無水乙醇酸度對稻谷脂肪酸值測定的影響

代順龍

脂脂肪酸值屬于一項靈敏指標(biāo)，能夠顯示出稻谷品質(zhì)變化，判定稻谷的質(zhì)量。根據(jù)GB/T20569-2006《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》規(guī)定，我們可以通過脂肪酸值的高低推斷出稻谷的新陳情況。因此，判斷脂肪酸數(shù)值的準(zhǔn)確性，對檢測稻谷的質(zhì)量安全具有積極的意義。在影響脂肪酸值的測定因素中，無水乙醇酸度有很大影響，規(guī)定中推薦的稻谷脂肪酸值測定手法中就有選取25.00毫升的無水乙醇來進行空白試驗。但是，現(xiàn)在市場上流通著的無水乙醇品牌數(shù)量很多，酸度數(shù)值也不一樣。

材料與方法

樣品。主要選擇不同年份的2份早秈稻谷、2份粳稻谷，產(chǎn)地均為安徽，做為本文的研究對象。

所用儀器。250.00毫升的具塞磨口瓶、微量滴定管、移液管、振蕩器、普補機、錘式旋風(fēng)磨、短頸玻璃漏斗、150.00毫升的錐形瓶、烘箱和電爐，天平。

試劑與材料。無水乙醇（選擇在空白實驗中發(fā)生反應(yīng)所需要的KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液總體積V0分別是0.1，0.2，0.3，0.4，0.5、0.6和0.7毫升）、95.0%乙醇、已除去CO2的蒸餾水、中速定性濾紙、酚酞指示劑和KOH一95.0%乙醇（中性）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，密度是每升0.009899摩爾。

試驗方法

（1）試樣制備和相關(guān)處理

選擇已經(jīng)混合均勻的樣品，用機器進行脫殼處理。選擇80g已經(jīng)混合均勻的糙米，使用錘式旋風(fēng)磨將這些樣品進行粉碎處理，將處理過后的樣品進行篩選到95.0%以上。樣品混合后裝到磨口瓶中方便接下來的使用。接下來稱取10.00克的樣品，這里要注意精確數(shù)值到0.01克，放在250毫升的具塞磨口瓶中，使用移液管加入50.00毫升的無水乙醇，也要注意數(shù)值準(zhǔn)確，放置在往返式振蕩器上進行振搖大約十分鐘的時間，頻率是每分鐘一百次，然后靜置一到二分鐘，在漏斗中放折疊式濾紙進行過濾處理。棄除最初幾滴濾液，將其他濾液收集起來，大約在25.00毫升以上。

（2）試樣的測定

用移液管取出25.00毫升濾液放到150.00毫升的錐形瓶中，然后加入50.00毫升已經(jīng)除去CO2的蒸餾水，接下來滴入三到四滴酚酞指示劑，然后通過使用KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對液體進行滴定一直到轉(zhuǎn)為微紅色，三十秒不再發(fā)生變化為止，對這一過程中使用的KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V進行記錄；空白試驗以25.00毫升無水乙醇取代上面我們使用的樣品濾液進行試驗，并對最終使用的KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積做好相關(guān)的記錄

結(jié)果與分析

使用1、2、3、4號稻谷樣品通過上面的試驗方法來測定稻谷中脂肪酸值，這些樣品都使用V0=0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60和0.70毫升的無水乙醇，其他條件一樣。這樣這樣品相當(dāng)于做了六個平行的試驗，通過最終的結(jié)果我們可以看出，從理論上說，無水乙醇的酸度如果不影響稻谷脂肪酸的提取，那么對于同樣的樣品，實驗中使用的KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的變化數(shù)值應(yīng)該是和無水乙醇空白值的變化數(shù)值相同的。但是實驗結(jié)果可以看出前者數(shù)值要比后者小，通過使用GB/T20569-2006中的相關(guān)公式來對脂肪酸值進行計算可以得出，最終的脂肪酸數(shù)值小于正常數(shù)值。

我們通過選擇不一樣空白值的無水乙醇來對四個不同的樣品脂肪酸數(shù)值進行測定發(fā)現(xiàn)，無水乙醇的酸度會直接關(guān)系著稻谷中脂肪酸的提取，進而使最終的測定結(jié)果發(fā)生變化。所以，在平時進行這方面測定的時候，當(dāng)時用的無水乙醇的空白值有不同情況時，不能一味的去減去空白還應(yīng)該尋找其他原因，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。endprint