• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    水合法提取羅非魚(yú)魚(yú)油及其脂肪酸組成分析

    2017-12-11 07:44:47白新鵬姜澤放劉少杰海南大學(xué)食品學(xué)院生物活性物質(zhì)與功能食品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室???70228
    中國(guó)油脂 2017年10期
    關(guān)鍵詞:堿水油率鹽析

    李 雪,曹 君,白新鵬,姜澤放,劉少杰,李 寧(海南大學(xué) 食品學(xué)院,生物活性物質(zhì)與功能食品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,???70228)

    水合法提取羅非魚(yú)魚(yú)油及其脂肪酸組成分析

    李 雪,曹 君,白新鵬,姜澤放,劉少杰,李 寧
    (海南大學(xué) 食品學(xué)院,生物活性物質(zhì)與功能食品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,???70228)

    以凍干的羅非魚(yú)粉為原料,采用酶解法和稀堿水解法分別提取羅非魚(yú)魚(yú)油,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),確定兩種水合法的最佳工藝條件,并采用氣相色譜法分析羅非魚(yú)魚(yú)油脂肪酸組成。結(jié)果表明:稀堿水解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油最佳工藝條件為料液比1∶3、pH 7.5、水解時(shí)間30 min、鹽析量2.5%、鹽析時(shí)間25 min、水解溫度65℃;酶解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油最佳工藝條件為料液比1∶3、加酶量0.6%、pH 9、酶解溫度55℃、酶解時(shí)間2 h;在最佳工藝條件下,稀堿水解法的提油率為(32.13±0.07)%,略高于酶解法的(28.91±0.18)%;稀堿水解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油n-3不飽和脂肪酸含量為(5.192±0.280)%,高于酶解法的(4.991±0.099)%。

    羅非魚(yú);魚(yú)油;酶解法;稀堿水解法;脂肪酸

    羅非魚(yú),又名非洲鯽魚(yú),適應(yīng)能力較強(qiáng),可在淡水和海水中生存,為雜食性魚(yú)類。目前我國(guó)廣州和海南的羅非魚(yú)養(yǎng)殖規(guī)模較大,約占全國(guó)的1/3[1]。羅非魚(yú)肉肥、刺少,是目前較為物美價(jià)廉的魚(yú)類,被世界營(yíng)養(yǎng)協(xié)會(huì)譽(yù)為“未來(lái)動(dòng)物性蛋白質(zhì)的主要來(lái)源之一”。 隨著人們對(duì)營(yíng)養(yǎng)和保健的日益重視,魚(yú)油作為功能性油脂日益受到廣泛關(guān)注。魚(yú)油富含多不飽和脂肪酸及脂溶性維生素等,可改善視力、健腦益智、降低血壓、降低膽固醇等[2-5]。目前魚(yú)油提取方法主要為機(jī)械法、水合法(蒸煮法、酶解法、稀堿水解法)和超臨界流體萃取法等[6]。機(jī)械法主要采用物理壓榨制取魚(yú)油,出油率較低,且壓榨過(guò)程中,蛋白質(zhì)變性,但由于操作方法簡(jiǎn)單,設(shè)備要求較低,是目前應(yīng)用最為廣泛的魚(yú)油提取方法。蒸煮法相較其他水合法而言,提取率較低,產(chǎn)品質(zhì)量較差,原料浪費(fèi)較嚴(yán)重。超臨界流體萃取法是近年新型的萃取分離技術(shù),對(duì)設(shè)備要求較高,不易大規(guī)模生產(chǎn)。

    在傳統(tǒng)研究中,通常是將鮮魚(yú)進(jìn)行簡(jiǎn)單的清洗晾干,然后提取魚(yú)油。然而,該方法難以保證原料含水量的均一性。因此,本試驗(yàn)采用冷凍干燥法預(yù)先處理原料,然后分別用酶解法和稀堿水解法提取羅非魚(yú)粉中的魚(yú)油,采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)以確定兩種方法的最佳提油工藝,并對(duì)羅非魚(yú)魚(yú)油脂肪酸組成進(jìn)行對(duì)比分析,為進(jìn)一步科學(xué)地綜合利用羅非魚(yú)提供新途徑。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    新鮮羅非魚(yú):海口市售,重約1.5 kg,長(zhǎng)約25 cm,寬約14 cm。

    堿性蛋白酶:源葉生物;氫氧化鉀、石油醚(沸程60~90℃)、硝酸鉀:分析純。

    FDU-2100冷凍干燥機(jī),GL-20G-II型高速冷凍離心機(jī),SHZ-B恒溫水浴振蕩器,EV321旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,JM-B20002電子天平。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 原料處理

    羅非魚(yú)洗凈,晾干,去掉苦膽,切塊,在-18℃冰箱中冷凍24 h,放入真空冷凍干燥機(jī),-80℃下,凍干48 h,粉碎,放入樣品袋,密封,存放于-80℃冰箱中待用。

    1.2.2 稀堿水解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油

    取羅非魚(yú)魚(yú)粉30 g,加入適量去離子水,調(diào)節(jié)料液比,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH,將樣品放入水浴搖床中,在一定水解溫度下水解一定時(shí)間,再加入適量硝酸鉀,恒溫水浴鹽析一定時(shí)間,然后趁熱離心(8 000 r/min,10 min),取上層液虹吸,抽濾,濾紙用石油醚沖洗,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至恒重,旋蒸瓶?jī)?nèi)油脂即為羅非魚(yú)粗魚(yú)油,稱重,計(jì)算羅非魚(yú)提油率。

    羅非魚(yú)提油率=提取魚(yú)油質(zhì)量/羅非魚(yú)魚(yú)粉質(zhì)量×100%

    1.2.3 酶解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油

    取羅非魚(yú)魚(yú)粉30 g,加入適量去離子水,調(diào)節(jié)料液比,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH,然后加入適量堿性蛋白酶,將樣品放入恒溫水浴搖床中,在一定酶解溫度下酶解一定時(shí)間,結(jié)束后95℃水浴10 min滅酶,然后離心(8 000 r/min,10 min),取上層液虹吸,抽濾,濾紙用石油醚沖洗,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至恒重,旋蒸瓶?jī)?nèi)油脂即為羅非魚(yú)粗魚(yú)油,稱重,計(jì)算羅非魚(yú)提油率。

    1.2.4 氣相色譜分析羅非魚(yú)魚(yú)油脂肪酸組成

    參照文獻(xiàn)[7]的方法測(cè)定羅非魚(yú)魚(yú)油脂肪酸組成。

    1.2.5 數(shù)據(jù)處理

    所有試驗(yàn)進(jìn)行3次平行試驗(yàn),應(yīng)用Origin9.0軟件進(jìn)行分析作圖。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 稀堿水解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油

    2.1.1 單因素試驗(yàn)

    2.1.1.1 料液比對(duì)提油率的影響

    在pH 8、水解溫度55℃、水解時(shí)間30 min、鹽析量3%、鹽析時(shí)間15 min條件下,研究料液比對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖1。

    圖1 料液比對(duì)提油率的影響

    從圖1可以看出,提油率隨著料液比的增加先增大后下降。在料液比為1∶2.5時(shí),提油率達(dá)到最大值26.78%,之后提油率開(kāi)始大幅下降。原因可能是隨著料液比的增加,去離子水含量增大,稀釋堿濃度,影響堿的作用[8]。

    2.1.1.2 pH對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、水解溫度55℃、水解時(shí)間30 min、鹽析量3%、鹽析時(shí)間15 min條件下,研究pH對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2。

    圖2 pH對(duì)提油率的影響

    從圖2可以看出,隨著pH的增大,堿性環(huán)境對(duì)蛋白質(zhì)與魚(yú)油結(jié)合的破壞更加充分,使提油率逐漸增大。在pH 8時(shí),提油率達(dá)到最大值26.94%。而當(dāng)pH大于8時(shí),魚(yú)油皂化現(xiàn)象嚴(yán)重,提油率逐漸降低,也可能是因?yàn)閜H過(guò)高,促使魚(yú)油水解成游離脂肪酸[9]。

    2.1.1.3 水解時(shí)間對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、pH 8、水解溫度55℃、鹽析量3%、鹽析時(shí)間15 min條件下,研究水解時(shí)間對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 水解時(shí)間對(duì)提油率的影響

    從圖3可以看出,隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng),提油率增大,在水解時(shí)間為30 min時(shí)達(dá)到最大值25.4%,之后隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng),魚(yú)油的氧化分解等反應(yīng)加劇,提油率降低。

    2.1.1.4 水解溫度對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、pH 8、水解時(shí)間30 min、鹽析量3%、鹽析時(shí)間15 min條件下,研究水解溫度對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4。

    圖4 水解溫度對(duì)提油率的影響

    從圖4可以看出,提油率隨水解溫度的升高先升高后降低,在水解溫度為55℃時(shí)達(dá)到最大值28.6%。水解溫度升高,加快蛋白質(zhì)和脂肪的分離速度,但是過(guò)高的溫度會(huì)加快魚(yú)油的氧化。且水解溫度超過(guò)55℃后,蛋白質(zhì)凝固變性,將魚(yú)油包裹,魚(yú)油析出量減少,提油率降低[10]。

    2.1.1.5 鹽析量對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、pH 8、水解溫度55℃、水解時(shí)間30 min、鹽析時(shí)間15 min條件下,研究鹽析量對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖5。

    圖5 鹽析量對(duì)提油率的影響

    粗魚(yú)油中含有較多雜質(zhì),加鹽鹽析的作用是破壞魚(yú)油形成的乳膠體,使魚(yú)油澄清。從圖5可以看出,鹽析量加大,使得蛋白質(zhì)鹽析沉淀,包裹魚(yú)油[10]。當(dāng)鹽析量超過(guò)3%后,進(jìn)一步提高鹽析量,皂化物之前形成的膠體會(huì)發(fā)生解析從而使乳化更加嚴(yán)重,提油率下降[11]。

    2.1.1.6 鹽析時(shí)間對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、pH 8、水解溫度55℃、水解時(shí)間30 min、鹽析量3%條件下,研究鹽析時(shí)間對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖6。

    圖6 鹽析時(shí)間對(duì)提油率的影響

    從圖6可以看出,一定的鹽析時(shí)間有助于魚(yú)油從乳狀液中分離出來(lái),鹽析時(shí)間為20 min時(shí),提油率最高;當(dāng)鹽析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),魚(yú)油容易發(fā)生分解,使提油率下降[12]。

    2.1.2 正交試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以料液比(A)、pH(B)、水解時(shí)間(C)、鹽析量(D)、鹽析時(shí)間(E)、水解溫度(F)為因素,提油率為指標(biāo)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)。稀堿水解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油正交試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2。

    表1 稀堿水解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油正交試驗(yàn)因素水平

    表2 稀堿水解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    由表2可知,影響提油率的主次因素為 Bgt;Egt;Fgt;Agt;Dgt;C。羅非魚(yú)魚(yú)油的最佳提取方案為A3B1C3D2E2F3,即料液比1∶3、pH 7.5、水解時(shí)間30 min、鹽析量2.5%、鹽析時(shí)間25 min、水解溫度65℃。各因素R值均大于空列的R值,故各因素水平效應(yīng)的差異是存在的。在最佳試驗(yàn)條件下,進(jìn)行2次平行驗(yàn)證試驗(yàn),提油率為(32.13±0.07)%。

    2.2 酶解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油

    2.2.1 單因素試驗(yàn)

    2.2.1.1 料液比對(duì)提油率的影響

    在加酶量0.2%、pH 8、酶解溫度60℃、酶解時(shí)間3 h的條件下,研究料液比對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖7。

    圖7 料液比對(duì)提油率的影響

    從圖7可以看出,隨著料液比增加,提油率先增大后降低,料液比為1∶3時(shí),提油率最高。料液比較低時(shí),酶與底物接觸機(jī)會(huì)相對(duì)較少,反應(yīng)不完全,提油率較低。當(dāng)料液比超過(guò)一定量時(shí),底物濃度較高,酶與底物不能均勻接觸,酶解效果相對(duì)較差[13-14]。

    2.2.1.2 加酶量對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、pH 8、酶解溫度60℃、酶解時(shí)間3 h的條件下,研究加酶量對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖8。

    圖8 加酶量對(duì)提油率的影響

    從圖8可以看出,隨著加酶量的增加,提油率先升高后下降,加酶量為1%時(shí),提油率最高。當(dāng)加酶量過(guò)低時(shí),不能將蛋白質(zhì)充分酶解,未完全破壞蛋白質(zhì)和脂肪的結(jié)合關(guān)系,魚(yú)油不能被充分釋放出來(lái)[13]。反之,當(dāng)加酶量過(guò)多時(shí),會(huì)抑制酶解反應(yīng)速率,從而使得提油率降低。

    2.2.1.3 pH對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、加酶量0.2%、酶解溫度60℃、酶解時(shí)間3 h的條件下,研究pH對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖9。

    圖9 pH對(duì)提油率的影響

    每一種酶都有其最適pH范圍,超過(guò)這一范圍,都不能充分體現(xiàn)酶的活性,甚至?xí)斐擅傅牟豢赡嫘允Щ睿€會(huì)影響酶反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)[15]。從圖9可以看出,在pH 8時(shí),提油率最高。在pH 8條件下,酶活最強(qiáng),酶分子與底物蛋白質(zhì)分子快速結(jié)合,從而較好地破壞蛋白質(zhì)和脂肪的結(jié)合,使魚(yú)油釋放出來(lái)。

    2.2.1.4 酶解時(shí)間對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、加酶量0.2%、pH 8、酶解溫度60℃的條件下,研究酶解時(shí)間對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖10。

    圖10 酶解時(shí)間對(duì)提油率的影響

    從圖10可以看出,酶解反應(yīng)前2 h內(nèi),提油率增大較明顯。當(dāng)酶解時(shí)間超過(guò)2 h,提油率趨于平緩。這主要是由于隨著酶解時(shí)間延長(zhǎng),酶與底物反應(yīng)較完全,破壞脂肪和蛋白質(zhì)的結(jié)合,釋放出脂肪分子[15]。但隨著酶解時(shí)間延長(zhǎng),提油率逐漸趨于平緩。從工作效率、節(jié)約能源等角度考慮,酶解時(shí)間2 h 較為合適。

    2.2.1.5 酶解溫度對(duì)提油率的影響

    在料液比1∶3、加酶量0.2%、pH 8、酶解時(shí)間3 h 的條件下,研究酶解溫度對(duì)提油率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖11。

    圖11 酶解溫度對(duì)提油率的影響

    酶屬于生物大分子,酶解溫度過(guò)高或過(guò)低,都會(huì)抑制酶的活性,只有在最適溫度下,酶活最強(qiáng)[16]。從圖11可以看出,隨著酶解溫度的升高,提油率先增大后減小,在酶解溫度為60℃時(shí),提油率最高。這是因?yàn)槊附鉁囟鹊纳哂兄谔岣呙附怏w系內(nèi)分子的熱運(yùn)動(dòng),從而使得酶可以更快更好地與底物結(jié)合[17]。當(dāng)酶解溫度超過(guò)60℃時(shí),溫度過(guò)高,影響了酶的穩(wěn)定性,酶解效果變差。

    2.2.2 正交試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以料液比(A)、加酶量(B)、pH(C)、酶解溫度(D)、酶解時(shí)間(E)為因素,提油率為指標(biāo)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)。酶解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油正交試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表3,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表4。

    表3 酶解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油正交試驗(yàn)因素水平

    表4 酶解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    續(xù)表4

    試驗(yàn)號(hào)ABCDE空列提油率/%1011332222.621112113324.511213221125.741321231320.251422312126.731523123215.731631323117.641732131220.821833212318.06k124.1522.0021.0924.1123.1521.21k220.6921.7620.9720.9921.9222.20k319.5020.5822.2719.2319.2720.93R04.6501.4201.3004.8803.8801.27

    由表4可知,影響提油率的主次因素順序?yàn)镈gt;Agt;Egt;Bgt;C。羅非魚(yú)魚(yú)油的最佳提取方案為A1B1C3D1E1,即料液比1∶3、加酶量0.6%、pH 9、酶解溫度55℃、酶解時(shí)間2 h。各因素的R值均大于空列的R值,故各因素水平效應(yīng)的差異是存在的。在最佳試驗(yàn)條件下,進(jìn)行2次平行驗(yàn)證試驗(yàn),提油率為(28.91±0.18)%。

    2.3 兩種方法提取的羅非魚(yú)魚(yú)油脂肪酸組成(見(jiàn)表5)

    表5 兩種方法提取的羅非魚(yú)魚(yú)油脂肪酸組成及含量 %

    注:“-”表示未檢出。

    由表5可知,稀堿水解法提取的羅非魚(yú)魚(yú)油中飽和脂肪酸含量為(31.610±4.740)%,單不飽和脂肪酸含量為(39.899±4.356)%,n-3多不飽和脂肪酸含量為(5.192±0.280)%,而DHA與EPA總含量為2.225%;酶解法提取的羅非魚(yú)魚(yú)油中飽和脂肪酸含量為(34.396±0.592)%,單不飽和脂肪酸含量為(37.456±0.160)%,n-3多不飽和脂肪酸含量為(4.991±0.099)%,其中DHA與EPA總含量為2.135%。結(jié)果表明兩種提取方法對(duì)羅非魚(yú)魚(yú)油脂肪酸的組成和含量略有影響,但飽和脂肪酸都以棕櫚酸為主,不飽和脂肪酸都以油酸和亞油酸為主,DHA和EPA的含量幾近相同。王倩倩等[15]通過(guò)GC-MS對(duì)羅非魚(yú)內(nèi)臟魚(yú)油的脂肪酸組成進(jìn)行研究,結(jié)果表明主要脂肪酸為棕櫚酸、油酸、亞油酸,與本試驗(yàn)分析結(jié)果一致,但含量略有差異,這可能是由于羅非魚(yú)體內(nèi)的脂肪隨產(chǎn)地和季節(jié)而變化,而且本試驗(yàn)研究的是羅非魚(yú)整魚(yú)的脂肪酸,王倩倩等[15]研究的是內(nèi)臟脂肪,這也是脂肪酸含量不一致的原因之一。

    3 結(jié) 論

    本試驗(yàn)以凍干羅非魚(yú)粉為原料,采用干重法計(jì)算提油率,相比濕重法,具更廣泛的應(yīng)用性。通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),優(yōu)化了稀堿水解法和酶解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油的最佳工藝條件。得到稀堿水解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油的最佳工藝條件為料液比1∶3、pH 7.5、水解時(shí)間30 min、鹽析量2.5%、鹽析時(shí)間25 min、水解溫度65℃,在此條件下提油率為(32.13±0.07)%;酶解法提取羅非魚(yú)魚(yú)油最佳工藝條件為料液比1∶3、加酶量0.6%、pH 9、酶解溫度55℃、酶解時(shí)間2 h,在此條件下提油率為(28.91±0.18)%。稀堿水解法的提油率略高于酶解法的。

    稀堿水解法提取的羅非魚(yú)魚(yú)油n-3多不飽和脂肪酸含量為(5.192±0.280)%,略高于酶解法的(4.991±0.099)%。說(shuō)明稀堿水解法提取的魚(yú)油營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較酶解法略好。

    綜上所述,稀堿水解法相較于酶解法,更適合羅非魚(yú)魚(yú)油的提取。

    [1] 農(nóng)業(yè)部漁業(yè)局.2016中國(guó)漁業(yè)統(tǒng)計(jì)年鑒[M].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2016.

    [2] 巫小丹,黎紫含,張珊珊,等. 二十二碳五烯酸代謝和功能研究進(jìn)展[J].中國(guó)油脂, 2016,41(6) :44-47.

    [3] 常桂芳,侯建平. 脂肪酸作為我國(guó)中老年人群代謝綜合征生物標(biāo)記的研究綜述[J].中國(guó)油脂,2017,42(2):63-66.

    [4] MICALLEF M A,GARG M L.Beyond blood lipids: phytosterols,statins andomega-3 polyunsaturated fatty acid therapy forhyperlipidemia[J].J Nutr Biochem,2009,20 (12): 927-939.

    [5] BENAIS P G,DUPERTUIS Y M,KOSSOVSKY M P,et al.Omega-3 polyunsaturated fatty acids and ionizing radiation:combined cytotoxicity on human colorectal adenocarcinomacells[J].Nutrition,2006,22(9):931-939.

    [7] LEI L, LI J, DENG Z Y,et al. Predictable effects of dietary lipid sources on the fatty acids compositions of four 1 year-old wild freshwater fish from Poyang lake[J]. J Agric Food Chem, 2013, 61(1):210-218.

    [8] 楊小克.魷魚(yú)內(nèi)臟的魚(yú)油提取工藝及綜合利用研究[D].山東 青島:中國(guó)海洋大學(xué),2012.

    [9] 陳運(yùn)生.羅非魚(yú)下腳料綜合利用的研究[D].廣州:廣東工業(yè)大學(xué),2015.

    [10] 譚汝成,熊善柏,劉敏.提取條件對(duì)白鰱魚(yú)油性質(zhì)的影響及魚(yú)油脂肪酸組成分析[J].食品科學(xué), 2008, 29(2):72-75.

    [11] 張偉偉.斑點(diǎn)叉尾鮰內(nèi)臟油提取、精制及其氧化穩(wěn)定性的研究[D].合肥:合肥工業(yè)大學(xué),2010.

    [12] 何莉萍,劉良忠,江莉莉,等.三種方法提取草魚(yú)內(nèi)臟油脂的比較[J].食品工業(yè)科技, 2007(12):155-157.

    [13] 劉沙.斑點(diǎn)叉尾鮰魚(yú)多不飽和脂肪酸富集工藝研究[D].長(zhǎng)沙:湖南農(nóng)業(yè)大學(xué),2010.

    [14] 劉閃.白鰱魚(yú)頭綜合開(kāi)發(fā)與利用[D].武漢:武漢輕工大學(xué),2014.

    [15] 王倩倩,呂順,陸劍鋒,等.酶法提取羅非魚(yú)內(nèi)臟魚(yú)油及脂肪酸組成分析[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2015,30(9):72-79.

    [16] 邵娜,劉學(xué)軍.胰蛋白酶法提取草魚(yú)內(nèi)臟魚(yú)油工藝優(yōu)化[J].食品科學(xué),2013,34(2): 110-113.

    [17] 李文佳,孟宗,李進(jìn)偉,等.響應(yīng)面法優(yōu)化淡水魚(yú)內(nèi)臟酶法水解工藝研究[J].中國(guó)油脂,2014,39(3):65-69.

    Extractionoffishoilfromtilapiabyhydrationmethodandfattyacidcompositionanalysis

    LI Xue, CAO Jun, BAI Xinpeng, JIANG Zefang, LIU Shaojie, LI Ning
    (Key Laboratory of Bioactive Substances and Functional Food Development,College of Food Science and Technology,Hainan University,Haikou 570228,China)

    Fish oil was extracted by enzymatic hydrolysis method and diluted alkaline hydrolysis method respectively using tilapia as raw material. The optimal extraction processes of the two hydration methods were determined by single factor experiment and orthogonal experiment. Fatty acid compositions of fish oils were analyzed by GC. The results showed that the optimal extraction conditions of fish oil by diluted alkaline hydrolysis method method were obtained as follows: solid-liquid ratio 1∶3, pH 7.5, hydrolysis time 30 min, salt dosage 2.5%, salting out time 25 min, hydrolysis temperature 65℃.The optimal extraction conditions of fish oil by enzymatic hydrolysis method were obtained as follows: solid-liquid ratio 1∶3, enzyme dosage 0.6%, pH 9, enzymatic hydrolysis temperature 55℃, enzymatic hydrolysis time 2 h. Under the optimal conditions, the oil extraction rate andn-3 unsaturated fatty acid content of diluted alkaline hydrolysis method were (32.13±0.07)% and (5.192±0.280)% respectively, higher than those of enzymatic hydrolysis method((28.91±0.18)%, (4.991±0.099)%).

    tilapia; fish oil; enzymatic hydrolysis method; diluted alkaline hydrolysis method; fatty acid

    2017-03-19;

    2017-07-18

    海南省高等學(xué)校科研項(xiàng)目(Hnky2016ZD-1);海南大學(xué)科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(kyqd1608)

    李 雪(1991),女,碩士研究生,研究方向?yàn)闋I(yíng)養(yǎng)與功能食品(E-mail)crystal_lixue@126.com。

    曹 君,講師,博士(E-mail)juncaoyd2007@126.com;白新鵬,教授,博士(E-mail)xinpeng2001@126.com。

    油脂加工

    TS225.2;TQ645.6

    A

    1003-7969(2017)10-0005-07

    猜你喜歡
    堿水油率鹽析
    堿水粑:景德鎮(zhèn)風(fēng)味
    堿水粑
    基于陽(yáng)離子型除油劑處理含聚采油污水的性能研究
    響應(yīng)面法優(yōu)化葎草籽油閃式提取工藝及不同產(chǎn)地葎草籽得油率比較
    醇法提取小米糠油工藝優(yōu)化
    自制樹(shù)葉小書(shū)簽
    使用苦堿水制備輕質(zhì)氧化鎂和微米級(jí)碳酸鈣粉體的工藝
    鹽析法純化新鮮藍(lán)藻中藻藍(lán)蛋白工藝條件的研究
    油田采出水超聲破乳除油反應(yīng)器的應(yīng)用
    聯(lián)堿氯化銨過(guò)程鹽析結(jié)晶器溫升
    国内精品一区二区在线观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 免费观看精品视频网站| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产三级中文精品| 国产精品日韩av在线免费观看| 夜夜爽天天搞| 免费看av在线观看网站| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 国产男靠女视频免费网站| 精品久久久久久久久av| 在线观看午夜福利视频| 国产av一区在线观看免费| 国产成人一区二区在线| 欧美日韩在线观看h| 国产精品日韩av在线免费观看| 亚洲av免费高清在线观看| av黄色大香蕉| 精品熟女少妇av免费看| 免费高清视频大片| 日本欧美国产在线视频| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 欧美最新免费一区二区三区| 久久久久久久久大av| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 久久久久久久久久黄片| 久久午夜亚洲精品久久| 可以在线观看毛片的网站| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲精品国产成人久久av| 国产人妻一区二区三区在| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲中文字幕日韩| 精品乱码久久久久久99久播| 最近在线观看免费完整版| 国产在视频线在精品| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 久久亚洲精品不卡| videossex国产| 欧美国产日韩亚洲一区| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 变态另类丝袜制服| 久久精品国产亚洲网站| 国产成人freesex在线 | 国产精品一区二区免费欧美| 国产爱豆传媒在线观看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 精品一区二区三区视频在线| 99热精品在线国产| 久久久午夜欧美精品| 欧美性猛交黑人性爽| 人妻少妇偷人精品九色| 成人永久免费在线观看视频| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 午夜激情福利司机影院| 成人永久免费在线观看视频| 日韩欧美精品v在线| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 久久99热6这里只有精品| 日韩在线高清观看一区二区三区| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 淫秽高清视频在线观看| 91精品国产九色| 日韩国内少妇激情av| www日本黄色视频网| 一区二区三区四区激情视频 | 国产精品乱码一区二三区的特点| 在线观看一区二区三区| 最近手机中文字幕大全| 亚洲在线观看片| 不卡一级毛片| 床上黄色一级片| 熟女人妻精品中文字幕| 久久久久久久久久成人| 亚洲av美国av| 国产精品一区www在线观看| 日韩一区二区视频免费看| 在线观看av片永久免费下载| 日韩成人av中文字幕在线观看 | 亚州av有码| 久久九九热精品免费| 黄色欧美视频在线观看| 午夜福利高清视频| 18禁在线播放成人免费| 亚洲第一电影网av| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 日韩一本色道免费dvd| 美女黄网站色视频| 校园人妻丝袜中文字幕| 91久久精品国产一区二区三区| 91麻豆精品激情在线观看国产| 草草在线视频免费看| 我要看日韩黄色一级片| 高清毛片免费看| 99视频精品全部免费 在线| 97超视频在线观看视频| 亚洲成a人片在线一区二区| 色5月婷婷丁香| 深夜a级毛片| 狠狠狠狠99中文字幕| 午夜福利成人在线免费观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 最新在线观看一区二区三区| 黄色一级大片看看| 久久久久久久久久黄片| 国产精品一二三区在线看| 欧美激情国产日韩精品一区| www.色视频.com| 久久九九热精品免费| 一级毛片aaaaaa免费看小| 又粗又爽又猛毛片免费看| 中国国产av一级| 久久草成人影院| 看十八女毛片水多多多| 99在线人妻在线中文字幕| 国产美女午夜福利| 看免费成人av毛片| 国产精品一区二区三区四区久久| 麻豆av噜噜一区二区三区| 亚洲国产精品合色在线| 国内揄拍国产精品人妻在线| 在线免费十八禁| 亚洲欧美成人精品一区二区| 久久99热这里只有精品18| 一本久久中文字幕| 欧美高清成人免费视频www| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 久久韩国三级中文字幕| 最近最新中文字幕大全电影3| 欧美一区二区精品小视频在线| 露出奶头的视频| 特大巨黑吊av在线直播| 亚洲电影在线观看av| 国产黄a三级三级三级人| aaaaa片日本免费| 伦精品一区二区三区| 日本 av在线| 99久国产av精品国产电影| 看片在线看免费视频| 亚洲自拍偷在线| av视频在线观看入口| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 1000部很黄的大片| 欧美性感艳星| 天堂影院成人在线观看| 久久精品人妻少妇| 免费搜索国产男女视频| 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲乱码一区二区免费版| 免费搜索国产男女视频| 麻豆一二三区av精品| 无遮挡黄片免费观看| 一区二区三区免费毛片| 99热这里只有是精品50| 婷婷色综合大香蕉| 麻豆成人午夜福利视频| 免费看光身美女| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 国产成人aa在线观看| 色5月婷婷丁香| 国产伦精品一区二区三区视频9| 久久午夜亚洲精品久久| 成年版毛片免费区| 综合色av麻豆| 国产精品久久电影中文字幕| 亚洲av中文av极速乱| 岛国在线免费视频观看| av专区在线播放| 一级a爱片免费观看的视频| 成人无遮挡网站| 国产伦精品一区二区三区四那| 亚洲美女黄片视频| 久久午夜亚洲精品久久| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 亚洲18禁久久av| 国产精品一二三区在线看| av天堂中文字幕网| 免费大片18禁| 日韩大尺度精品在线看网址| 久久国产乱子免费精品| 乱系列少妇在线播放| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 男插女下体视频免费在线播放| 亚洲中文日韩欧美视频| 日韩欧美三级三区| 99久国产av精品| 日本黄色视频三级网站网址| 日本爱情动作片www.在线观看 | 嫩草影院精品99| 别揉我奶头 嗯啊视频| 国产精品综合久久久久久久免费| 欧美成人a在线观看| 亚洲丝袜综合中文字幕| 久久久久久伊人网av| 热99re8久久精品国产| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 成人漫画全彩无遮挡| 中文在线观看免费www的网站| 波多野结衣高清无吗| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| a级一级毛片免费在线观看| 一区福利在线观看| 少妇人妻精品综合一区二区 | 欧美一区二区精品小视频在线| 国产高清有码在线观看视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 日韩三级伦理在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产免费一级a男人的天堂| 一夜夜www| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲真实伦在线观看| 亚洲精品久久国产高清桃花| 尾随美女入室| 日韩欧美三级三区| 精品午夜福利视频在线观看一区| 成人美女网站在线观看视频| 色噜噜av男人的天堂激情| 99在线视频只有这里精品首页| 国产精品不卡视频一区二区| 天堂√8在线中文| 如何舔出高潮| 婷婷精品国产亚洲av在线| 国产精品久久视频播放| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 欧美性猛交黑人性爽| 又爽又黄a免费视频| 最好的美女福利视频网| 精品人妻熟女av久视频| 成人亚洲欧美一区二区av| 18禁在线播放成人免费| 波多野结衣巨乳人妻| www.色视频.com| 国产亚洲欧美98| 久久精品91蜜桃| 最近中文字幕高清免费大全6| 亚洲三级黄色毛片| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 久久久精品94久久精品| 日本欧美国产在线视频| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 99热6这里只有精品| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 深爱激情五月婷婷| 国产色婷婷99| 99热只有精品国产| 亚洲国产精品久久男人天堂| av国产免费在线观看| 最近2019中文字幕mv第一页| 麻豆久久精品国产亚洲av| 夜夜爽天天搞| 黄色一级大片看看| 在线观看美女被高潮喷水网站| 亚洲av成人精品一区久久| 3wmmmm亚洲av在线观看| 成人鲁丝片一二三区免费| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲五月天丁香| 国产午夜精品论理片| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 国产久久久一区二区三区| 2021天堂中文幕一二区在线观| 久久午夜亚洲精品久久| 亚洲国产高清在线一区二区三| 最近中文字幕高清免费大全6| 赤兔流量卡办理| 我的女老师完整版在线观看| 直男gayav资源| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 又黄又爽又刺激的免费视频.| 精品久久久久久久久亚洲| 午夜激情欧美在线| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 中国美女看黄片| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 国产欧美日韩精品亚洲av| 内地一区二区视频在线| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 51国产日韩欧美| 日本黄大片高清| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 国产免费男女视频| 午夜亚洲福利在线播放| 久久亚洲国产成人精品v| 波多野结衣高清作品| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 色在线成人网| 夜夜夜夜夜久久久久| 日本-黄色视频高清免费观看| 精品免费久久久久久久清纯| 欧美+日韩+精品| 亚洲无线在线观看| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 国产黄a三级三级三级人| av在线老鸭窝| av免费在线看不卡| 别揉我奶头 嗯啊视频| 亚洲精品成人久久久久久| 好男人在线观看高清免费视频| 亚洲成人av在线免费| 国产高清有码在线观看视频| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产亚洲精品av在线| 男女边吃奶边做爰视频| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产成人福利小说| 青春草视频在线免费观看| 亚洲综合色惰| 天堂影院成人在线观看| 国产精品一及| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 久久亚洲精品不卡| 亚洲图色成人| 一进一出好大好爽视频| 级片在线观看| 久久精品国产清高在天天线| 久久久久精品国产欧美久久久| 午夜a级毛片| 欧美成人精品欧美一级黄| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 51国产日韩欧美| 老熟妇仑乱视频hdxx| 国产亚洲av嫩草精品影院| 在线观看免费视频日本深夜| 97热精品久久久久久| 亚洲色图av天堂| 狠狠狠狠99中文字幕| 伦精品一区二区三区| 乱人视频在线观看| 国产成人一区二区在线| 一夜夜www| 国产精品亚洲美女久久久| 中文字幕熟女人妻在线| 日韩成人伦理影院| 观看美女的网站| 日韩在线高清观看一区二区三区| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 午夜日韩欧美国产| 我要看日韩黄色一级片| 欧美+日韩+精品| 18禁在线播放成人免费| 日韩国内少妇激情av| 一个人免费在线观看电影| 中文资源天堂在线| 免费大片18禁| 看免费成人av毛片| 六月丁香七月| 国产精品亚洲一级av第二区| 给我免费播放毛片高清在线观看| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 毛片女人毛片| 亚洲成人久久性| 老司机影院成人| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 乱系列少妇在线播放| 日本免费一区二区三区高清不卡| 午夜激情欧美在线| 久久人人精品亚洲av| 色视频www国产| 2021天堂中文幕一二区在线观| 国产精品一二三区在线看| av在线观看视频网站免费| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 热99re8久久精品国产| 嫩草影视91久久| 国产成人aa在线观看| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 村上凉子中文字幕在线| 特大巨黑吊av在线直播| 99久久精品热视频| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| av专区在线播放| 日本精品一区二区三区蜜桃| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 精品午夜福利在线看| 青春草视频在线免费观看| 长腿黑丝高跟| 国内精品久久久久精免费| 天堂√8在线中文| 亚洲丝袜综合中文字幕| 欧美一区二区国产精品久久精品| 亚洲无线观看免费| 69av精品久久久久久| 看十八女毛片水多多多| 春色校园在线视频观看| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产美女午夜福利| 日本与韩国留学比较| 久久99热6这里只有精品| 精品人妻视频免费看| 亚洲欧美精品综合久久99| 色噜噜av男人的天堂激情| 亚洲图色成人| 国产精品一区二区三区四区久久| 午夜福利在线在线| 久久久久性生活片| 色在线成人网| 国产久久久一区二区三区| 日日撸夜夜添| 啦啦啦韩国在线观看视频| 国产精品三级大全| 日韩成人伦理影院| 日韩av在线大香蕉| 高清午夜精品一区二区三区 | 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产一区二区在线av高清观看| 人人妻人人看人人澡| av在线天堂中文字幕| 国产精品99久久久久久久久| 国产精品久久久久久av不卡| 高清午夜精品一区二区三区 | 国产伦精品一区二区三区四那| 淫秽高清视频在线观看| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 99riav亚洲国产免费| 人妻夜夜爽99麻豆av| 可以在线观看的亚洲视频| 欧美区成人在线视频| 欧美日韩乱码在线| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲真实伦在线观看| 毛片女人毛片| 国内精品一区二区在线观看| 露出奶头的视频| 国产在线精品亚洲第一网站| 免费av毛片视频| 色av中文字幕| 蜜臀久久99精品久久宅男| 精品一区二区三区视频在线| 成人亚洲欧美一区二区av| 欧美在线一区亚洲| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 91狼人影院| 免费人成视频x8x8入口观看| 99视频精品全部免费 在线| 1024手机看黄色片| 日日啪夜夜撸| 午夜福利成人在线免费观看| 亚州av有码| 少妇的逼水好多| 日本爱情动作片www.在线观看 | 久久久色成人| 亚洲美女黄片视频| 久久久久久久久久久丰满| 久久久久久久久久黄片| 亚洲欧美成人精品一区二区| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 日本欧美国产在线视频| 国产男靠女视频免费网站| 国产精品久久久久久久久免| 久久99热这里只有精品18| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 激情 狠狠 欧美| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 热99re8久久精品国产| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 直男gayav资源| 久久精品影院6| 欧美日韩国产亚洲二区| 在线观看午夜福利视频| 日韩一本色道免费dvd| 国产精品伦人一区二区| 高清日韩中文字幕在线| 看片在线看免费视频| 最近中文字幕高清免费大全6| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 美女 人体艺术 gogo| 婷婷色综合大香蕉| 天堂网av新在线| 中文字幕熟女人妻在线| .国产精品久久| 麻豆成人午夜福利视频| 搡老岳熟女国产| 亚洲欧美精品综合久久99| 日日撸夜夜添| 97超碰精品成人国产| 岛国在线免费视频观看| 国产精品一区二区性色av| 欧美3d第一页| 在线免费观看的www视频| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 天美传媒精品一区二区| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 99热全是精品| 国产成人91sexporn| 国产伦精品一区二区三区四那| 日日干狠狠操夜夜爽| 日本-黄色视频高清免费观看| 桃色一区二区三区在线观看| 高清日韩中文字幕在线| 中国美白少妇内射xxxbb| 18禁在线无遮挡免费观看视频 | 午夜福利成人在线免费观看| 久久精品影院6| 不卡视频在线观看欧美| 免费观看的影片在线观看| 蜜臀久久99精品久久宅男| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国国产精品蜜臀av免费| 精品福利观看| 欧美色视频一区免费| 日韩欧美精品v在线| 国产色爽女视频免费观看| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 日本成人三级电影网站| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产伦精品一区二区三区四那| 99国产精品一区二区蜜桃av| 精品一区二区三区人妻视频| 免费看av在线观看网站| 国产成年人精品一区二区| 亚洲人成网站在线观看播放| 久久韩国三级中文字幕| 欧美+亚洲+日韩+国产| 亚洲不卡免费看| 男女边吃奶边做爰视频| 成年版毛片免费区| 51国产日韩欧美| 99久久精品热视频| 亚洲成av人片在线播放无| 在线观看午夜福利视频| 最好的美女福利视频网| 丝袜喷水一区| 天美传媒精品一区二区| 免费在线观看影片大全网站| 校园春色视频在线观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 99久久中文字幕三级久久日本| 久久久久免费精品人妻一区二区| 性插视频无遮挡在线免费观看| 亚洲精品亚洲一区二区| 日韩欧美国产在线观看| 免费大片18禁| 人妻夜夜爽99麻豆av| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 精品久久久久久久久av| h日本视频在线播放| 美女 人体艺术 gogo| 99热网站在线观看| 国产精品亚洲美女久久久| 亚洲av免费高清在线观看| 日韩中字成人| 真人做人爱边吃奶动态| 中国美女看黄片| 午夜影院日韩av| 精品久久久久久久久久免费视频| 日本a在线网址| 亚洲第一区二区三区不卡| 99久国产av精品| 国产一区二区在线av高清观看| 婷婷精品国产亚洲av| 国产日本99.免费观看| 亚洲av美国av| 国产成人一区二区在线| 嫩草影院入口| 欧美三级亚洲精品| 欧美3d第一页| 少妇的逼好多水| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 久久午夜福利片| 不卡一级毛片| 人妻久久中文字幕网| a级毛片免费高清观看在线播放| 欧美最新免费一区二区三区| 日本黄色片子视频| 国产av不卡久久| 免费av不卡在线播放| 国产视频内射| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 在线看三级毛片| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 三级经典国产精品| 少妇熟女欧美另类| 国产一区亚洲一区在线观看| 欧美激情久久久久久爽电影| 国产麻豆成人av免费视频| 亚洲av.av天堂| 少妇熟女aⅴ在线视频| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 精品乱码久久久久久99久播| 日韩精品中文字幕看吧| 久久精品国产亚洲网站| 免费高清视频大片| av天堂中文字幕网| 国产精品伦人一区二区| 久久久久久久午夜电影| 日本黄色视频三级网站网址| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 舔av片在线| 精品一区二区三区人妻视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 日本免费a在线| 又粗又爽又猛毛片免费看| 十八禁国产超污无遮挡网站| 欧美zozozo另类| 人人妻人人澡欧美一区二区|