拉伸性能與抗剪強度

對于界面抗剪強度，GB/T 8165—2008中給出爆炸或熱軋金屬復(fù)合板界面抗剪強度為210 MPa，圖5中兩種復(fù)合板的界面抗剪強度均遠大于該數(shù)值，表明本研究所制復(fù)合板中異種材質(zhì)復(fù)合良好，但其界面抗剪強度還是要小于單一材質(zhì)的數(shù)值，SS抗剪強度高達803 MPa，而HSLA相應(yīng)值為475 MPa，這表明復(fù)合材質(zhì)的界面結(jié)合性能同單一材質(zhì)相比仍有一定的差距，這會導致實際使用中存在較多的安全隱患，因此有必要采用一些有效手段來提升界面的結(jié)合性能。

2.3 拉伸斷口分析

利用攝像機抓拍了大量試樣的拉伸斷裂過程，其拉伸過程的試驗現(xiàn)象大致如下：試樣受拉后整體伸長并頸縮、頸縮位置界面開裂、SS和HSLA均在頸縮處斷裂，但界面結(jié)合條件不同又具有不同的斷裂現(xiàn)象。例如，圖6分別為相同制備工藝下不同復(fù)合板界面的斷口形貌圖。圖6(a)為不含Ni復(fù)合板拉伸試樣斷口，斷口左右兩側(cè)結(jié)合界面處出現(xiàn)較短的界面開裂裂紋；圖6(b)為含Ni復(fù)合板拉伸試樣斷口，結(jié)合界面開裂裂紋較長，對斷裂試樣進行拼接，發(fā)現(xiàn)HSLA層拼接后SS層仍存在較寬的距離，表明HSLA與SS發(fā)生不同步斷裂。兩種復(fù)合板拉伸試樣結(jié)合界面開裂的縫隙均呈“紡錘形”，且HSLA層頸縮明顯。

(a) 界面無Ni (b) 界面含Ni

圖6拉伸斷口形貌

Fig.6Fractographoftensilespecimens

下面將著重從拉伸試樣的拉伸斷口及界面開裂斷口兩個方面進行SEM及EDS分析，從而獲得拉伸斷裂的細節(jié)內(nèi)容。圖7為復(fù)合板拉伸斷口及開裂界面斷口的形貌及能譜圖，其中圖7(a)為界面不含Ni的復(fù)合板拉伸斷口及界面斷口，圖7(b)為含Ni的復(fù)合板拉伸斷口與界面斷口。從圖7(a)中可以較清楚地看出，HSLA與SS斷口存在各自的起裂源，且兩者的結(jié)合界面處頸縮不同，表明兩者發(fā)生不同步頸縮與斷裂，其中HSLA表面較粗糙，存在較多大而深的韌窩，為典型的韌性斷裂，而SS雖然斷口表面有一定的粗糙度，但經(jīng)過放大觀察，可以看出，整個斷口表面晶粒形狀明顯，含大量變形帶，呈現(xiàn)沿晶斷裂與解理斷裂。從圖7(a)SS側(cè)的結(jié)合界面的斷裂表面形貌中可以清楚觀察到，結(jié)合界面布滿了大量的微裂紋及晶粒，整個斷面呈解理斷裂與沿晶斷裂，通過EDS分析發(fā)現(xiàn)，這主要是由于復(fù)合板在復(fù)合中發(fā)生C、Cr等元素的擴散，使結(jié)合界面的SS側(cè)增碳明顯，從而在SS晶界析出了大量脆性的鉻的碳化物，造成晶內(nèi)貧鉻，最終導致斷裂發(fā)生。從圖7(b)拉伸斷口表面可以看出，HSLA有自身的裂紋源，但SS裂紋源不明顯；HSLA斷口粗糙，含大量深而大的韌窩，呈典型韌性斷裂，SS斷口較平坦，經(jīng)放大發(fā)現(xiàn)斷面為較淺的韌窩形貌，呈韌性斷裂，斷口靠近結(jié)合界面處也為較淺的韌窩，表明靠近界面的SS側(cè)未發(fā)生增碳現(xiàn)象，從而未出現(xiàn)沿晶斷裂或解理斷裂形貌。從圖7(b)SS側(cè)開裂界面斷口形貌可以看出，斷面包含兩種形貌，一種是灰白色平坦區(qū)域，另一種是斷續(xù)彌散分布的深灰色大顆粒狀區(qū)域，經(jīng)EDS分析發(fā)現(xiàn)，灰白色區(qū)域為Ni箔區(qū)域，而深灰色大顆粒狀為HSLA區(qū)域，因此，綜合斷面的EDS分析，該結(jié)合界面的斷裂位置在偏HSLA側(cè)的Ni箔內(nèi)的可能性較大，但也不排除在偏SS側(cè)的Ni箔內(nèi)，這還需要進一步分析研究。

通過對結(jié)合界面是否含Ni時的界面微觀組織、元素擴散、界面抗剪強度、拉伸性能以及斷口形貌對比，可以發(fā)現(xiàn)：結(jié)合界面處加入Ni箔可以有效地在熱軋中控制界面處元素擴散程度，避免了在拉伸時不銹鋼層發(fā)生脆斷的現(xiàn)象，有利于不銹鋼層的耐腐蝕性能的提高，但對結(jié)合界面的綜合強度存在一定的影響，尤其是拉伸時，由于Ni箔為軟相，結(jié)合界面容易沿Ni箔產(chǎn)生開裂，且開裂程度要遠大于不含Ni箔的復(fù)合板拉伸時的開裂。不過就復(fù)合板的綜合性能而言，在保證其拉伸性能、界面抗剪強度的前提下，加入Ni箔有效防止了碳元素的擴散，阻止了界面不銹鋼側(cè)脆性化合物的析出。Ni箔的加入雖然是一種有效的手段，但仍需要繼續(xù)尋找更合適的方法來提高其綜合性能。

(a) 無Ni時拉伸斷口與開裂界面形貌

(b) 含Ni時拉伸斷口與開裂界面形貌

3 結(jié)論

(1)在保證復(fù)合坯結(jié)合表面清潔度、真空度以及壓下量等因素的前提下，結(jié)合界面處發(fā)生一定的元素擴散，且不同元素的擴散距離不同。當界面處不含Ni時，由于C元素的擴散，在靠近界面的基層側(cè)形成貧碳的鐵素體帶，而不銹鋼側(cè)形成增碳的碳化物析出帶；當界面含Ni時，對C元素的擴散有一定的抑制作用。

(2)不銹鋼復(fù)合板拉伸斷裂首先從結(jié)合界面處發(fā)生曲折狀開裂，隨后SS層與HSLA層斷裂，界面不含Ni的復(fù)合板拉伸試樣斷口的不銹鋼側(cè)存在因晶界碳化物析出而形成脆斷；結(jié)合界面含Ni的復(fù)合板拉伸斷口的不銹鋼側(cè)為韌性斷裂，但加入Ni后，拉伸時結(jié)合界面開裂裂紋較長。

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[責任編輯沈冬冬]

Studyoninterfacialmorphologiesandtensilefractureofhot-rolledstainlesssteelcladplates

ZhangXinjin,ZhuZhichao,LiuHuiyun

(Tianjin R & D Center, China First Heavy Industries, Tianjin 300457, China)

The interfacial microstructure and tensile fracture characteristics of hot-rolled stainless steel clad plates were analyzed by means of SEM, EDS, EPMA and so on. The results show that the diffusion of different elements with different diffuse distances exists around the interface, which leads to the formation of the special banded structure. The tensile fracture of clad plates without Ni interface is intergranular fracture and the ductile fracture occurs for the clad plates bearing Ni interface. Although the shear strength of Ni-bearing interface decreases compared with Ni-free interface, it is still much larger than 210 MPa required by the national standard. The tensile fracture process was captured by the camera， and it is found that the zigzag shape crack forms at the interface and then the fracture of base and clad layers occurs at different time points.

stainless steel clad plate；vacuum hot rolling；interfacial microstructure；element diffusion；tensile fracture；fracture morphology

TG142

A

1674-3644(2017)06-0408-07

2017-08-04

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)資助項目(2013AA031302).

張心金(1984-), 男, 中國第一重型機械股份公司天津研發(fā)中心工程師. E-mail: 88xjbb@163.com

10.3969/j.issn.1674-3644.2017.06.002