食用菜籽油制作手工皂的實驗研究

趙 琪，周躍花，張 萌，康孝瑜，別劍橋，劉嬌嬌

(西安文理學院 化學工程學院，陜西 西安 710065)

食用菜籽油制作手工皂的實驗研究

趙 琪，周躍花*，張 萌，康孝瑜，別劍橋，劉嬌嬌

(西安文理學院 化學工程學院，陜西 西安 710065)

用食用菜籽油為原料，采用冷制法制取手工皂。用pH值、軟硬度、泡沫量等指標量化評價皂基品質(zhì)，通過單因素實驗分別考察油脂質(zhì)量、NaOH質(zhì)量分數(shù)、皂化溫度三個因素對皂基品質(zhì)的影響，在此基礎(chǔ)上進行正交實驗，得到皂基制備的優(yōu)化條件為：菜籽油質(zhì)量 24 g，NaOH質(zhì)量分數(shù)30 %，加入量20 mL，堿油質(zhì)量比為1.11，同時加入10 mL 95 % 的乙醇，在40 ℃ 溫度下皂化15分鐘，制得的皂基品質(zhì)良好。

食用菜籽油；皂化；手工皂

近年來手工皂以其繽紛的色澤、誘人的香味、時尚的外形以及兼具保濕、消炎、殺菌等護膚功能的設(shè)計，成為一款極具個性化特色的日用洗滌品，雖然價格比機械化生產(chǎn)的普通香皂貴很多，但隨著人們消費觀念的改變，手工皂越來越受到消費者的青睞，尤其是年輕人的喜愛，具有較大的市場潛力。手工皂的制作方法有兩種[1]，一種是融化再制法，即購買現(xiàn)成皂基加熱溶化后，添加色素、香精、精油等輔料，注模冷卻成型即可，此法簡單易行；一種是冷制法，也就是傳統(tǒng)的制皂方法，即利用油脂和堿進行皂化反應(yīng)，再經(jīng)過鹽析、分離等操作制得皂基，再添加輔料，注模成型后制得，工序相對復(fù)雜，但冷制皂法可以完全掌控制造原料，在原料的安全性和選擇性上具有一定優(yōu)勢。

菜籽油是一種天然植物油，是家庭常用的食用油，價格適中，用于自制手工皂的原料簡便易得、綠色安全。本實驗以食用菜籽油和燒堿為原料，采用冷制法制取手工皂，設(shè)計正交實驗對皂化反應(yīng)的原料配比和工藝進行了優(yōu)化，得到了皂基原料配方和手工皂制作工藝，添加玫瑰精油、天然色素等輔料，研制一款具有保濕功能的護膚手工皂。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

“多力”牌食用菜籽油；NaOH(分析純，西安試劑廠)；95%乙醇(化學純，西安試劑廠)，NaCl(分析純，西安試劑廠)；硅酸鈉(化學純，西安試劑廠)。

1.2 儀器與設(shè)備

HJ-6A多頭恒溫磁力攪拌器(常州國華電器有限公司)；SE-602F電子天平(奧豪斯儀器上海有限公司)；PHS-25 pH計(上海儀電科學儀器股份有限公司)。

1.3 實驗方法

用油脂和NaOH發(fā)生皂化反應(yīng)得到高級脂肪酸鈉，制取皂基。反應(yīng)方程式如下：

CH2OCOR-CHOCOR-CH2OCOR + 3NaOH → 3RCOONa + CH2OH-CHOH-CH2OH

制作步驟及方法[2]：

①燒杯內(nèi)加入一定質(zhì)量的菜籽油，加入20mL、一定質(zhì)量分數(shù)的NaOH溶液，再加入10mL 95 % 的乙醇；

②將燒杯置于磁力攪拌器上加熱，并不斷用玻璃棒攪拌燒杯內(nèi)物料，當液面出現(xiàn)泡沫后，應(yīng)加強攪拌，當泡沫覆蓋整個液面時停止加熱；

③用膠頭滴管吸取少量燒杯中的混合物滴加到盛有熱水的燒杯中攪拌觀察，若沒有泡沫產(chǎn)生，認為皂化反應(yīng)完成；

④向皂化產(chǎn)物中緩緩加入25 mL飽和NaCl溶液鹽析，并用玻璃棒攪拌，冷卻后分離出上層的高級脂肪酸鈉；

⑤向分離出的高級脂肪酸鈉中加入4 mL Na2SiO3飽和溶液，目的是促進皂基成型，可同時加適量精油、天然色素等輔料，倒入模具中冷凝固化，制得手工皂。

1.4 實驗設(shè)計與檢測方法

實驗分別以菜籽油質(zhì)量、堿液質(zhì)量分數(shù)、皂化溫度為主要因素，先進行單因素實驗，量取堿液的體積不變，均為20 mL，分別改變菜籽油質(zhì)量、堿液質(zhì)量分數(shù)和皂化溫度，通過檢測皂基的pH值，觀察皂基的軟硬度、泡沫量[3]等感官指標評判皂基的品質(zhì)。在單因素實驗的基礎(chǔ)上初步確定以上因素的三個水平，選擇正交試驗表 L9(34)設(shè)計實驗[4]，篩選最佳條件和油堿比，確定皂化工藝。

為量化評價皂基品質(zhì)，根據(jù)皂基的堿性、軟硬度、泡沫量等要求，將pH值、軟硬度、泡沫量評價指標量化[5]，以總分100計，根據(jù)指標的差異性，設(shè)三個指標的權(quán)重比例設(shè)為20∶50∶30，分值范圍40～100分，如表1所示。

表1 皂基評價量化表Tab.1 Quantitative evaluation of soap base

2 結(jié)果與討論

2.1 堿液質(zhì)量分數(shù)

稱取20 g的菜籽油，分別加入20 mL 15 % 、20 %、25 %、30 %、35 % 的NaOH溶液，再加入10 mL 95 % 的乙醇，按1.3所述實驗方法，考察不同的堿液質(zhì)量分數(shù)對皂基品質(zhì)的影響。實驗發(fā)現(xiàn)，堿液質(zhì)量分數(shù)大于30 % 時，pH值高，質(zhì)脆、硬度大；小于20 % 時，質(zhì)軟，表面有油珠滲出。綜合評價后，取堿液質(zhì)量分數(shù)20 % 、25 %、30 % 進一步優(yōu)化。

2.2 菜籽油質(zhì)量

分別稱取 16,20 ,24,28 ,32 g 菜籽油，加入20 mL 25 % 的NaOH溶液，按1.3所述實驗方法，考察不同的菜籽油質(zhì)量對皂基品質(zhì)的影響，結(jié)果表明，菜籽油質(zhì)量大于28 g 時，皂化后皂基出油多；小于20 g 時，皂基較硬、粒散。取菜籽油質(zhì)量20 ，24，28 g 再進行正交實驗。

2.3 皂化溫度

稱取20 g的菜籽油，加入20 mL 25 % 的NaOH溶液，分別考察35 ，40 ，45，50，55 ℃ 皂化溫度對皂基品質(zhì)的影響。實驗結(jié)果表明，皂化溫度大于45 ℃ 時，皂化過程產(chǎn)生大量泡沫，皂化程度不均勻，皂基品質(zhì)受影響。取35 ，40 ，45 ℃ 進一步試驗，確定皂化溫度。

2.4 正交試驗結(jié)果

在單因素實驗的基礎(chǔ)上進行正交實驗，結(jié)果如表2、表3所示。

表2 皂基制備因素水平表Tab.2 Factor level of soap base preparation

表3 皂基制備正交實驗結(jié)果Tab.3 Results of orthogonal experiment of soap base preparation

由正交實驗可見，第5組實驗評分最高，因此最佳皂化條件為：24 g菜籽油， 氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)30 %(加入量20 mL)，皂化溫度40℃，皂化時加入10 mL 95 % 的乙醇，乙醇作為溶劑可以促進油脂與堿的相互作用，加快皂化反應(yīng)速率。

2.5 堿油比

堿油質(zhì)量之比簡稱堿油比，實驗發(fā)現(xiàn)，堿油比是影響皂化反應(yīng)的主要因素，堿油比越大，硬度越大，越不起泡；堿油比低，皂化不完全，皂基表層滲出油狀液滴，凝固較慢，泡沫少；堿油比恰當，則皂基的軟硬度、泡沫量均良好。堿油比計算如下：

式中：m油——皂化時加入的菜籽油質(zhì)量，g，；

m堿——皂化時加入的堿液(NaOH)質(zhì)量，g；

ρ——氫氧化鈉溶液的密度，氫氧化鈉質(zhì)量分數(shù)為20 %、25 %、30 % 時，密度分別為：1.22、1.27、1.33(g / mL)；

V——皂化時加入的氫氧化鈉溶液體積，為 20 mL。用上式計算表3中正交實驗的堿油比如下表4所示。

表4 皂基制備堿油比Tab.3 Alkali oil ratio of soap base preparation

可見，皂基制備的最佳堿油比為1.1，適宜的堿油比在1.06 ～ 1.11之間，當改變皂基制備量時，可根據(jù)堿油比計算所需油脂和堿液的質(zhì)量。

3 結(jié)論

本實驗以菜籽油為原料制備手工皂，制備條件為：菜籽油質(zhì)量24 g，NaOH堿液質(zhì)量分數(shù) 30 %，堿油質(zhì)量比為1.11，加入10 mL 95 % 的乙醇，在40 ℃ 溫度下皂化15min，再將皂化產(chǎn)物鹽析、冷卻、過濾分離，向分離出的高級脂肪酸鈉皂液中加入4 mL Na2SiO3飽和溶液，再加入適量玫瑰精油、天然色素等輔料，攪勻倒入模具中冷凝固化，制得的手工皂呈弱堿性，表面細膩、泡沫適中，具有保濕功能，是一款制作簡單、安全實用的手工皂，可為喜愛手工皂的人群提供更多的選擇。

[1] 王 迪,王雪瑤. 淺談皂基在手工皂中的應(yīng)用[J]. 科技資訊, 2016 , 14 (12) : 61-63.

[2] 陳麗英．肥皂工藝學[M].鄭州:鄭州輕工業(yè)學院,1993:30-75.

[3] 張 丹,陸 穎,李 博，等.茶花皂的研制及性能探究[J].浙江大學學報(農(nóng)業(yè)與生命科學版), 2016,42(3):333-339.

[4] 吳 狄,王洪輝,杜惠蓉，等. 油橄欖透明皂的制作研究[J].廣州化工, 2014,42(19):50-52.

[5] 李 瑩,劉艷霞.響應(yīng)面法優(yōu)化地溝油制皂工藝研究[J]. 技術(shù)研究, 2016,23(9):60-62.

(本文文獻格式：趙琪，周躍花，張萌，等.食用菜籽油制作手工皂的實驗研究[J].山東化工，2017，46(20)：14-15，18.)

ExperimentalStudyonMakingHandSoapfromEdibleRapeseedOil

ZhaoQi,ZhouYuehua*,ZhangMeng,KangXiaoyu,BieJianqiao,LiuJiaojiao

(School of Chemical Engineering, Xi'an University,Xi'an 710065, China )

With edible rapeseed oil as raw material, handmade soap was prepared by cold process. The soap base quality was evaluated by the indicators of pH value, solidity and foam volume. Effects of three factors such as oil quality, NaOH concentration and saponification temperature on the soap base quality were studied through the single factor experiments. Then orthogonal experiments were carried out on this basis. The results show that the optimized soap base preparation conditions: rapeseed oil quality of 24g, NaOH concentration of 30%, volume of 20 mL and alkali oil quality ratio of 1.11, while adding 10 mL of 95% ethanol at 40℃ saponification for 15 minutes, the prepared soap with good quality.

edible rapeseed oil; saponification; handmade soap

2017-08-21

2016年陜西省大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃

周躍花(1964—)，女，甘肅張掖人，副教授，本科，主要研究方向為化工工藝優(yōu)化。

TS974

B

1008-021X(2017)20-0014-02