SiO2/Ag復(fù)合微球的制備及光催化性能研究

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(浙江理工大學(xué)理學(xué)院, 杭州 310018)

SiO2/Ag復(fù)合微球的制備及光催化性能研究

魏琦，周彬，楊帆，汪洋

(浙江理工大學(xué)理學(xué)院, 杭州 310018)

采用水熱法在SiO2納米微球表面修飾Ag納米顆粒，制備二元SiO2/Ag復(fù)合微球(SiO2/Ag CMs)。通過改變AgNO3用量，調(diào)控Ag納米顆粒的尺寸及分布，并利用透射電子顯微鏡、X射線衍射等技術(shù)探究產(chǎn)物的表面形貌、微觀結(jié)構(gòu)及組成。相比于單分散性的SiO2微球和Ag納米顆粒，SiO2/Ag CMs的光吸收峰發(fā)生明顯紅移，且具有較寬的SPR光吸收范圍。以亞甲基藍(lán)(MB)為有機(jī)染料模型，研究SiO2/Ag CMs對(duì)MB的光催化降解性能，結(jié)果表明：SiO2/Ag CMs光催化劑催化性能優(yōu)于SiO2納米微球及Ag納米顆粒；當(dāng)AgNO3用量為0.10 g時(shí)所制備的SiO2/Ag CMs表現(xiàn)出較為優(yōu)異的光催化活性，且在可見光照射80 min時(shí)其催化效率達(dá)到97.7%。

水熱法；SiO2/Ag復(fù)合微球；催化性能

0 引 言

半導(dǎo)體光催化劑能夠利用太陽(yáng)能來解決目前的能源與環(huán)境問題，受到了廣泛的關(guān)注[1-7]。然而，半導(dǎo)體材料在可見光區(qū)低的光催化效率和高的載流子復(fù)合率限制了其進(jìn)一步應(yīng)用[8-9]。為了解決這一問題，許多研究者致力于二元、三元及多元等復(fù)合微球光催化劑的制備，以提高其光催化效率[10-12]。相對(duì)于一元光催化劑，二元、三元及多元等復(fù)合微球材料不僅可降低納米顆粒催化劑發(fā)生聚集、遷移的機(jī)率，還能增強(qiáng)電子傳輸能力，改善催化劑的催化性能。氧化物/貴金屬二元復(fù)合微球材料作為一種特殊的光催化劑，在充分發(fā)揮各組分性能的同時(shí)產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，使其達(dá)到對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行吸附、傳輸和釋放的效果，因此在生物、醫(yī)藥和光催化等諸多領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。

SiO2是一種新型的無機(jī)氧化物材料，由于本身具有高比表面積、大量孔道結(jié)構(gòu)以及化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和表面強(qiáng)吸附性等特性，而被認(rèn)為是較為理想的惰性載體和模板材料。因此，SiO2作為新材料、復(fù)合材料體系中的有效載體與模板，可以在其表面修飾貴金屬納米顆粒，制備具有良好球形度和均勻性的復(fù)合結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)具有更好的物化性能，兼具SiO2和貴金屬的特性；同時(shí)以SiO2為載體相對(duì)于貴金屬而言節(jié)省了其使用量，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和潛在的應(yīng)用價(jià)值[13]。與此同時(shí)，貴金屬Ag納米顆粒作為一種應(yīng)用廣泛的金屬材料，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、化學(xué)穩(wěn)定性等物化性能，而且在可見光范圍內(nèi)具有表面等離子共振(SPR)響應(yīng)，是目前降解有機(jī)污染物的一種新型光催化劑[14-15]。然而，Ag納米顆粒具有較大的比表面積和高表面能，在實(shí)際應(yīng)用中會(huì)因范德華作用力而引起團(tuán)聚，嚴(yán)重影響其應(yīng)用性能[16-17]。SiO2是一種惰性載體，結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，易于阻止納米顆粒之間的團(tuán)聚。在所負(fù)載的Ag納米顆粒的催化劑中，Ag是主要的活性中心，要獲得高催化性就必須使Ag納米顆粒均勻分散在載體上。因此，以SiO2氧化物為載體，貴金屬Ag納米顆粒為負(fù)載體，使Ag納米顆粒均勻分散在SiO2微球表面，形成二元SiO2/Ag CMs，在充分發(fā)揮各組分性能的同時(shí)，不僅有利于解決Ag納米顆粒的團(tuán)聚性問題，還有利于提高其光催化活性，而且應(yīng)用簡(jiǎn)單，易于從反應(yīng)體系分離。

本文以SiO2納米微球作為載體，以AgNO3為Ag納米顆粒的前驅(qū)物，在高溫高壓條件下通過水熱法制備二元SiO2/Ag CMs。以SiO2/Ag CMs作為催化劑，催化降解亞甲基藍(lán)(MB)溶液，并探討催化劑的催化性能。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試劑與材料

正硅酸乙酯(TEOS)、氨水(NH3·H2O)、無水乙醇(EtOH)、AgNO3(≧99.8%)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、抗壞血酸(C6H8O6，AA)和氫氧化鈉(NaOH)均為分析純，由阿拉丁試劑有限公司生產(chǎn)。

1.2 SiO2/Ag CMs的制備

將100 mL H2O、100 mL EtOH和30 mL NH3·H2O混合加入250 mL的圓底燒瓶中，在磁力攪拌作用下攪拌15 min，使之形成均勻的混合液。然后加入5 mL的TEOS，5 min后混合液由澄清變?yōu)槿榘咨芤?，這表明SiO2膠粒開始形成。將上述混合液在室溫下攪拌24 h，反應(yīng)后將其離心、洗滌，置于干燥箱中70 ℃干燥備用。經(jīng)SEM尺寸與圖像處理軟件(SmileView)測(cè)量分析，最終得到粒徑為250～260 nm的均勻的、單分散性SiO2微球。

取0.5 g干燥后的SiO2納米微球和1.0 g PVP加入13 mL EtOH中超聲分散，形成A液。然后，取一定量的AgNO3(用量分別為0.06 g、0.10 g和0.14 g，所制備的樣品分別標(biāo)記為SA1、SA2和SA3) 加入H2O和NH3·H2O的混合液中，形成均一、透明溶液，記為B液。將A液和B液混合，磁力攪拌使其充分分散。最后將其混合液放入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中120 ℃反應(yīng)12 h，依次用去離子水和乙醇離心洗滌各2次，得到SiO2/Ag CMs。

1.3 Ag納米顆粒的制備

將0.8 g PVP加入5×10-4M、80 mL的AA溶液中攪拌15 min，把0.1 M、1.4 mL的NaOH溶液加入上述混合液中，繼續(xù)磁力攪拌15 min；然后再加入0.8 mL、0.1 M AgNO3溶液，在30 ℃水浴條件下反應(yīng)15 min。反應(yīng)后將其混合液在80 ℃水浴中陳化30 min，得到灰黃色Ag溶膠，最后將Ag溶膠置于干燥箱中干燥后得到Ag納米顆粒。

1.4 光催化性能測(cè)試方法

以亞甲基藍(lán)(MB)溶液為檢測(cè)劑，研究SiO2/Ag CMs的光催化性能。將0.04 g的光催化劑加入2×10-5M、100 mL的MB溶液中。在光照射之前，將懸浮液在暗態(tài)環(huán)境下攪拌30 min，以達(dá)到光催化劑與MB分子之間的吸附平衡。然后將300 W氙燈(λ>400 nm)放置在距離懸浮液10 cm的位置處，將其作為可見光光源。在光催化過程中，懸浮液要不斷進(jìn)行攪拌并通入循環(huán)水，以保證懸浮液溫度在室溫狀態(tài)。每間隔20 min抽取3 mL的反應(yīng)液進(jìn)行離心，移除反應(yīng)液中的光催化劑顆粒，并采用Hitachi U-3900型紫外-可見(UV-Vis)分光光度計(jì)測(cè)試MB溶液的吸光度。MB溶液的光吸收峰在664 nm處，被用來評(píng)估光催化劑的催化效率。

2 結(jié)果與討論

2.1 SiO2及SiO2/Ag CMs的形貌和微觀結(jié)構(gòu)

圖1為SiO2納米微球的SEM和XRD圖譜。由圖1(a)分析表明，SiO2納米球尺寸分布較為均一，直徑在250～260 nm范圍內(nèi)，微球表面光滑，具有較好的單分散性，且產(chǎn)物中幾乎無雜質(zhì)粒子出現(xiàn)。圖1(b)XRD圖譜表明SiO2為非晶態(tài)，且不存在其它雜峰，說明該產(chǎn)物中不存在其它雜質(zhì)。

圖1 SiO2納米微球的SEM圖及XRD圖譜

以AgNO3為Ag納米顆粒的前驅(qū)溶液合成SiO2/Ag CMs，其微觀結(jié)構(gòu)與成分如圖2所示。圖2(a)為SiO2微球的TEM，其表面光滑，無其他物質(zhì)。SiO2/Ag CMs的TEM如圖2(b)所示，與原始圖2(a)中SiO2微球不同，SiO2/Ag CMs表面形貌發(fā)生了很大的變化，有大量的納米顆粒吸附在SiO2表面。圖2(c)為SiO2/Ag CMs的XRD圖譜，分析表明在2θ為30°～85°范圍呈現(xiàn)出五個(gè)衍射峰，這些衍射峰分別歸屬于Ag的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面的衍射峰，這表明在SiO2微球表面形成了具有面心立方結(jié)構(gòu)的Ag納米顆粒。除此之外，圖2(d)中EDS分析表明在所制備的SiO2/Ag CMs中含有Ag成分存在。圖2(f)是在圖2(e)中所選紅色區(qū)域的HRTEM圖譜，分析計(jì)算得到立方結(jié)構(gòu)Ag納米顆粒的晶格間距為0.235 nm，相對(duì)應(yīng)與Ag的(111)晶面。因此，綜合TEM、XRD、EDS和HRTEM分析表明，有大量Ag納米顆粒在SiO2微球表面形成。

圖2 SiO2納米微球及SiO2/Ag CMs的微觀結(jié)構(gòu)圖

SiO2/Ag CMs的形成過程如圖3所示。SiO2的等電點(diǎn)位于pH值為2處，當(dāng)pH值大于2時(shí)，SiO2表面帶負(fù)電。在堿性條件下，SiO2納米微球表面的Si-O鍵被破壞，從而形成-SiO-基團(tuán)，使其產(chǎn)生大量的表面電荷[18-19]。因此，在弱堿性環(huán)境中SiO2納米微球表面形成大量功能化的-SiO-基群，使其表面帶有負(fù)電性，在靜電吸引的作用下，正電性的[Ag(NH3)2]+或Ag+與-SiO-相互作用，吸附在SiO2微球表面，通過還原劑被逐漸還原為Ag種子。在后續(xù)水熱過程中，Ag種子逐步實(shí)現(xiàn)結(jié)晶化，通過原位生長(zhǎng)使其形成SiO2/Ag CMs。在此過程中，通過調(diào)控AgNO3的含量來研究SiO2/Ag CMs的形貌分布及性能。圖4顯示了不同AgNO3含量SiO2/Ag CMs的TEM圖譜。當(dāng)AgNO3含量為0.06 g時(shí)，SiO2表面有少許細(xì)小的Ag納米顆粒形成，修飾密度較小，如圖4(a)所示；當(dāng)AgNO3含量為0.10 g時(shí)，SiO2表面覆蓋有大量尺寸(30～40 nm)較為均一、修飾密度較大的Ag納米顆粒，如圖4(b)所示；隨AgNO3含量進(jìn)一步增加到0.14 g時(shí)，大量Ag種子在SiO2表面富集，在水熱過程中以Ag種子自身為核逐步生長(zhǎng)，形成的Ag NPs尺寸較大(大于50 nm)，如圖4(c)所示。

圖3 SiO2/Ag CMs的形成過程

圖4 不同AgNO3含量的SiO2/Ag CMs的TEM圖片

2.2 SiO2及SiO2/Ag的UV-Vis吸收光譜分析

圖5為SiO2、Ag及SiO2/Ag CMs的UV-Vis光吸收?qǐng)D譜。由圖5分析表明，SiO2納米微球沒有明顯的吸收峰。對(duì)于Ag納米顆粒，在可見光區(qū)416 nm處檢測(cè)到SPR吸收峰，且峰型相對(duì)較窄。對(duì)于SiO2/Ag CMs，SA1、SA2及SA3的SPR吸收峰位置分別為435、464和451 nm，相對(duì)于Ag納米顆粒的吸收峰發(fā)生明顯紅移，且具有更長(zhǎng)的光吸收范圍(400～800 nm)。對(duì)于SA3，由于SiO2表面修飾的Ag納米顆粒尺寸較大，SPR效應(yīng)較弱，使其吸收峰相對(duì)減弱。就SA2而言，SPR吸收峰均比SA1、SA3大，且其SPR吸收峰從可見光區(qū)延長(zhǎng)至近紅外光區(qū)(400～800 nm)。這表明當(dāng)貴金屬Ag納米顆粒與SiO2相接觸時(shí)，產(chǎn)生了表面電磁耦合[20]。在電磁耦合的作用下增強(qiáng)了電子云的極性，降低了等離子共振的能量，使SPR吸收峰從416 nm紅移到464 nm處。除此之外，電介質(zhì)SiO2的存在改變了Ag納米顆粒周圍的介電環(huán)境，增加了Ag納米顆粒之間電磁耦合性，導(dǎo)致SPR吸收峰紅移。同時(shí)，由于SiO2具有較大的折射率(1.45)，與Ag納米顆粒形成復(fù)合微球，進(jìn)一步促進(jìn)了SPR紅移。另一方面，當(dāng)貴金屬納米顆粒尺寸小于電子平均自由程時(shí)，電子約束效應(yīng)會(huì)影響金屬的介電函數(shù)，從而改變SPR的線性關(guān)系。由圖4(b)TEM分析可知，SA2試樣中Ag納米顆粒團(tuán)聚較弱，分布均勻且尺寸小于塊體Ag的電子平均自由程，因此SA2表現(xiàn)出更大的SPR吸收峰紅移程度(464 nm)及更長(zhǎng)的光吸收范圍(400～800 nm)。

圖5 不同樣品的UV-Vis吸收光譜圖

2.3 SiO2/Ag的光催化性能

光催化是一種有效衡量光能與化學(xué)能之間轉(zhuǎn)化效率的方法。由于SiO2/Ag CMs具有較長(zhǎng)的光吸收范圍，推測(cè)其在光激性過程中會(huì)產(chǎn)生大量的載流子，有利于光催化過程。這個(gè)推測(cè)能夠通過SiO2/Ag CMs對(duì)有機(jī)污染物的光催化降解效率得到證實(shí)。MB是一種典型的有機(jī)染料，能夠利用催化劑在光照條件下對(duì)其進(jìn)行催化降解，且降解速率可通過UV-Vis吸收光譜的特征吸收峰強(qiáng)度進(jìn)行表征。MB水溶液的特征吸收峰位于664 nm處，因此在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，SiO2納米微球、Ag納米顆粒及SiO2/Ag CMs (SA1、SA2、SA3)五種光催化劑被應(yīng)用對(duì)MB進(jìn)行光催化降解。當(dāng)在MB中加入SiO2納米微球、Ag納米顆粒催化劑時(shí)，MB在664 nm處的特征吸收峰無明顯變化，如圖6(a)、圖6(b)所示。在MB中分別加入相同質(zhì)量催化劑SA1、SA2和SA3，并測(cè)試反應(yīng)過程中溶液UV-Vis吸收光譜的變化，如圖6(c)—(e)所示。與SiO2納米微球、Ag納米顆粒的UV-Vis吸收光譜變化相比，這三種催化劑能在相同的時(shí)間內(nèi)具有更好的催化效率，且加入樣品SA2時(shí)，MB在664 nm處特征吸收峰在80 min時(shí)較低(圖6(d))，表明樣品SA2具有較好的光催化活性和較高的催化效率。

圖6 不同催化劑的UV-Vis吸收光譜圖

在光催化降解過程中，MB的濃度變化可以用其664 nm處特征吸收峰的強(qiáng)度變化替代。為了定量比較以上五種光催化劑的催化活性和催化效率，繪制了反應(yīng)物相對(duì)濃度變化與反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系曲線，如圖7所示。圖7(a)為MB濃度(C/C0)與催化時(shí)間t的關(guān)系曲線，計(jì)算可知試樣SiO2NSs、Ag NPs及SA1、SA2、SA3的光催化效率分別為3.32%、8.92%、90.9%、97.7%和95.8%，這表明在相同時(shí)間內(nèi)試樣SA1、SA2及SA3的光催化效率均比SiO2納米微球和Ag納米顆粒的催化效率高，且SA2的光催化效果最好。進(jìn)一步通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行線性擬合，得出反應(yīng)物相對(duì)濃度ln(C0/C)與光照時(shí)間t呈近線性關(guān)系，如圖7(b)所示，這說明該反應(yīng)與一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)相符合。通過動(dòng)力學(xué)方程計(jì)算并得到五種催化劑降解MB的表觀速率常數(shù)(KMB)和活性因子，如表1所示。其中試樣SA2的表觀速率常數(shù)和活性因子最大，分別為0.03885 S-1和0.9713 S-1·g-1，具有最高的催化活性。SiO2/Ag CMs具有高效的光催化效率主要有以下幾個(gè)原因：a) 采用水熱法在SiO2表面修飾納米Ag顆粒，使其形成SiO2/Ag CMs，該結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的電子遷移率，同時(shí)具有更大的比表面積，能夠提供更多的活性位點(diǎn)，具有優(yōu)異的光吸收特性；b) 樣品SA2相比于SA1、SA3，具有更強(qiáng)的光吸收性和等離子共振性，光催化效果最好；c) MB是一種陽(yáng)離子染料，具有相對(duì)較低的還原電位(+0.01 V)，有利于從Ag納米顆粒捕獲光激性電子而被催化降解[21-22]；d) 由于SiO2與Ag的功函數(shù)不同，當(dāng)二者接觸時(shí)，會(huì)產(chǎn)生電磁耦合效應(yīng)，從而引起貴金屬Ag的局域電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，使得SiO2/Ag CMs的催化活性優(yōu)于SiO2納米微球與Ag納米顆粒催化劑的催化活性。

圖7 不同催化劑的降解曲線及速率常數(shù)曲線

催化劑催化劑質(zhì)量/g速率常數(shù)/S-1活性因子/(S-1·g-1)SiO2NSs0.040.000630.0158AgNPs0.040.001580.0395SA10.040.020760.5190SA20.040.038850.9713SA30.040.029320.7330

3 結(jié) 論

本文以SiO2納米微球作為載體，以AgNO3為 Ag納米顆粒的前驅(qū)物，在高溫高壓條件下通過水熱法制備二元SiO2/Ag CMs。以MB為有機(jī)染料模型，研究SiO2/Ag CMs光催化性能，其結(jié)果表明SiO2/Ag CMs光催化性能優(yōu)于SiO2納米微球及Ag納米顆粒的催化能。其中，當(dāng)AgNO3量為0.10 g時(shí)，所制備的SiO2/Ag CMs對(duì)MB的光催化效率較高，經(jīng)80 min可見光照射后對(duì)MB降解率達(dá)97.7%。

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PreparationandPhotocatalyticPerformanceofSiO2/AgCompositeMicrosphere

WEIQi,ZHOUBin,YANGFan,WANGYang

(School of Sciences, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

Ag nano-particles were modified on the surface of SiO2nanospheres by hydrothermal method to prepare binary SiO2/Ag composite microspheres (SiO2/Ag CMs) in this paper. The size and distribution of Ag nanoparticles were controlled by changing the amount of AgNO3, and the morphology, microstructure and components of the as-prepared SiO2/Ag composite microsphere were investigated by transmission electron microscopy and X-ray diffraction technology. The light absorption peak of SiO2/Ag CMs shows significant red shift and has relatively broad SPR absorption scope, compared with the individually dispersed SiO2and Ag nanoparticles. Photocatalytic degradation property of SiO2/Ag CMs on methylene blue(MB) was investigated by using MB as the organic dyestuff model. The results indicate that the catalytic performance of SiO2/Ag CMs photocatalyst is better than that of SiO2nanospheres and Ag nanoparticles. When the AgNO3dosage is 0.10 g, the photocatalytic efficiency of SiO2/Ag CMs is excellent, and the photocatalytic efficiency can reach 97.7% when the irradiation time of visible light is 80 min.

hydrothermal method; SiO2/Ag CMs; catalytic performance

10.3969/j.issn.1673-3851.2017.11.010

2017-02-24 網(wǎng)絡(luò)出版日期： 2017-04-25

魏 琦(1992-)，男，甘肅張掖人，碩士研究生，主要從事光催化劑材料的研究。

汪 洋，E-mail：wwyy2001@sina.com

TB33

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1673- 3851 (2017) 06- 0810- 07

(責(zé)任編輯：唐志榮)