液晶顯示器清洗劑配方開發(fā)

王 冰，顏 杰，唐 楷，王秀麗，王 議

（四川理工學院材料與化學工程學院，四川 自貢 643000）

清洗劑溶劑通常分成水基型、半水基型、非水基型清洗劑3大類[1]。從目前清洗劑發(fā)展的現狀來看，有機溶劑清洗劑成分正從非環(huán)保更替到環(huán)保，對環(huán)境污染嚴重以及嚴重損害人體健康的比如 ODS 類清洗劑不斷被淘汰，綠色無毒或者低毒性的友好型清洗劑在不斷開發(fā)出來[2-4]。

發(fā)展高效的水基型清洗劑或者半水基型清洗劑[5]，盡可能地取代溶劑型清洗劑，是清洗劑的發(fā)展方向。雖然溶劑型清洗劑在環(huán)保與安全問題上面臨的相關問題較多，但是它有著清洗效率高、溶劑可回收再利用、工藝簡單等優(yōu)點，水基清洗劑不可能完全取代溶劑型清洗劑。但是研究開發(fā)新型高效的水基金屬清洗劑或者半水基清洗劑，提高其回收利用價值，盡可能地取代溶劑清洗劑已經成為一種趨勢[6]。

本文的研究目的，是想要開發(fā)一種水基型清洗劑或者乳狀液清洗劑，不僅清洗效果好，對環(huán)境友好，同時融合溶劑型清洗劑的所有優(yōu)點。如果使用過的清洗劑可再生利用，廢油可回收利用作為燃料，清洗工藝簡單易操作，那么這種清洗劑就具有廣闊市場前景。

1 實驗部分

1.1 實驗原料與儀器

藥品：乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯甲基醚、乙二胺四乙酸、乙二醇丁醚、去離子水。

儀器：燒杯50mL/100mL、電子天平、電子恒速攪拌機、電子分析天平、電熱鼓風干燥箱、磨口瓶、實驗室pH計、全自動界面張力儀（HZ-800）。

1.2 實驗原理

清洗劑中的主要成分——表面活性劑同時具有親水基和疏水基，疏水基不溶于水，容易吸附在污垢上，再通過親水基的作用力，將疏水基連同污垢與被清洗表面分離，從而達到清洗的目的。本文使用的表面活性劑是非離子表面活性劑AEO-9，該表面活性劑在室溫下為白色膏體，無毒、無刺激，有良好的乳化性、分散性、水溶性、去污性，是重要的非離子表面活性劑。

除此之外，清洗劑的清洗效果還受到溫度、清洗時間、機械作用和實驗誤差等的影響，但本文主要考察常溫常壓下各種成分的含量對清洗效果的影響。

2 實驗步驟

2.1 試樣的配制

本實驗選取的藥品總量為100g，操作步驟如下：分別稱取15.00g脂肪醇聚氧乙烯甲基醚、10.00g脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和5.00g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入到49.85g去離子水中，攪拌成混合均勻的溶液。再將稱取好的5.00g乙醇胺、15.00g乙二醇丁醚和0.15g乙二胺四乙酸分別加入到上述混合溶液中，攪拌，待溶液均勻后，靜置2min。

2.2 正交實驗因素水平的選取

影響實驗指標的因素有很多，在本實驗中，選取脂肪醇聚氧乙烯醚、乙醇胺和乙二醇丁醚作為因素，取三水平進行正交實驗。根據選取的因素、水平，查閱相關資料，選用四因素三水平正交實驗表，將因素Ⅳ作為空白對照。

表1 因素水平表

2.3 評價方法

2.3.1 pH值的測定

此種清洗劑的pH值一般在10～12之間。其中，堿性越強，清洗劑效果會越好。將配制好的清洗劑裝入一干凈、干燥的小燒杯中，用已校正的pH計測定其pH值，記錄好有關數據。

2.3.2 表面張力的測定

將樣品倒入標定好的樣品杯內，達到中刻度線，放在工作臺上，按下“樣品測試”鍵，直接按“開始”鍵，儀器自動測定樣品張力值。本實驗中采用單樣品測定，平行測定3次。記錄界面張力值為f1、f2、f3。

界面張力計算公式：

2.3.3 清洗效果的測定

將載玻片經過簡單清洗后，再以無水乙醇、丙酮、水沖洗后吹干，干燥至恒重后稱重，記錄質量為M1；在試片上涂抹上機械油污，放入干燥器中干燥至恒重后稱重，記錄質量M2；將試片放入清洗劑中，采用間歇攪拌，靜置洗滌20～30min。取出，反復用水沖洗，放入干燥器中干燥至恒重后稱重，質量為M3。平行測定3次，取其平均值。

清洗能力評定用清洗去污率公式計算（保留到小數點后4位）：

3 結果與討論

所做的正交實驗結果以及各項指標的綜合評分結果見表2。

根據表2結果，各因素的用量與綜合評分結果的關系如圖1所示。

表2 正交實驗和各指標評分結果

圖1 各因素用量與綜合評分結果

3.1 脂肪醇聚氧乙烯醚用量

從圖1可知，脂肪醇聚氧乙烯醚的用量對實驗結果有很大的影響，隨著用量的增加，清洗劑的效果在2～5g時呈增加趨勢，原因是在2～5g范圍內，增加脂肪醇聚氧乙烯醚的用量會使水的表面張力降低，有利于產物的生成。隨后效果降低，原因是脂肪醇聚氧乙烯醚的過量會導致已生成產物的分解或發(fā)生其他化學反應，包括副反應和平行反應。因此，脂肪醇聚氧乙烯醚的用量為5g，即5%時，效果最好。

3.2 乙醇胺用量

從圖2可知，乙醇胺的用量對清洗劑的效果也有影響，且影響程度與脂肪醇聚氧乙烯醚相當。乙醇胺在清洗劑中一般作為乳化劑。隨著乙醇胺用量的增加，清洗效果在2～5g時呈現為增強趨勢，原因是乙醇胺用量的增加加強了表面活性劑的作用，從而使清洗效果增強了。繼續(xù)增加用量，在用量為5～7g時，清洗效果反而下降，可能是由于乙醇胺的過量使副反應進行得更加劇烈，導致了清洗效果下降。因此，乙醇胺的用量在5g，即5%時清洗劑的清洗效果最好。

3.3 乙二醇丁醚用量

乙二醇丁醚的用量對清洗效果有很大的影響，且在選取的3個因素中影響的力度最大。乙二醇丁醚在清洗劑中一般作為助溶劑，隨著乙二醇丁醚用量的增加，清洗效果在13～15g時呈現為增強趨勢，可能是由于隨著乙二醇丁醚用量增加，加強了清洗劑與被清洗物（液晶）表面污漬的相溶性，使得清洗效果也增強了。繼續(xù)增加用量，在用量為15～18g時清洗效果反而下降，可能是由于當乙二醇丁醚的濃度達到一定界限后，已不能再增加清洗劑與被清洗物（液晶）表面污漬的相溶性，反而會造成各因素之間的相互作用，從而使清洗效果降低。因此，乙二醇丁醚的用量在15g，即15%時清洗劑的清洗效果最好。

空白組的極差R空白=0.14，說明實驗操作對實驗結果有一定影響。

3.4 正交實驗結果分析

根據正交實驗結果、計算數據和各因素對清洗效果的影響分析可知，在選定的水平下，因為RⅢ＞RⅠ＞RⅡ,所以影響清洗劑效果的主次因素依次是Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ，即：乙二醇丁醚＞脂肪醇聚氧乙烯醚＞乙醇胺。最佳合成工藝參數為Ⅰ2Ⅱ2Ⅲ2，即脂肪醇聚氧乙烯醚用量為5%，乙醇胺用量為5%，乙二醇丁醚用量為15%。由于該最佳工藝參數不在此正交表內，需補做驗證實驗，實驗結果見表3。

表3 驗證實驗測定結果

從表3實驗結果來看，在所有實驗數據中，本組數據pH值為最高，表面張力最小，清洗效果最佳，因此，該配方確定為所選水平下的最佳配方。最佳配方見表4。

表4 所選水平下的最佳配方

4 結論

本實驗研究的清洗劑主要用于液晶顯示器殘留雜質的清洗，具有以下優(yōu)點：1) 洗污垢的速度快，溶垢徹底，通過實驗測得清洗劑自身對污垢有很強的反應、分散或溶解清除能力，可以很徹底地除去污垢。2) 該清洗劑所用的藥品便宜易得，并立足于國產化，清洗成本低，不造成過多的資源消耗。3) 清洗過程不會在液晶顯示器表面殘留不溶物，不產生新污漬，不形成新的有害于后續(xù)工序的覆蓋層。但是，本清洗劑還存在著一些不足，例如不能回收再生利用，使用范圍比較小等，在今后的實驗中，將致力于解決這些不足。

[1] 李廣福，劉玉嶺，李薇薇，等.LCD殘留液晶的清洗[J].清洗世界，2006(9)：25-26.

[2] 楊文奎.替代ODS清洗工藝的選擇與對設備的要求[J].洗凈技術，2000(1)：29-32.

[3] 北京清華液晶工程技術研究中心.液晶替代清洗劑的試驗與研究[J].洗凈技術， 2003(3)：33-36.

[4] 謝飛，等.中國淘汰ODS清洗劑政策及替代技術匯編[M].北京：電子工業(yè)出版社，1999.

[5] 劉玉嶺，李薇薇，,檀柏梅.微電子工藝中的清洗技術現況與展望[J].河北工業(yè)大學學報，2002，31(6)：11-17.

[6] 前野純一.使用半水基清洗劑的清洗技術(第二次報告)[J].電子工業(yè)專用設備，2004(119)：55-59.