響應(yīng)曲面法優(yōu)化淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍工藝

謝桂勉,楊培新,鄭銳東,羅集豐

(揭陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物工程系,廣東揭陽 522000)

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響應(yīng)曲面法優(yōu)化淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍工藝

謝桂勉,楊培新,鄭銳東,羅集豐

(揭陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物工程系,廣東揭陽 522000)

研究復(fù)配原料(淮山∶紫薯=1∶1.5)質(zhì)量分數(shù)、復(fù)配凝膠劑(卡拉膠∶魔芋粉=1∶1)質(zhì)量分數(shù)和檸檬酸質(zhì)量分數(shù)對淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍品質(zhì)的影響,并采用響應(yīng)曲面法進行工藝優(yōu)化。結(jié)果表明:淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍最優(yōu)工藝條件為復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)1.63%、復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)0.46%、檸檬酸質(zhì)量分數(shù)0.17%。在此最優(yōu)條件下制備的淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍感官得分實測值為94,與預(yù)測值(95)接近;產(chǎn)品可溶性固形物含量為21.5%、總酸度0.2%,具有酸甜可口、色澤誘人、風(fēng)味獨特的特點。可見,利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍工藝是可行的。

淮山,紫薯,果凍,響應(yīng)曲面法,工藝優(yōu)化

目前我國果凍市場以果味果凍為主,品種比較單一,營養(yǎng)價值不高,缺乏營養(yǎng)健康的果凍品種。為迎合人們的消費觀念,克服上述不足,人們嘗試研制了一類添加五谷雜糧為原料的果凍產(chǎn)品[1-3],以提升果凍產(chǎn)品的營養(yǎng)價值。五谷雜糧中的淮山富含蛋白質(zhì)、氨基酸、淀粉、多糖、維生素,具有補脾益胃、補肺益腎、高鈣滋陰、滋養(yǎng)強壯、美容防衰、延年益壽等功效[4-6];紫薯富含蛋白質(zhì)、淀粉、果膠、纖維素、氨基酸、維生素及多種礦物質(zhì),同時還富含硒元素和花青素[7-10]。紫薯花青素是天然的強效自由基清除劑,具有抗衰老的作用,同時其花青素還具有隨pH變化而改變顏色的特點,可以制成色澤誘人的食品而避免人工色素的使用?；瓷胶妥鲜矶季哂辛己玫谋＝∽饔?同吃還具有補養(yǎng)脾胃、潤腸通便、抗衰老、增強免疫力等功效。

國內(nèi)外對淮山和紫薯的研究主要集中在各自的功能成分提取、功效、應(yīng)用上,產(chǎn)品開發(fā)方面主要集中在各類保健食品、保健制劑上,但對兩者的協(xié)同配伍使用鮮見報道,僅有少數(shù)專利涉及兩者的協(xié)同使用[11-13]。在果凍產(chǎn)品的開發(fā)方面,淮山和紫薯單獨作為原料制作果凍已見諸報道[14-15],但淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味的產(chǎn)品未見報道。本研究采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍的配方,旨在開發(fā)以淮山和紫薯為主要原料的休閑保健果凍,提高淮山和紫薯的產(chǎn)品附加值,豐富果凍的品種類型。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

淮山粉興化市味野食品有限公司;紫薯粉遼寧省鳳城市嘉田紫薯產(chǎn)業(yè)開發(fā)公司;魔芋粉、白砂糖、卡拉膠、安賽蜜、乳酸鈣、山梨酸鉀、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、檸檬酸均為食品級。

電子分析天平感量0.0001 g,梅特勒-托利多國際股份有限公司;電熱夾層鍋(帶攪拌器)杭州聯(lián)悅機械設(shè)備有限公司;灌裝封口機溫州伊佳諾機械有限公司;果凍杯汕頭市濠江區(qū)立濠模具廠;過濾袋(120～200目)江蘇明晶布業(yè)有限公司;電磁爐美的集團有限公司;電動攪拌器上海弗魯克科技發(fā)展有限公司;溫度計常州鵬程熱工儀表廠;手持式折射儀成都豪創(chuàng)光電儀器有限公司;超凈工作臺蘇州佳寶凈化工程設(shè)備有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1工藝流程

1.2.2操作要點按配方量稱取復(fù)配原料(淮山粉、紫薯粉)、復(fù)配膠凝劑(卡拉膠、魔芋粉)、白砂糖、安賽蜜、檸檬酸鈉和檸檬酸鉀,混勻。按配方量分別稱取山梨酸鉀、乳酸鈣、檸檬酸,加入3～5倍重量份溫開水中溶解。將余量水加入電熱夾層鍋中,加入混勻的配料,混合。加入山梨酸鉀溶液一起溶解,繼續(xù)加熱至90 ℃左右,加入乳酸鈣溶液,繼續(xù)攪拌并加熱至沸,保持1～2 min。繼續(xù)攪拌冷卻至70～75 ℃時,加入檸檬酸溶液,攪拌均勻。物料通過120～200目過濾袋過濾后,使用自動灌裝機進行灌裝、封口,冷卻定型后再用殺菌裝置80～90 ℃殺菌10～15 min,即為成品。

1.2.3復(fù)配原料比例及用量優(yōu)選實驗在前期淮山原料和紫薯原料單因素實驗的基礎(chǔ)上,研究淮山粉和紫薯粉的添加比例(2∶1、1.5∶1、1∶1、1∶1.5、1∶2)對淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍品質(zhì)的影響,固定因素水平分別為:復(fù)配原料粉添加量1.6%、卡拉膠∶魔芋粉=1∶1、復(fù)配凝膠劑0.60%、檸檬酸0.2%、白砂糖20%、安賽蜜0.02%、山梨酸鉀0.04%、乳酸鈣0.32%,檸檬酸鈉0.05%、檸檬酸鉀0.24%;研究復(fù)配原料粉的添加量(0.8%、1.2%、1.6%、2.0%、2.4%)對淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍品質(zhì)的影響,固定因素水平分別為:淮山粉∶紫薯粉=1∶1.5、卡拉膠∶魔芋粉=1∶1、復(fù)配凝膠劑0.60%、檸檬酸0.2%、白砂糖20%、安賽蜜0.02%、山梨酸鉀0.04%、乳酸鈣0.32%,檸檬酸鈉0.05%、檸檬酸鉀0.24%。

1.2.4復(fù)配膠凝劑比例及用量優(yōu)選實驗在前期卡拉膠和魔芋粉單因素實驗的基礎(chǔ)上,研究卡拉膠和魔芋粉的添加比例(0.6∶1、0.8∶1、1∶1、1∶0.8、1∶0.6)對淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍品質(zhì)的影響,固定因素水平分別為:淮山粉∶紫薯粉=1∶1.5、復(fù)配原料粉添加量1.6%、復(fù)配凝膠劑0.6%、檸檬酸0.2%、白砂糖20%、安賽蜜0.02%、山梨酸鉀0.04%、乳酸鈣0.32%,檸檬酸鈉0.05%、檸檬酸鉀0.24%;研究復(fù)配膠凝劑的添加量(0.15%、0.30%、0.45%、0.60%、0.75%)對淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍品質(zhì)的影響,固定因素水平分別為:淮山粉∶紫薯粉=1∶1.5、復(fù)配原料粉添加量1.6%、卡拉膠∶魔芋粉=1∶1、檸檬酸0.2%、白砂糖20%、安賽蜜0.02%、山梨酸鉀0.04%、乳酸鈣0.32%,檸檬酸鈉0.05%、檸檬酸鉀0.24%。

1.2.5檸檬酸用量優(yōu)選實驗研究檸檬酸用量(0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%)對淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍品質(zhì)的影響,固定因素水平分別為:淮山粉∶紫薯粉=1∶1.5、復(fù)配原料粉添加量1.6%、卡拉膠∶魔芋粉=1∶1、復(fù)配凝膠劑0.6%、白砂糖20%、安賽蜜0.02%、山梨酸鉀0.04%、乳酸鈣0.32%,檸檬酸鈉0.05%、檸檬酸鉀0.24%。

1.2.6響應(yīng)曲面實驗設(shè)計根據(jù)復(fù)配原料、復(fù)配膠凝劑、檸檬酸用量范圍,采用Box-Behnken模型,對復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)(A)、復(fù)配膠凝劑質(zhì)量分數(shù)(B)和檸檬酸質(zhì)量分數(shù)(C)進行響應(yīng)曲面實驗設(shè)計,實驗自變量因素編碼及水平見表1。果凍其他配料中,白砂糖20%、安賽蜜0.02%、山梨酸鉀0.04%、乳酸鈣0.32%,檸檬酸鈉0.05%、檸檬酸鉀0.24%。

表1　實驗自變量因素水平表

1.2.7果凍總酸及可溶性固形物含量測定按照GB/T 12456-2008《食品中總酸的測定》[16]規(guī)定的方法測定總酸(以檸檬酸計),按照GB 10788-1989《罐頭食品中可溶性固形物含量的測定 折光計法》[17]測定果凍的可溶性固形物含量。

1.2.8果凍微生物指標的測定按照GB 4789.2-2010《食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定》[18]規(guī)定的方法測定果凍的菌落總數(shù),按照GB 4789.3-2010《食品微生物學(xué)檢驗 大腸菌群計數(shù)》[19]規(guī)定的方法測定果凍的大腸菌群,按照GB 4789.15-2010《食品微生物學(xué)檢驗 霉菌和酵母計數(shù)》[20]規(guī)定的方法測定果凍的霉菌和酵母。

1.2.9果凍產(chǎn)品感官評分標準組織感官評定人員共20人,采用隨機雙盲實驗設(shè)計,按照外觀、組織狀態(tài)和風(fēng)味3個項目對產(chǎn)品感官品質(zhì)進行評價,結(jié)果取平均值。產(chǎn)品感官評分標準如表2所示。

表2　果凍產(chǎn)品感官評分標準

1.3數(shù)據(jù)處理

采用Microsoft Excel 2013對單因素實驗結(jié)果進行處理分析,通過方差分析考察因素的顯著性;采用Design-Expert 8.0軟件進行響應(yīng)曲面實驗設(shè)計、數(shù)據(jù)分析和二次模型的建立,通過對回歸方程的解析以及響應(yīng)曲面的分析獲得最佳變量水平,通過F值考察(p<0.05)模型及因素的顯著性。所有實驗重復(fù)3次,取平均值。

2　結(jié)果與分析

2.1復(fù)配原料比例及用量

合適的原料配比既能使產(chǎn)品具有誘人的外觀,又能充分呈現(xiàn)淮山和紫薯的風(fēng)味。由圖1可見,本產(chǎn)品中淮山粉和紫薯粉的最優(yōu)比例為1∶1.5,紫薯粉比例較高有利于果凍產(chǎn)品色彩和風(fēng)味的呈現(xiàn)。在最優(yōu)比例的基礎(chǔ)上,通過復(fù)配原料用量優(yōu)選實驗(圖2),可直觀看出,復(fù)配原料的用量對產(chǎn)品的感官品質(zhì)影響顯著(p<0.01),添加量為1.6%時出現(xiàn)峰值。添加量低于1.6%時產(chǎn)品的色澤和風(fēng)味未能很好呈現(xiàn),而高于1.6%時影響了產(chǎn)品的質(zhì)地,故以添加量1.6%為中心值,并圍繞該值選擇自變量范圍進行Box-Behnken實驗設(shè)計。

圖1　復(fù)配原料比例優(yōu)選實驗(n=3)Fig.1　Optimization test of the ratio of Chinese yam and purple sweet potato(n=3)

圖2　復(fù)配原料用量優(yōu)選實驗(n=3)Fig.2　Optimization test of the amounts of complex raw material(n=3)

2.2復(fù)配膠凝劑比例及用量

選擇果凍行業(yè)常用的卡拉膠和魔芋粉作為凝膠劑,研究本產(chǎn)品中凝膠劑的比例和用量。由圖3可見,卡拉膠和魔芋粉的最優(yōu)比例為1∶1。通常果凍產(chǎn)品卡拉膠和魔芋粉的比例在1∶1左右,本產(chǎn)品由于添加了淮山粉和紫薯粉,可能在一定程度上影響產(chǎn)品的質(zhì)地,但實驗結(jié)果表明影響并不明顯,故最優(yōu)比例仍為1∶1。在優(yōu)化基礎(chǔ)上,進一步確定復(fù)配凝膠劑的用量。由圖4可直觀看出,復(fù)配凝膠劑的用量對產(chǎn)品的感官品質(zhì)影響顯著(p<0.01),在添加量為0.45%時,達到最佳,故以其為中心值,并圍繞該值選擇自變量范圍進行Box-Behnken實驗設(shè)計。

圖3　復(fù)配凝膠劑比例優(yōu)選實驗(n=3)Fig.3　Optimization test of the ratio of carrageenan and konjac gum(n=3)

圖4　復(fù)配凝膠劑用量優(yōu)選實驗(n=3)Fig.4　Optimization test of the amounts of complex gum(n=3)

2.3檸檬酸用量優(yōu)選實驗

本產(chǎn)品加工過程中,隨著檸檬酸的加入,紫薯中的花青素呈現(xiàn)鮮艷的紫紅色,賦予產(chǎn)品天然的色彩,但檸檬酸如加入過量則嚴重影響產(chǎn)品的質(zhì)地。由圖5可直觀看出,檸檬酸在0.2%時,產(chǎn)品的感官品質(zhì)最佳。檸檬酸高于0.2%時,對產(chǎn)品色彩的呈現(xiàn)未有明顯增強,反而影響產(chǎn)品的質(zhì)地。故以0.2%為中心值,并圍繞該值選擇自變量范圍進行Box-Behnken實驗設(shè)計。

圖5　檸檬酸用量優(yōu)選實驗(n=3)Fig.5　Optimization test of the amounts of citric acid(n=3)

2.4Box-Behnken實驗設(shè)計結(jié)果及分析

2.4.1二次響應(yīng)面回歸模型的建立與分析綜合以上優(yōu)選實驗結(jié)果,以復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)、復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)、檸檬酸質(zhì)量分數(shù)3個因素為自變量,根據(jù)Box-Behnken設(shè)計原理,以產(chǎn)品感官得分為響應(yīng)值設(shè)計實驗。實驗設(shè)計及結(jié)果如表3所示。

表4　回歸模型方差分析

注:*差異顯著,p<0.05;**差異極顯著,p<0.01。

表3　Box-Behnken實驗設(shè)計與結(jié)果

采用Design-Expert8.0 軟件對表3實驗結(jié)果進行二次多項回歸擬合,獲得產(chǎn)品感官得分對復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)、復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)和檸檬酸質(zhì)量分數(shù)的二次多項回歸方程:Y=-1232.925+742.000A+2431.000B+1924.000C-350.000AB-100.000AC-1800.000BC-172.500A2-1690.000B2-2760.000C2。

2.4.2兩因素間的交互作用分析根據(jù)回歸方程,得到各因素交互作用對產(chǎn)品感官得分影響的響應(yīng)面圖,見圖6。

由圖6(a)可直觀看出復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)和復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)的交互作用較顯著。等高線的形狀可反映交互效應(yīng)的強弱,橢圓形表示兩因素交互作用顯著,而圓形則相反[21-23]。當檸檬酸質(zhì)量分數(shù)一定時,隨著復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)和復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)的提高,產(chǎn)品感官得分呈先升高后下降的趨勢。當復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)在1.6%左右、復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)在0.45%左右時,感官得分有最大值。復(fù)配原料和復(fù)配凝膠劑的交互作用對產(chǎn)品感官品質(zhì)的影響主要體現(xiàn)在組織形態(tài)上,前者中的一些離子可能影響凝膠劑形成的凝膠結(jié)構(gòu),故當兩者的添加量合適時才能得到最佳的產(chǎn)品質(zhì)地。

由圖6(b)可知,復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)一定時,產(chǎn)品感官得分隨復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)的提高先上升后趨于平穩(wěn),檸檬酸質(zhì)量分數(shù)對感官得分的影響則是先上升后下降趨勢。由等高線形狀可直觀看出兩者的交互作用對感官得分影響不顯著,而復(fù)配原料和檸檬酸的交互作用對感官品質(zhì)的影響主要體現(xiàn)在檸檬酸有助于提取紫薯粉中的花青素,使產(chǎn)品呈現(xiàn)鮮艷的紫紅色,本實驗中可能紫薯粉和檸檬酸的用量都處于較高水平,所以兩者的變化并不會對產(chǎn)品的色彩造成較大的影響。

由圖6(c)可知,復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)一定時,隨著復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)和檸檬酸質(zhì)量分數(shù)的提高,產(chǎn)品感官得分先升高后下降。當復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)在0.45%左右,檸檬酸質(zhì)量分數(shù)在0.2%左右時,感官得分有最大值。檸檬酸在較低水平時有促進凝膠體系形成的作用,但在較高水平,特別是環(huán)境pH為4以下時,易導(dǎo)致凝膠的酸催化水解。由等高線形狀可直觀看出,兩者的交互作用對感官得分影響顯著,故只有兩者的用量合適時,產(chǎn)品的質(zhì)地才能達到理想的效果。

圖6　各因素交互作用對產(chǎn)品感官得分影響的響應(yīng)曲面Fig.6　Response surface plot and its contour plot showingthe effects of pairwise interactions of the factors on the sensory score of jelly注：a:復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)和復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù);b:復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)和檸檬酸質(zhì)量分數(shù);c：復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)和檸檬酸質(zhì)量分數(shù)。

2.5驗證實驗結(jié)果

通過響應(yīng)面法優(yōu)化后的最佳配方為復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)1.63%,復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)為0.46%,檸檬酸質(zhì)量分數(shù)為0.17%,此時預(yù)測感官得分的理論值為95。為檢測結(jié)果的可靠性,采用最佳配方條件做驗證實驗,感官得分為94,與理論值接近,說明回歸模型擬合程度較好,可以利用該配方制作淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍。

2.6果凍產(chǎn)品質(zhì)量指標

外觀:明亮紫紅色,半透明,無氣泡;組織形態(tài):組織均勻,爽滑,彈性和咀嚼性好;風(fēng)味:酸甜適口,具有淮山和紫薯清香,無異味;理化指標:總酸≤0.2%,可溶性固形物≥15%;微生物指標:菌落總數(shù)<100 cfu/g,大腸菌群<30 MPN/100 g,霉菌、酵母菌≤20 cfu/g。

3　結(jié)論

在單因素優(yōu)化實驗的基礎(chǔ)上,通過響應(yīng)面分析法,以產(chǎn)品感官得分為響應(yīng)值,得到淮山紫薯復(fù)合風(fēng)味果凍的最優(yōu)配方為:復(fù)配原料質(zhì)量分數(shù)1.63%(淮山粉∶紫薯粉=1∶1.5),復(fù)配凝膠劑質(zhì)量分數(shù)0.46%(卡拉膠∶魔芋粉=1∶1),檸檬酸質(zhì)量分數(shù)0.17%,在此條件下,產(chǎn)品感官得分為94,可溶性固形物含量21.5%,總酸度0.2%,具有良好的口感和外觀。

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Optimization of formulation of compound Chinese yam and purple sweet potato jelly by Response Surface Methodology

XIE Gui-mian,YANG Pei-xin,ZHENG Rui-dong,LUO Ji-feng

(Bioengineering Department,Jieyang Polytechnic,Jieyang 522000,China)

To develop an optimal processing formula of compound Chinese yam and purple sweet potato jelly,central composite design combined with response surface methodology was used for examining the interactive effects of amounts of complex raw material(Chinese yam∶purple sweet potato=1∶1.5),complex gum(carrageenan∶konjac gum=1∶1)and citric acid on the sensory quality of jelly. The results showed that experimental sensory score of the jelly was 94,which was close to the predicted value of 95,under the optimized conditions:complex raw material 1.63%,complex gum 0.46% and citric acid 0.17%. Meanwhile,the jelly was charaterized by a balanced sweet and sour taste,alluring color and unique flavor with soluble solids content of 21.5% and total acidity of 0.2%. Therefore,it is feasible to optimize the process of compound Chinese yam and purple sweet potato jelly using response surface methodology.

Chinese yam;purple sweet potato;jelly;response surface;optimization of formulation

2016-04-11

謝桂勉(1982- )，男，碩士研究生，講師，研究方向：食品科學(xué)教學(xué)與科研，E-mail:xieguimian@163.com。

2015年度廣東大學(xué)生科技創(chuàng)新培育專項資金項目(pdjh2015b0839)；2014年揭陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院“創(chuàng)新強校”專項資金項目(JYCZZCX031509)。

TS255.43

B

1002-0306(2016)16-0285-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.16.048