芝麻油制備工藝研究

陳 湛，李永發(fā)，柳 玉，范 斌，徐 霞，劉奇苑，何東平，劉零怡

(武漢輕工大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，武漢430023)

油脂加工

芝麻油制備工藝研究

陳 湛，李永發(fā)，柳 玉，范 斌，徐 霞，劉奇苑，何東平，劉零怡

(武漢輕工大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，武漢430023)

為獲得營(yíng)養(yǎng)成分保留充分、穩(wěn)定性高的芝麻油，在低溫壓榨制取芝麻油基礎(chǔ)上探討采用復(fù)合酶解、超聲和微波精煉制備芝麻油。得到的最佳工藝條件為：復(fù)合酶(枯草芽孢桿菌蛋白酶、果膠酶和中性纖維素酶比例1∶3∶5)用量1 000 U/g(以芝麻毛油質(zhì)量計(jì))，超聲功率密度0.5 W/cm2，超聲時(shí)間1 h，微波功率800 W。在最佳條件下，得到的芝麻油氧化誘導(dǎo)時(shí)間為5.5 h。與普通低溫壓榨芝麻油相比，該方法所得芝麻油營(yíng)養(yǎng)成分含量沒(méi)有顯著差異，磷脂含量和植酸鹽含量均降低，氧化穩(wěn)定性提高了17%。

芝麻油；低溫壓榨；精煉；氧化穩(wěn)定性

芝麻作為我國(guó)主要的油料作物之一，其含有豐富的營(yíng)養(yǎng)成分，被廣泛用于營(yíng)養(yǎng)保健食品和藥療藥物的開(kāi)發(fā)[1]。目前，芝麻制油的主要方法包括水代法、浸出法和熱榨法[2]。但水代法存在勞動(dòng)強(qiáng)度大、出油率低及生產(chǎn)規(guī)模小等缺點(diǎn)[3]，浸出法所得毛油需要精煉，在精煉過(guò)程中油脂的營(yíng)養(yǎng)成分和抗氧化成分容易發(fā)生損耗，雖然熱榨法所得的芝麻油香味濃郁，但同時(shí)也產(chǎn)生了一定量危害人體健康的低分子化合物和常見(jiàn)的有毒物質(zhì)，如：醛酮化合物、苯并芘和色素[4-6]等，并且在高溫壓榨過(guò)程中，芝麻中的蛋白質(zhì)會(huì)發(fā)生變性失活，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值大大下降。

低溫壓榨是新興的芝麻制油工藝，減少了芝麻中蛋白質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)成分的損失，但仍存在出油率低、無(wú)法滅菌、油脂氧化穩(wěn)定性差和貨架期短的問(wèn)題[7]。酶法制油條件溫和，操作簡(jiǎn)單。對(duì)紅花籽油的研究表明，酶法(纖維素酶和蛋白酶)輔助壓榨法能夠提高得油率，減少油脂中維生素E和甾醇的破壞[8]。為了得到營(yíng)養(yǎng)成分保留充分且穩(wěn)定性高的芝麻油，本研究嘗試在低溫壓榨工藝基礎(chǔ)上，輔以復(fù)合酶解、攪拌、超聲處理等工藝制備高品質(zhì)芝麻油，以期為芝麻油加工方法提供新思路和借鑒。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 原料與試劑

芝麻(埃塞俄比亞二級(jí))由合肥燕莊食用油有限責(zé)任公司提供。雙蒸水為實(shí)驗(yàn)室自制?？莶菅挎邨U菌蛋白酶和中性果膠酶購(gòu)買(mǎi)于國(guó)藥集團(tuán)；中性纖維素酶購(gòu)買(mǎi)于西亞試劑有限公司。其他試劑均為分析純。

1.1.2 儀器與設(shè)備

低溫螺旋壓榨榨油機(jī)，超聲波細(xì)胞破碎儀，TD5Z離心機(jī)，892專(zhuān)業(yè)型Rancimat油脂氧化穩(wěn)定性分析儀，AB204-E電子分析天平，101-1-S鼓風(fēng)干燥箱，101-1-S真空干燥箱，馬弗爐，SFY-6快速水分測(cè)定儀，F(xiàn)D-8真空冷凍干燥機(jī)，SH220N/SH220F海能石墨消解儀，K9840海能凱氏定氮蒸餾儀，SOX406海能脂肪測(cè)定儀，梅特勒FE 20 pH計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 芝麻低溫壓榨制油

選擇形態(tài)飽滿(mǎn)的芝麻顆粒，經(jīng)磁選、篩選、去石、除塵、剔除異常粒、瓣粒、土石塊、金屬等物質(zhì)后，將芝麻溫度調(diào)到25～60℃之間、含水量調(diào)至4%～8%之間再進(jìn)行低溫壓榨[9]，壓榨溫度控制在65℃以下，螺桿轉(zhuǎn)速為15 r/min，離心過(guò)濾后得到低溫壓榨芝麻毛油。

1.2.2 芝麻油的精制

工藝流程見(jiàn)圖1。

圖1芝麻油精制工藝流程

具體工藝參數(shù)：pH為7的固定復(fù)合酶溶液，比例為1∶3∶5的枯草芽孢桿菌蛋白酶、果膠酶和中性纖維素酶，配制復(fù)合酶水溶液[10]所用水的量為芝麻毛油質(zhì)量的2%，復(fù)合酶溶液和芝麻毛油混合物的反應(yīng)溫度為50℃，對(duì)復(fù)合酶溶液和芝麻毛油混合物超聲處理的超聲頻率為20 kHz，混合液流經(jīng)隧道微波設(shè)備的流速為0.7 mL/min，流量為0.02 m3/min，真空干燥絕對(duì)壓力為300 Pa,加熱溫度為65℃，保持1 h，真空干燥后的芝麻毛油降溫至10℃并保持24 h?？疾烀赣昧?、超聲功率密度、超聲時(shí)間、微波功率對(duì)所得芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響。

1.2.3 芝麻油品質(zhì)指標(biāo)的測(cè)定

酸值、過(guò)氧化值、皂化值、碘值、油脂氧化穩(wěn)定性、維生素E、脂肪酸組成、甾醇及植酸鹽的測(cè)定分別按照GB/T 5530—2005，GB/T 5538—2005，GB/T 5534—2008，GB/T 5532—2008，GB/T 21121—2007，NY/T 1598—2008，GB/T 17376—2008，GB/T 17377—2008，GB/T 25223—2010，GB 5009.153—2016進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 芝麻油精制的單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 酶用量的影響

酶用量分別選擇為100、500、1 000、1 500、2 000 U/g(以毛油質(zhì)量計(jì)，下同)，選擇超聲功率密度為1 W/cm2，超聲時(shí)間為1 h，微波功率為1 000 W。酶用量對(duì)芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響見(jiàn)圖2。

圖2 酶用量對(duì)芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響

由圖2可見(jiàn)，酶用量在100～1 000 U/g之間時(shí)，隨著酶用量的增加，氧化誘導(dǎo)時(shí)間逐漸延長(zhǎng)；酶用量在1 000～2 000 U/g之間時(shí)，隨著酶用量的增加，氧化誘導(dǎo)時(shí)間并未明顯變化。酶用量增加到一定程度時(shí)，底物在已有的條件下可以大部分酶解，再增加酶用量，不會(huì)使酶解程度增加，氧化誘導(dǎo)時(shí)間不再延長(zhǎng)，油的氧化穩(wěn)定性不再明顯升高。

2.1.2 超聲功率密度的影響

超聲功率密度分別選擇為0.05、0.1、0.5、1.0 W/cm2和1.5 W/cm2，選擇酶用量為1 500 U/g，超聲時(shí)間為1 h，微波功率為1 000 W。超聲功率密度對(duì)芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響見(jiàn)圖3。

圖3 超聲功率密度對(duì)芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響

根據(jù)超聲波的工作原理，空化泡在瞬間迅速脹大并破裂， 破裂時(shí)把吸收的聲場(chǎng)能量在極短時(shí)間和極小空間內(nèi)釋放出來(lái)， 能產(chǎn)生高達(dá)幾千個(gè)大氣壓瞬時(shí)壓力，并伴隨有強(qiáng)大沖擊波和微聲流，從而破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)，瞬間破裂，植物細(xì)胞內(nèi)油脂被充分釋放，提高出油率[11]。由圖3可見(jiàn)，超聲功率密度在0.05～0.5 W/cm2之間時(shí)，隨著超聲功率密度的增加，芝麻油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間延長(zhǎng)；超聲功率密度在0.5～1.5 W/cm2之間時(shí)，隨著超聲功率密度的增加，芝麻油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間縮短。這說(shuō)明合適的超聲功率密度能顯著促進(jìn)酶解效果，超聲功率密度在0.5 W/cm2時(shí)，芝麻油的氧化穩(wěn)定性最好。

2.1.3 超聲時(shí)間的影響

超聲時(shí)間分別選擇為0.1、0.5、1.0、1.5 h和2.0 h，選擇酶用量為1 500 U/g，超聲功率密度為0.5 W/cm2，微波功率為1 000 W。超聲時(shí)間對(duì)芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響見(jiàn)圖4。

圖4 超聲時(shí)間對(duì)芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響

由圖4可見(jiàn)，超聲時(shí)間在0.1～1.0 h之間時(shí)，隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)，芝麻油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間延長(zhǎng)；超聲時(shí)間在1.0～2.0 h之間時(shí)，隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)，芝麻油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間縮短。超聲時(shí)間在1.0 h時(shí)，芝麻油的氧化穩(wěn)定性最好。

2.1.4 微波功率的影響

微波功率分別選擇為400、600、800、1 000 W和1 200 W，選擇酶用量為1 500 U/g，超聲功率密度為0.5 W/cm2，超聲時(shí)間為1.0 h。微波功率對(duì)芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響見(jiàn)圖5。

圖5 微波功率對(duì)芝麻油氧化穩(wěn)定性的影響

由圖5可見(jiàn)，微波功率在400～800 W之間時(shí)，隨著微波功率的增加，芝麻油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間延長(zhǎng)；微波功率在800～1 200 W之間時(shí)，隨著微波功率的增加，芝麻油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間縮短。微波功率在800 W時(shí)，芝麻油的氧化穩(wěn)定性最好。

2.2 芝麻油精制工藝的正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，以酶用量、超聲功率密度、超聲時(shí)間和微波功率為考察因素，氧化誘導(dǎo)時(shí)間為指標(biāo)進(jìn)行芝麻油精制的L9(34)正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1，正交實(shí)驗(yàn)安排及結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

表2 正交實(shí)驗(yàn)安排及結(jié)果

由表2可以看出，影響芝麻油氧化穩(wěn)定性的主次因素順序?yàn)椋好赣昧縢t;超聲功率密度gt;超聲時(shí)間gt;微波功率。最佳工藝條件為A1B2C2D2，即酶用量 1 000 U/g、超聲功率密度0.5 W/cm2、超聲時(shí)間1 h和微波功率800 W。在最佳工藝條件下，精煉芝麻油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間為5.5 h。

2.3 芝麻油脂肪酸組成(見(jiàn)表3)

表3 芝麻油的脂肪酸組成 %

續(xù)表3%

脂肪酸普通低溫壓榨芝麻油該方法芝麻油亞麻酸0．40．4花生酸0．60．6花生一烯酸0．20．2山崳酸0．20．2二十四碳烷酸0．10．1

由表3可以看出，該方法芝麻油與普通低溫壓榨芝麻油的脂肪酸組成沒(méi)有明顯差異，說(shuō)明該方法并未對(duì)芝麻油的脂肪酸造成明顯的影響。

2.4 芝麻油的理化指標(biāo)(見(jiàn)表4)

表4 芝麻油與普通低溫壓榨芝麻油的理化指標(biāo)

由表4可以看出，該方法芝麻油的酸值和過(guò)氧化值均低于普通低溫壓榨芝麻油，這可能是因?yàn)槊阜ㄝo助后已將脂肪酶和脂肪氧化酶滅活，使得酸值不再快速升高。

維生素E和甾醇是油脂中的重要營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。從表4可以看出，兩種方法的芝麻油的維生素E含量和甾醇含量無(wú)顯著差異。

膠質(zhì)會(huì)引起芝麻油品質(zhì)的降低和氧化穩(wěn)定性的削弱，植酸鹽也會(huì)影響油脂的吸收。復(fù)合酶水溶液處理芝麻毛油既能使脂肪酶和脂肪氧化酶的含量降低，又使懸浮于芝麻毛油中的纖維素顆粒、果膠顆粒和蛋白質(zhì)顆粒吸水膨潤(rùn)而沉淀，還使芝麻毛油中部分磷脂和植酸鹽也進(jìn)入了水相而得到了分離。從表4可以看出，該方法所得芝麻油的磷脂含量(0.03%)、植酸鹽含量(0.04%)均低于普通低溫壓榨芝麻油。

綜合評(píng)價(jià)可以看出，該方法所得芝麻油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間較普通低溫壓榨芝麻油顯著延長(zhǎng)，氧化穩(wěn)定性提高了17%。

3 結(jié) 論

以氧化穩(wěn)定性為評(píng)價(jià)指標(biāo)，經(jīng)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定精煉芝麻油優(yōu)化工藝參數(shù)為：復(fù)合酶用量1 000 U/g、超聲功率密度0.5 W/cm2、超聲時(shí)間 1 h和微波功率800 W。與普通低溫壓榨芝麻油相比，該方法所得芝麻油的酸值、過(guò)氧化值降低，維生素E含量、甾醇含量沒(méi)有顯著差異，脂肪酸組成亦沒(méi)有顯著差異，但磷脂含量和植酸鹽含量更低，僅為0.03%和0.04%。氧化穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表明，該方法所得芝麻油的氧化穩(wěn)定性比普通低溫壓榨芝麻油提高了17%。該方法能夠有效提高芝麻油的氧化穩(wěn)定性。

[1] 謝富欣，劉焱，王飛雪，等. 我國(guó)芝麻生產(chǎn)及研究現(xiàn)狀的調(diào)查與思考[J].農(nóng)業(yè)科技通訊，2009(11)：5-6.

[2] 董國(guó)平. 芝麻油幾種制取工藝的比較[J].中國(guó)油脂,1993，18(3):55-57.

[3] 侯利霞,尚小磊,王曉霞,等. 超聲波輔助水代法提取芝麻油工藝的研究[J].中國(guó)調(diào)味品，2013,38(6)：61-63.

[4] 李曉棟，汪學(xué)德，王楠楠. 冷榨與熱榨芝麻油品質(zhì)及氧化穩(wěn)定性差異分析[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2016,37(4):46-50.

[5] 張艷，宋高翔，陶宇. 芝麻油加工工藝現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 糧食與食品工業(yè)，2015,22(5)：23-26.

[6] 趙歡歡,劉玉蘭,張小濤,等. 吸附法脫除芝麻油中苯并芘及脫色效果研究[J].糧油食品科技，2013,21(4)：23-27.

[7] 劉玉蘭，陳劉楊，汪學(xué)德，等.不同壓榨工藝對(duì)芝麻油和芝麻餅品質(zhì)的影響[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2011,27(6):383-386.

[8] 王志軍，朱佳偉. 酶法輔助適溫壓榨制取紅花籽油工藝技術(shù)[J]. 中國(guó)油脂, 2017，42(3)：24-29.

[9] 魏東，竇福良. 低溫壓榨芝麻油的工藝研究[J].食品科學(xué)，2010,31(22)：260-263.

[10] 郭興鳳，陳定剛，孫金全，等. 水酶法提油技術(shù)概述[J]. 糧油加工，2007(5)：70-72.

[11] 王琴,關(guān)建山,劉文根. 微波法萃取芝麻油的工藝研究[J].中國(guó)油脂,2002,27(4):11-12.

Preparationofsesameoil

CHEN Zhan, LI Yongfa, LIU Yu, FAN Bin, XU Xia, LIU Qiyuan, HE Dongping, LIU Lingyi

(College of Food Science and Engineering, Wuhan Polytechnic University, Wuhan 430023,China)

In order to fully retain the nutrients in sesame oil with high stability, sesame oil was extracted by cold-pressing,then was treated by compound enzyme,ultrasound and microwave for refining. The results showed that the optimal conditions were obtained as follows: dosage of compound enzyme(ratio of subtilisin, pectinase and neutral cellulose 1∶3∶5)1 000 U/g(based on mass of crude sesame oil), ultrasonic power density 0.5 W/cm2, ultrasonic time 1 h and microwave power 800 W. Under these conditions, the oxidation induction time of sesame oil was 5.5 h. Compared with cold-pressed sesame oil, the nutritional component content of the sesame oil obtained by this method showed no significant difference, the contents of phospholipid and phytate of the sesame oil were lower, and the oxidation induction time increased by 17%.

sesame oil;cold-pressing; refining; oxidation stability

TS224.4;TS225.11

A

1003-7969(2017)11-0008-04

2017-03-14；

2017-09-03

湖北省教育廳科學(xué)技術(shù)研究計(jì)劃青年人才項(xiàng)目(Q20161709)；武漢輕工大學(xué)科研啟動(dòng)基金(2016RZ21)；湖北省高等學(xué)校大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項(xiàng)目

陳 湛(1994)，男，在讀本科，研究方向?yàn)橛椭瘜W(xué)(E-mail)1125644660@qq.com。

劉零怡，講師，博士(E-mail)liulingyi607@zju.edu.cn。