納米肥料制備研究進展

劉秀偉，袁 琳，羅迎娣，趙怡麗，郭 歌

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司 , 河南 鄭州 450052)

?綜述與述評?

納米肥料制備研究進展

劉秀偉，袁 琳，羅迎娣，趙怡麗，郭 歌

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司 , 河南 鄭州 450052)

從納米結(jié)構(gòu)肥料、納米材料膠結(jié)包膜型緩/控釋肥料、納米碳增效肥料、納米生物復(fù)合肥料四方面出發(fā)，介紹了納米肥料近期的研究進展情況，并對其應(yīng)用前景進行了展望。

納米肥料 ； 作物產(chǎn)量 ； 緩/控釋肥料

我國用世界7%的耕地養(yǎng)活了世界22%的人口,肥料在保障國家糧食安全中發(fā)揮了重要作用。隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)、高效農(nóng)業(yè)的發(fā)展，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)對化工產(chǎn)品和服務(wù)提出了更新、更高的要求。為了適應(yīng)現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)的發(fā)展，并滿足化工行業(yè)供給側(cè)改革的需要，傳統(tǒng)化工行業(yè)需要轉(zhuǎn)型，需要盡快開發(fā)新型支農(nóng)化工產(chǎn)品，著力發(fā)展并適度超前研發(fā)新型肥料[1]。

2002年，中國農(nóng)科院土壤肥料研究所張夫道研究員提出了納米肥料概念，并首創(chuàng)了納米肥料制備工藝。指出，納米肥料是運用新興的納米技術(shù)、醫(yī)藥微膠囊技術(shù)以及化工微乳化技術(shù)研發(fā)的一種新型肥料。同其他納米材料一樣，納米肥料同樣具有小尺寸效應(yīng)，其比表面積相對較大，因而具有了特殊性能，使其肥效明顯提高，同時可以不受土壤類型等復(fù)雜因素的影響，可大大減少對土壤和地下水的污染，在減少對農(nóng)作物污染的同時，極大地提高產(chǎn)量，因此，被稱為“環(huán)境友好型肥料”。根據(jù)結(jié)構(gòu)和效應(yīng)，人們把納米肥料分為納米結(jié)構(gòu)肥料、納米材料膠結(jié)包膜緩/控釋肥料、納米碳增效肥料、納米生物復(fù)合肥料四大類[2]。

近年來，國內(nèi)外對納米肥料的研究相當(dāng)活躍，涉及制備、生產(chǎn)與應(yīng)用試驗等各個方面，本文對上述四種納米肥料的研究進展進行了綜述，對其前景進行了展望。

1 納米結(jié)構(gòu)肥料

所謂納米結(jié)構(gòu)肥料，是指采用納米技術(shù)將一些土壤中難溶性營養(yǎng)元素或一些富營養(yǎng)礦石，如煤矸石、磷礦石、鉀長石等，采用高能球磨法或液相沉淀法做成的納米尺寸的肥料；或采用納米技術(shù)將氮肥、磷肥直接制成納米級，如納米尿素、納米磷灰石肥料等；納米結(jié)構(gòu)肥料也可先用化學(xué)方法制備出納米結(jié)構(gòu)材料，再通過吸附、吸收、反應(yīng)等方法制備。這種肥料的尺寸一般在50～80 nm，特點是肥料復(fù)合組分和養(yǎng)分均達納米級標(biāo)準(zhǔn)。由于納米材料的小尺寸效應(yīng)使肥料帶磁效應(yīng)，從而使養(yǎng)分更易被植物吸收，提高肥料的使用效率[2]。納米結(jié)構(gòu)肥料還能刺激植物生長，提高作物產(chǎn)量。

硅肥被國際土壤界列為繼氮、磷、鉀之后的第四大元素肥料。裴福云等[3]以硅酸四丁酯為原料，將10.43 g 硅酸四丁酯加入到250 mL 無水乙醇中，攪拌升溫至50 ℃。隨后滴加25%的氨水20 mL至反應(yīng)體系，并加入3.00 g 聚乙二醇表明活性劑，反應(yīng)3 h 得到膠體。減壓蒸餾回收溶劑乙醇，蒸餾的殘液烘干后得到固體納米二氧化硅；同時，用物理研磨的方式加工硅藻土得到納米硅藻土(將硅藻土與水按照1∶5的比例混合，加入納米砂磨機中循環(huán)研磨。期間通過粒度分析儀隨時檢測懸浮液的粒徑分布，從而確定材料的納米化程度。達到100 nm 以下時停止研磨，得到納米硅藻土的懸浮液)。在盆栽紅莧菜上葉面噴施幾種硅肥，結(jié)果表明，莧菜鮮重和干重明顯增加，可溶性糖大幅度提高。在噴施等量硅藻土和納米硅藻土后，與對照處理相比產(chǎn)量分別提高了11%、31%。對比噴施相同含硅量的納米硅藻土、納米二氧化硅后，發(fā)現(xiàn)莧菜干物質(zhì)量分別提高43.4%和14.9%；吸收氮磷鉀總量分別提高了36%和20%[3]。徐俊[4]研究了納米二氧化硅等硅肥對水稻結(jié)構(gòu)抗性和生理抗性的影響。結(jié)果表明，在不同硅肥(硅酸鹽和納米硅)和不同施肥方式(葉施和根施)的試驗條件下，根施納米硅肥對水稻葉片表面硅質(zhì)化效果最為明顯；硅能增強水稻葉片在衰老條件下的抵抗能力，延長水稻生命周期；施用硅肥對于水稻產(chǎn)量的增加具有促進作用。Yin等[5]采用富硒碳質(zhì)硅質(zhì)巖粉為原料，經(jīng)超細(xì)粉碎，多次加熱和冷卻，添加KOH、K2CO3、20%氨水，制成納米尺寸顆粒占30%～95%、硒的含量gt;500 μg/g的納米長效硒肥，應(yīng)用于農(nóng)田，可補充土壤中硒的缺失，改善土壤結(jié)構(gòu)。磷(P)是世界近一半耕地土壤中植物生長和生產(chǎn)力的限制因子，其在土壤中的溶解度低，會限制植物對其的吸收。Raliya Ramesh等[6]利用土壤真菌合成納米氧化鋅顆粒。鋅作為一個解磷酶，如磷酸酶和植酸酶的輔因子，納米氧化鋅用量在84%～108%時能增加酶的活性，應(yīng)用于綠豆田，可使綠豆對磷的吸收水平提高10.8%，葉綠素含量和根系體積增加，并保持土壤生物健康的微生物種群。

2 納米材料膠結(jié)包膜緩/控釋肥料

緩/控釋肥料(Controlled Release Fertilizer,CRF)又稱長效肥料, 其養(yǎng)分釋放速率緩慢，釋放期較長，能顯著提高肥料的利用率?？刂起B(yǎng)分釋放速率的聚合物包膜肥料，一直是緩/控釋肥料的研究熱點[7-9]。納米材料膠結(jié)包膜緩/控釋肥料的養(yǎng)分組分不是納米材料，但其膠結(jié)包膜材料是納米級、亞微米級材料，因而使肥料具有納米材料的特性，肥料養(yǎng)分也更容易被植物吸收，從而提高了肥料利用率。從目前研究來看，納米材料膠結(jié)包膜緩/控釋肥料可以用的包膜劑和膠結(jié)劑的材料有很多，包括納米高嶺土、納米沸石、納米風(fēng)化煤、納米蒙脫土、腐植酸、高分子樹脂、淀粉等，有機—無機復(fù)混肥、無機復(fù)合肥、普通氮肥或磷肥等則可以作為肥料養(yǎng)分。將納米技術(shù)與植物營養(yǎng)學(xué)、肥料學(xué)、肥料制備技術(shù)相結(jié)合來制備新型肥料，可解決常規(guī)化肥養(yǎng)分釋放過快，與作物吸收養(yǎng)分不協(xié)調(diào)，施入土壤后會發(fā)生淋溶、揮發(fā)、固定等問題。

劉秀梅等[10]利用超聲波分散高嶺土，采用有機物質(zhì)插層復(fù)合、微乳化和高剪切方法制備了高嶺土和塑料—淀粉的納米—亞微米級復(fù)合材料。其中，插層劑選用有機極性單體乙烯醇。表面活性劑選用十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)和十二烷基苯磺酸鈉(ABS)。實驗以乙酸乙酯為溶劑，淀粉、甲醛為交聯(lián)劑。實驗制得的產(chǎn)品高嶺土的長和寬大約為150、60 nm，90%顆粒平均粒徑110 nm；塑料—淀粉納米—亞微米級復(fù)合材料，80%顆粒平均粒徑80 nm，表面存在10～20 nm 的大小不一的皺褶或孔徑，可為養(yǎng)分的緩慢釋放提供基礎(chǔ)。

Li等[11]以尿素顆粒、異氰酸酯、多元醇和石蠟為原料，制備了聚氨酯包膜尿素緩/控釋肥料。異氰酸酯與多元醇反應(yīng)在尿素顆粒表面合成聚氨酯皮膚層。石蠟作為聚氨酯皮膚層合成過程中的潤滑劑。通過紅外光譜、掃描電鏡和熱重分析研究了聚氨酯皮層的結(jié)構(gòu)和養(yǎng)分釋放特性，對聚氨酯包膜尿素的尿素氮緩釋性能進行了測試。實驗結(jié)果表明，尿素表面形成致密的厚度10～15 μm的聚氨酯皮層，尿素氮緩釋時間可以達到40～50 d。石蠟在抑制水滲入尿素中起關(guān)鍵作用，但過量則會降低聚氨酯交聯(lián)密度。

杜杰等[12]以多壁碳納米管為改性材料制備水基聚丙烯酸酯復(fù)合材料，繼而研制復(fù)合材料包膜控釋尿素，并測定包膜控釋尿素養(yǎng)分釋放特征。結(jié)果表明，添加一定量的多壁碳納米管能夠有效地改善原水基聚丙烯酸酯膜材料的疏水性及力學(xué)性質(zhì)，進而有效地減小養(yǎng)分釋放速率；得出多壁碳納米管的最佳用量為0.4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，此用量時能夠有效延緩包膜尿素的養(yǎng)分釋放，延長控釋期。

研究初期，控釋肥生產(chǎn)技術(shù)中使用較多的包膜材料就是聚烯烴。而聚烯烴不易降解，易造成所謂的“白色污染”，因而國內(nèi)外控釋肥研究人員的研究重點轉(zhuǎn)向了對可降解聚烯烴樹脂包膜肥料的研制。李麗霞等[13]將納米TiO2與低密度聚乙烯(LDPE)復(fù)合形成包膜液，采用噴動流化床包膜設(shè)備制備出一種具有光催化活性的復(fù)合材料包膜控釋肥殘膜。實驗證明，納米TiO2的引入導(dǎo)致包膜控釋肥的養(yǎng)分釋放速率低于LDPE 包膜控釋肥，且釋放期延長。人工加速老化條件下對納米TiO2-LDPE復(fù)合材料包膜控釋肥殘膜進行的不同光照時間失重率，結(jié)果表明：疏水化納米TiO2對殘膜的降解具有更顯著的促進作用，且當(dāng)添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時，經(jīng)紫外光照射18 d后失重率可達13%。

強吸水性聚合物能夠改良土壤物理性質(zhì)，促進種子發(fā)芽，提高幼苗的成活率，降低植物的需水量，提高養(yǎng)分利用率，將強吸水劑與包膜緩釋肥料復(fù)合，研制具有保水功能、養(yǎng)分可緩慢釋放的保水緩釋肥料已經(jīng)成為一個重要的研究方向。王子福等[15]以魔芋葡甘聚糖(KGM)為基礎(chǔ)性組劑，在N2保護下，在乙醇(體積分?jǐn)?shù)80%)中充分溶脹，緩慢加入Fe2+/H2O2作為引發(fā)劑，自通N2計時15 min后，加入單體烯丙基硫脲，反應(yīng)1.5 h后，緩慢升高溫度至80 ℃，在不斷攪拌下加質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.0，分別用丙酮、體積分?jǐn)?shù)90%的乙醇洗滌、過濾、干燥，得到烯丙基硫脲改性KGM共聚物包膜材料，并以此為包膜劑，F(xiàn)e2+/H2O2為引發(fā)劑，甘蔗皮、橘皮、柚子皮、花生殼、糠料粉為阻透劑制備了包膜緩釋尿素。施用于白菜的結(jié)果表明，烯丙基硫脲接枝魔芋葡甘聚糖在接枝率為35%～45%時，吸水性能最好，吸水量高達794 g/g；隨著溫度和土壤水含量的升高，包膜緩釋尿素氮素溶出率逐漸增加；氮素溶出具有典型的緩釋肥溶出特征，表現(xiàn)出良好的緩釋效果；白菜對緩釋尿素中氮素的利用率提高。王興剛等[16]將尿素和磷酸鋅銨包埋于凹凸棒黏土中作為肥料內(nèi)核，以醋酸丁酸纖維素作為內(nèi)層包膜材料，以羧甲基殼聚糖-g-聚丙烯酸/凹凸棒黏土(CMCS-g-PAA/APT)保水劑作為外層包膜材料，制備了一種具有保水功能的包膜型控釋肥料。該肥料樣品中氮(N)和鋅(Zn)元素含量分別為27.1%和0.72%，具有較好的控釋效果。在保水劑材料制備中，因為引入了改性的天然高分子羧甲基殼聚糖及可降解的交聯(lián)劑N-馬來?；瘹ぞ厶?，從而可以顯著改善外層包膜材料的降解性能，在提高土壤保水能力的同時，也不會殘留于土壤中造成二次污染。

作為近年來新興的高分子材料，仿生材料具備優(yōu)良的理化性質(zhì)，如較高的化學(xué)活性、優(yōu)異的生物相容性、良好的生物降解性等。將仿生材料用于緩控釋肥料的研究，會收到意想不到的效果。馮晨[17]以尿素、多聚磷酸銨、魔芋葡甘露聚糖為原料混合造粒，將其作為肥料內(nèi)核，以脫除乙?；鶊F的魔芋葡甘露聚糖作為內(nèi)層包膜材料, 外層包膜材料則是以魔芋葡甘露聚糖、丙烯酸、丙烯酰胺、聚天冬氨酸和基于聚天冬氨酸的大分子交聯(lián)劑為原料制備的一種可生物降解的保水劑，以上述物為原料，采用包膜法制備了一種雙層包膜的環(huán)境友好緩控釋肥料。制備用的肥料粒徑均一，粒徑為 2.0～3.0 mm。這種新型肥料具有良好的緩釋性能，氮元素和磷元素在35 d內(nèi)釋放量分別為79.8%和64.4%。該保水劑材料還具有良好的降解性能，在土壤溶液中浸泡35 d后，其降解率高達47.8%。同時還以微溶性無機鹽磷酸鋅銨作為肥料內(nèi)核，用聚多巴胺涂層作為內(nèi)層包膜，利用表面原子轉(zhuǎn)移自由基聚合技術(shù)在包膜層表面修飾上聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯聚合物分子的刺激響應(yīng)性釋放。因此，在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有潛在的應(yīng)用前景。制備出一種具有 pH值和溫度雙重響應(yīng)性的“智能”肥料。該肥料形貌規(guī)整，包膜后聚多巴胺涂層的厚度約為10 nm，經(jīng)表面接枝后包膜層厚度增大到100 nm 左右。由于肥料內(nèi)核顆粒表面接枝了一層聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯聚合物，因此該肥料具有pH值和溫度雙重敏感性。該肥料在pH值10.0時低臨界溶解溫度為34 ℃。研究表明，該肥料具有良好的緩/控釋性能，同時，該肥料還可根據(jù)pH值和溫度的變化來調(diào)整肥料的養(yǎng)分釋放。

3 納米碳增效肥料

納米增效肥料是充分利用納米材料的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和量子尺度效應(yīng)，與植物所需的大量和微量營養(yǎng)元素結(jié)合而成的一種新型含納米碳的肥料[15]。納米碳是一種低燃點和非導(dǎo)電的改性碳，粒徑5～80 nm，可全部溶于水并有快速吸水功能，能增加水的溶解能力，提高水的細(xì)胞生物透性等，從而增強植物的光合作用，增加植物根系吸收養(yǎng)分和水分的能力[18-20]。因此，將納米碳材料應(yīng)用到農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，比如將納米碳作為肥料增效劑添加到不同類型品種的肥料中，研究納米碳材料對農(nóng)作物的影響逐漸成為新的研究熱點[21-22]。

薛照文[23]以常規(guī)施肥作對照，研究了納米碳肥料增效劑在不同施肥量時對秋馬鈴薯產(chǎn)量、植株抗逆性和經(jīng)濟效益的影響。結(jié)果表明：納米碳肥料增效劑在秋馬鈴薯產(chǎn)量上表現(xiàn)出一定的增產(chǎn)效果，常規(guī)施肥+0.3%納米碳肥料增效劑增產(chǎn)3.31%，60%常規(guī)施肥+0.3%納米碳肥料增效劑增產(chǎn)0.76%，添加比例決定了增產(chǎn)效果?？傮w增產(chǎn)的幅度在0.76%～3.31%；具有明顯的節(jié)肥作用，同產(chǎn)量下節(jié)肥可達10%～40%。這可能是因為納米碳肥料增效劑具有表面效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)，能增強植物對肥料的吸附功能，減少肥料的流失、淋失和固定而造成成。該肥料可提高抗逆性，植株生長健壯。綜合各項指標(biāo)，70%常規(guī)施肥+0.3%納米碳肥料增效劑為最佳施肥量。

李小龍等[24]將納米碳粉劑按照3 g/kg比例摻入煙草專用肥中并充分混勻，作為納米碳增效肥料。納米碳增效肥料全部作為基肥施用。為了明確納米碳增效肥料對煙草農(nóng)藝性狀和經(jīng)濟指標(biāo)的影響，評估其在我國東南烤煙種植區(qū)生產(chǎn)中的應(yīng)用前景，選用烤煙品種K326開展田間小區(qū)試驗，設(shè)置了常規(guī)肥料經(jīng)驗用量(CK)、等量納米碳增效肥料用量(T1)和減量納米碳增效肥料用量(T2)3個處理方式，調(diào)查了煙草團棵期、旺長期和圓頂期的田間農(nóng)藝性狀，分析了烤后煙葉的經(jīng)濟指標(biāo)。結(jié)果表明，與CK相比，T1處理能夠優(yōu)化煙草的田間農(nóng)藝性狀，增加煙葉單葉重和產(chǎn)量，提高中上等和上等煙的比例，提高煙葉均價，增加產(chǎn)值約3 300元/hm2，納米碳增效肥料在我國東南煙區(qū)具有良好的應(yīng)用前景。

4 納米生物肥料

納米生物復(fù)合肥料是基于生物學(xué)與植物學(xué)、植物營養(yǎng)學(xué)的原理，在肥料中加入生物有益菌種和營養(yǎng)組分、中微量元素等制成的一種新型肥料?？梢允请x子態(tài)，也可以是非離子態(tài)，與普通肥料相比，該肥料中磷和中微量元素養(yǎng)分穩(wěn)定，不會產(chǎn)生沉淀，不受pH值影響，從而提高了養(yǎng)分使用效率，其中的生物有益菌種、中微量元素及其他營養(yǎng)元素等可以提供作物所需全面且易于吸收的營養(yǎng)，增進植物對肥料的利用，增強植物抵抗病蟲害的能力，促進植物生長，消除污染、改良土壤、改善土壤結(jié)構(gòu)[2]。

臺灣琉璃天納米生物科技有限公司研發(fā)、生產(chǎn)了一種水溶性肥料，將氮磷鉀肥和有機質(zhì)全部研磨成納米級，粒徑在150 ～ 300 nm(80 nm 以下粒徑的也已研發(fā)成功)，然后配制成合適的水溶液(300～1 000 倍)在水稻上使用，明顯改善了水稻的生育性狀，株高、分蘗、千粒重都有所增加。植株根系發(fā)達，提高植株抗逆性，增強抗病蟲害能力，提高果實品質(zhì)。從畝產(chǎn)上看有一定的增產(chǎn)效果，比常規(guī)施肥每畝增產(chǎn)46 kg，增產(chǎn)率6.9%[25]。

易健興農(nóng)(大連)生物生物制劑發(fā)展有限公司將根瘤菌、固氮菌、解磷菌等10種特定微生物添加到肥料中，另外還添加了微量元素、氨基酸等豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，生產(chǎn)出了一種納米生物肥料。該肥料具有多菌種、復(fù)合型、納米化、高濃縮、系列化等特點。其組分中的水和蘆薈提取物經(jīng)過納米化處理后，穿透力極強，可迅速到達作物所需部位，補充作物營養(yǎng)，修復(fù)作物受損基因，促進作物生長、增強作物的抗病性和抗逆性。該生物肥料能降低農(nóng)藥化肥的使用量，降解農(nóng)殘、減少硝酸鹽積累，明顯改善作物品質(zhì)。可用于葉面噴施、灌根、浸種等，在大田作物上使用增產(chǎn)效果也比較明顯[26]。

5 結(jié)論

面對當(dāng)前糧食安全和資源環(huán)境的雙重壓力，我國現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展必須同時實現(xiàn)作物高產(chǎn)、資源高效和環(huán)境保護，我國的肥料發(fā)展應(yīng)以提高肥料利用率為核心，實施“以質(zhì)量替代數(shù)量”的發(fā)展戰(zhàn)略，盡可能少的資源和能源消耗，盡可能輕的環(huán)境污染和盡可能高的養(yǎng)分利用率[27]。納米肥料作為一種新型肥料，不僅能提高肥料的利用率，減少肥料的用量，而且使用特殊材料包膜的納米緩釋肥料，還具有保水、調(diào)理土壤的作用。因此，納米肥料可以稱之為“綠色肥料”，具有廣泛的應(yīng)用前景，也必將進一步促進農(nóng)業(yè)的新技術(shù)革命。目前，納米肥料的應(yīng)用研究很多，涉及到水稻、小麥、玉米、大豆等糧食作物，也涉及到煙草等經(jīng)濟作物，納米肥料已經(jīng)實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；但納米材料對土壤微生物群落及其功能的影響尚不明確，這將是今后研究的一個方向。

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ResearchProgressinPreparationofNanoFertilizer

LIU Xiuwei , YUAN Lin , LUO Yingdi , ZHAO Yili , GUO Ge

(Henan Chemical Industry Research Institute Co.Ltd , Zhengzhou 450052 , China)

The recent research progress of nano fertilizer is introduced from four aspects of nano structure fertilizer,slow/controlled release fertilizer felted and coated by nano-materials，nano carbon synergistic fertilizer and nano biological compound fertilizer,and its application prospect is prospected.

TQ44

A

1003-3467(2017)10-0007-05

2017-08-16

劉秀偉(1970-)，女，教授級高工，從事化工科研及信息服務(wù)方面的工作，電話：0371-67975162。

Keywordsnano fertilizer ； crop yield ; slow/controlled release fertilizer