上漿處理對(duì)PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

，Arin Muhmmd ，

(浙江理工大學(xué)，a.先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；b.生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心，杭州 310018)

上漿處理對(duì)PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

王賀a，ArainMuhammadFAHADa，張華鵬b

(浙江理工大學(xué)，a.先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；b.生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心，杭州 310018)

為提高水泥基復(fù)合材料的韌性，通過(guò)在高強(qiáng)聚乙烯醇纖維表面上漿的方式，調(diào)控高強(qiáng)聚乙烯醇纖維與水泥之間的界面粘結(jié)狀態(tài)，考察了上漿前后和上漿量對(duì)水泥基復(fù)合材料抗壓和抗彎性能的影響。結(jié)果表明：高強(qiáng)聚乙烯醇纖維表面上漿后，2%體積摻量聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度稍有增加，抗彎強(qiáng)度有一定程度下降，但抗彎斷裂應(yīng)變和抗彎斷裂能大幅度提高，抗彎時(shí)受拉側(cè)呈現(xiàn)多裂紋開(kāi)裂模式；上漿率過(guò)高或過(guò)低，水泥基復(fù)合材料抗彎韌性均有下降。

纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料；高強(qiáng)聚乙烯醇纖維；上漿處理；韌性；力學(xué)性能

0 引 言

水泥材料是當(dāng)代應(yīng)用最為廣泛的建筑材料，但水泥抗拉強(qiáng)度低、韌性差和開(kāi)裂后裂縫寬度難以控制等缺點(diǎn)，大大影響了水泥建筑結(jié)構(gòu)的耐久性和使用壽命[1-2]。為克服水泥的這些缺點(diǎn)，以高強(qiáng)高模聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)纖維為典型代表的纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料應(yīng)運(yùn)而生。國(guó)內(nèi)外學(xué)者根據(jù)斷裂力學(xué)和微觀力學(xué)原理，對(duì)纖維、水泥基體及其界面進(jìn)行有效設(shè)計(jì)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)合材料的斷裂韌性和裂紋擴(kuò)展特征的控制，通過(guò)應(yīng)變硬化和多微細(xì)裂紋擴(kuò)展來(lái)提高水泥基復(fù)合材料的韌性[3-5]。由于增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料具有高韌性、低開(kāi)裂、多微細(xì)裂紋開(kāi)裂等特征，因此該材料在水泥結(jié)構(gòu)工程修復(fù)、水泥面層設(shè)計(jì)、道路橋梁等多種領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景。

已有研究表明，纖維的幾何特征(細(xì)度、長(zhǎng)度、長(zhǎng)徑比)、纖維的力學(xué)性質(zhì)、水泥基體的配方、纖維體積摻量以及纖維和水泥基體之間的界面結(jié)合等因素對(duì)纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的加工性能和力學(xué)性能均有影響[6]。Li等[7]研究表明PVA纖維經(jīng)過(guò)特殊油劑處理后PVA纖維和水泥基體之間的粘合力降低，PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料(engineered fiber reinforced cementitious composites，ECC)的極限斷裂應(yīng)變?cè)黾?，裂縫寬度減小。目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有關(guān)于PVA纖維經(jīng)過(guò)特殊油劑表面處理的研究報(bào)道。當(dāng)前大部分國(guó)內(nèi)PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料均采用日本可樂(lè)麗公司的高強(qiáng)高模PVA纖維。由于國(guó)產(chǎn)高強(qiáng)高模PVA纖維沒(méi)有采用合理的表面處理和界面調(diào)控方案，導(dǎo)致國(guó)產(chǎn)高強(qiáng)高模PVA纖維對(duì)水泥基復(fù)合材料增韌效果不佳，大大限制了國(guó)產(chǎn)高強(qiáng)PVA纖維在水泥基復(fù)合材料上的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用[8-10]。

纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的界面調(diào)控包括基體改性、纖維表面處理和過(guò)渡層設(shè)計(jì)等多種方法。本文選用聚丙烯酸酯/聚氨酯水性乳液上漿劑，研究上漿處理后國(guó)產(chǎn)PVA纖維的表面性質(zhì)及對(duì)PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，為國(guó)產(chǎn)高強(qiáng)PVA纖維在增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料中的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

主要原料：直徑35 μm國(guó)產(chǎn)高強(qiáng)高模PVA纖維(安徽皖維集團(tuán))，AEO-9表面活性劑(蘇州天申化學(xué)有限公司)，NaOH(杭州高晶精細(xì)化工有限公司)，聚丙烯酸酯/聚氨酯水性乳液上漿劑(上海光易化工有限公司)，REC15(日本可樂(lè)麗公司)。

1.2 纖維表面處理

用2 g/L AEO-9表面活性劑、1 g/L NaOH配置清洗液，浴比：1∶10，水溫：85 ℃，時(shí)間：30 min，清洗4次，并烘干。預(yù)處理目的是除去PVA纖維表面紡絲油劑和雜質(zhì)。

配制50 g/L的聚丙烯酸酯-聚氨酯共聚型水性漿料，采用雙輥軋車(chē)對(duì)纖維進(jìn)行上漿處理，得到經(jīng)過(guò)不同上漿處理的PVA纖維。處理?xiàng)l件：浴比：1∶5，浸漬時(shí)間10 min,浸軋壓力：0.5 kg/cm2，采用一浸一軋和兩浸兩軋兩種浸軋方式。未上漿PVA纖維表面清洗后烘干溫度100 ℃，時(shí)間30 min。上漿時(shí)烘干溫度：120 ℃，烘燥時(shí)間：10 min。上漿處理后分兩組測(cè)定PVA纖維表面上漿率，每組有3個(gè)試樣，測(cè)定PVA平均上漿率。

1.3 PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料試件的制備

將水、水泥、粉煤灰、硅灰、精細(xì)砂質(zhì)量比為1.0∶2.0∶2.1∶0.1∶0.8的水泥中摻入2%體積含量的PVA纖維，采用NJ-160A型水泥膠砂攪拌機(jī)(浙江省上虞市土工儀器有限公司)攪拌混合，制備PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料試件，試件自然養(yǎng)護(hù)28 d后測(cè)試其力學(xué)性能?？箟涸嚰叽鐬?0.7 mm×70.7 mm×70.7 mm(高×厚×長(zhǎng))，三點(diǎn)彎曲試件尺寸為40 mm×40 mm×160 mm(高×厚×長(zhǎng))。

單纖維抽拔測(cè)試試塊的制備：鋸出脫模試樣包含1根纖維的小樣品，把脫模試樣切割成5 mm×3 mm×10 mm(高×厚×長(zhǎng))的水泥試塊，其中纖維埋入水泥的長(zhǎng)度L≤4 mm，以確保完全脫粘。

1.4 測(cè)試與表征

通過(guò)表面接觸角儀(JY-82B，承德鼎盛試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)設(shè)備有限公司)測(cè)試處理后纖維的浸潤(rùn)性，控制液體滴出體積為30 μL，接觸角的范圍為0～180°。用單纖維電子強(qiáng)力儀(LLY-06A/B，萊州市電子儀器有限公司)分析處理后纖維力學(xué)性能，量程100 cN，隔距長(zhǎng)度為10 mm，拉伸速度為10 mm/s。場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(S4800 FESEM，日本Hitachi公司)觀察PVA纖維的表面形貌，選擇加速電壓為3.00 kV，放大倍數(shù)2000。根據(jù) JGJ/T 70-2009《建筑砂漿基本性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行抗壓試驗(yàn)，GB/T 17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。用500 kN萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)(WE-30，無(wú)錫建筑材料儀器機(jī)械廠)對(duì)試件進(jìn)行壓縮和三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。壓縮試驗(yàn)測(cè)試條件：加荷速度為1.20 kN/s。三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)試條件：加載位移速率為0.05 kN/s。在單纖維抽拔試驗(yàn)測(cè)試中，使用10 N測(cè)力傳感器測(cè)量纖維的抽拔力，加載速率為0.06 mm/s，將埋置纖維的水泥試塊一段粘合在樣品臺(tái)上，將纖維自由端用強(qiáng)力膠水粘合到兩塊鋁片之間，將鋁片夾持到試驗(yàn)機(jī)夾頭中，纖維自由纖維長(zhǎng)度最大為1 mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 聚乙烯醇纖維的表面形貌

測(cè)定通過(guò)一浸一軋和二浸二軋后聚乙烯纖維的上漿率，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。經(jīng)過(guò)兩道浸軋后，纖維上漿率增加。

表1 聚乙烯醇纖維上漿率

為了觀察上漿處理后PVA纖維表面的形貌，對(duì)改性前后PVA纖維縱向和橫截面進(jìn)行了掃描電鏡測(cè)試試驗(yàn)，其掃描電鏡照片如圖1和圖2所示。圖1(a)是未上漿的PVA纖維表面形貌，有豎狀條紋和溝槽，且附著一些形狀各異的雜質(zhì)顆粒，纖維表面比較粗糙。圖1(b)、圖1(c)分別是一浸一軋和二浸二軋上漿后的PVA纖維表面形貌，由圖1可以看出，經(jīng)過(guò)上漿劑的處理后，PVA纖維表面沒(méi)有了豎狀溝槽，表面附著了一層漿膜。從圖2可以看出上漿劑處理對(duì)PVA纖維截面形貌影響不大。

圖1 上漿前后PVA纖維表面SEM照片

圖2 上漿前后PVA纖維截面SEM照片

測(cè)試上漿前后PVA纖維的FTIR圖，如圖3所示。由圖3(b)可以看出上漿后的PVA纖維在波長(zhǎng)1728.5 cm-1處出現(xiàn)了C=O的特征峰，在波長(zhǎng)1281.3 cm-1和1189.5 cm-1處出現(xiàn)了C-O吸收特征峰，說(shuō)明改性PVA纖維表面引入了一定量的羰基。

a.未改性PVA纖維；b.改性PVA纖維圖3 上漿前后PVA纖維的FTIR圖

測(cè)試未上漿和經(jīng)過(guò)上漿處理后PVA纖維表面接觸角變化情況，其結(jié)果如圖4所示。由圖4可看出隨著上漿率的增加，PVA纖維的接觸角總體呈上升的趨勢(shì)，且二浸二軋比一浸一軋上升趨勢(shì)更明顯，接觸角越大，纖維越疏水，且均小于90°，纖維上漿處理后均表現(xiàn)出一定親水性[11]，因此PVA纖維經(jīng)過(guò)改性，可以適當(dāng)降低纖維親水性。

圖4 PVA纖維接觸角測(cè)試

2.2 聚乙烯醇纖維的力學(xué)性能

測(cè)試上漿前后聚乙烯醇纖維力學(xué)性能，其結(jié)果見(jiàn)表2。由表2分析可知，上漿后高溫(120 ℃、10 min)烘干時(shí)，通過(guò)一浸一軋和二浸二軋上漿處理對(duì)聚乙烯醇纖維力學(xué)性能影響不大，與未上漿處理(100 ℃、10 min)相比，上漿后纖維拉伸強(qiáng)度稍有下降，模量稍有下降，斷裂伸長(zhǎng)率稍有增加，這主要與PVA纖維的上漿烘干條件有關(guān)，在保證上漿劑在纖維表面成膜良好的情況下，盡可能降低烘干溫度，可以保證纖維的力學(xué)性能，尤其是模量的下降。國(guó)產(chǎn)未上漿PVA纖維和日本可樂(lè)麗增強(qiáng)水泥用PVA纖維(REC15)相比力學(xué)性能還有一定差距。

表2 上漿前后聚乙烯醇纖維力學(xué)性能變化

2.3 聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥的抗壓強(qiáng)度

為了測(cè)試聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度，其結(jié)果見(jiàn)表3。表3表明，經(jīng)過(guò)上漿處理的PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度均較未上漿處理的稍高，一浸一壓方式處理的PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料較二浸二軋方式的稍高。其原因主要在于，經(jīng)過(guò)上漿處理后，PVA纖維與水泥之間的粘結(jié)力發(fā)生變化，比未上漿處理的界面粘結(jié)力稍低一些，從而一定程度上遏制了壓縮裂紋的擴(kuò)展，提高了PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度。

表3 聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料試樣抗壓強(qiáng)度

2.4 聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的抗彎性能

為了分析聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的彎曲力學(xué)性能，測(cè)試結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，曲線(xiàn)c與曲線(xiàn)b的斷裂應(yīng)變相近且都大于曲線(xiàn)a，曲線(xiàn)c的極限應(yīng)變最大。曲線(xiàn)a的抗彎強(qiáng)度大于曲線(xiàn)b和曲線(xiàn)c。圖5表明PVA纖維通過(guò)二浸二軋上漿處理，其纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料試樣的抗彎強(qiáng)度有所降低，但其極限斷裂應(yīng)變明顯提高。圖5中曲線(xiàn)的縱橫坐標(biāo)所圍面積大小可表征纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的彎曲斷裂能的大小，由圖5可知：上漿處理后PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的抗彎斷裂能增加，韌性變好。由于水泥抗壓強(qiáng)度遠(yuǎn)大于抗拉強(qiáng)度，因此彎曲時(shí)受拉側(cè)首先出現(xiàn)裂紋，裂紋進(jìn)一步擴(kuò)展至受壓側(cè)，造成水泥的彎曲破壞。為了觀察聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的彎曲斷裂形態(tài)，用相機(jī)拍攝其裂紋擴(kuò)展特征，如圖6所示。從圖6中可看出經(jīng)上漿處理后，試樣彎曲時(shí)受拉側(cè)裂紋數(shù)增加，主裂紋也從一條提高到三條以上，裂紋變細(xì)變密。這種均勻分布的微裂紋可以緩和主裂紋尖端的應(yīng)力集中或者使主裂紋分岔、偏轉(zhuǎn)，從而增加裂紋擴(kuò)展單位長(zhǎng)度所產(chǎn)生的表面積，釋放主裂紋的部分應(yīng)變能，有效的抑制裂紋擴(kuò)展，提高材料韌性，部分材料的彈性應(yīng)變能轉(zhuǎn)換為微裂紋的新生表面能[12-13]。微裂紋的存在，降低了材料的彈性模量，故一般情況下，宏觀裂縫與微裂紋作用，在一定程度上改善韌性的同時(shí)往往也造成了材料強(qiáng)度的略微下降。

a.PVA原樣；b.PVA纖維一浸一軋；c.PVA纖維二浸二軋圖5 聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的彎曲力學(xué)性能曲線(xiàn)

圖6 聚乙烯醇纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的彎曲斷裂形態(tài)

2.5 PVA單纖維抽拔試驗(yàn)結(jié)果分析

為了測(cè)試PVA纖維與水泥基體的粘結(jié)力，對(duì)PVA纖維進(jìn)行了抽拔測(cè)試試驗(yàn)，其結(jié)果如圖7所示。測(cè)試PVA纖維抽拔力學(xué)性能，其結(jié)果見(jiàn)表4。結(jié)合圖7和表4可知，未處理的PVA原樣具有很強(qiáng)的化學(xué)粘結(jié)和摩擦粘結(jié)，界面強(qiáng)度將近達(dá)到3 MPa，且纖維脫粘需要的能量為2.8 J/m2，達(dá)到最大值。其原因?yàn)镻VA纖維具有很強(qiáng)的親水性，纖維與水泥基體周?chē)l(fā)生強(qiáng)的水化反應(yīng)，形成了很強(qiáng)的界面強(qiáng)度，纖維與水泥基體之間有很強(qiáng)的粘結(jié)力，纖維脫粘所消耗的能量也很大。PVA纖維經(jīng)過(guò)一浸一軋和二浸二軋的浸軋方式處理，上漿率不斷地提高，纖維的界面強(qiáng)度和脫粘能量也不斷地降低，降低了20%～40%。原因?yàn)樯蠞{劑可以降低PVA纖維表面的親水性，使纖維與水泥基體之間的化學(xué)粘結(jié)降低，降低了纖維的粘合能力，導(dǎo)致了界面強(qiáng)度的降低。

a.PVA原樣；b.PVA纖維一浸一軋；c.PVA纖維二浸二軋圖7 聚乙烯醇纖維的抽拔測(cè)試曲線(xiàn)

PVA纖維樣品界面強(qiáng)度τ0/MPa脫粘能量Gd/(J·m-2)滑移硬化系數(shù)β原樣2.92.80.7一浸一軋?zhí)幚順?.32.50.6二浸二軋?zhí)幚順?.71.80.5

由圖7和表4可知，未處理的PVA纖維在脫粘后，發(fā)生了很強(qiáng)的滑移硬化效應(yīng)，但是在PVA纖維通過(guò)一浸一軋和二浸二軋的上漿劑處理后，上漿率也不斷的提高，滑移硬化系數(shù)不斷減少，使得在抽拔纖維過(guò)程中，纖維的負(fù)載不斷地減少，直到纖維斷裂。經(jīng)過(guò)二浸二軋上漿劑處理后，在纖維脫粘后，發(fā)生較弱滑移硬化效用，由于纖維與水泥基體的滑移摩擦未超過(guò)PVA纖維的拉伸強(qiáng)度，導(dǎo)致纖維完全被抽拔出來(lái)。

3 結(jié) 論

a) 高強(qiáng)PVA纖維經(jīng)過(guò)上漿后表面包覆一層漿膜，該漿膜一定程度降低了高強(qiáng)PVA纖維的表面親水性。120 ℃、10 min上漿烘干處理對(duì)纖維力學(xué)性能影響不大。

b) 上漿處理后，2%體積摻量的高強(qiáng)PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度稍有上升，彎曲斷裂極限應(yīng)變和彎曲斷裂能明顯增加，但彎曲強(qiáng)度有一定程度的下降，上漿處理可以明顯增加高強(qiáng)PVA纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的抗彎韌性，改善水泥的裂紋擴(kuò)展特征。

c) 上漿處理后，纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料在保證一定的抗彎強(qiáng)度時(shí)，纖維與水泥基體有較低的界面強(qiáng)度和脫粘能量，纖維與水泥之間容易脫粘，并得到滑移摩擦較大的互補(bǔ)能量，提高了纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料的韌性。

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EffectofSizingTreatmentontheMechanicalPropertiesofPVAFiberReinforcedCement-basedCompositeMaterial

WANGHea,ArainMuhammadFAHADa,ZHANGHuapengb

(a.Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology, Ministry of Education; b.Engineering Research Center for Eco-Dyeing & Finishing of Textiles, Ministry of Education, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

To enhance the toughness of cement-based composite materials, the bonding strength of interface between high-strength polyvinyl alcohol and cement is adjusted and controlled by means of surface sizing with high-strength polyvinyl alcohol fiber. On this basis, comparison of the compressive property and flexural property of cement-based composite material is made before and after sizing, and the influence of sizing amount on the compressive and flexural properties is analyzed. The results show that, by surface sizing with high-strength polyvinyl alcohol fiber, the compressive strength of cement-based composite material reinforced with 2% volume fraction polyvinyl alcohol fiber is slightly enhanced, the flexure strength is reduced considerably, but the bending failure strain and bending fracture energy are largely improved, and the tensile side cracks; both excessively high and low sizing percentages will lead to reduction in the flexural toughness of cement-based composite material.

fiber reinforced cement-based composite material; high-strength polyvinyl alcohol fiber; sizing treatment; toughness; mechanical properties

10.3969/j.issn.1673-3851.2017.11.007

2017-04-06 網(wǎng)絡(luò)出版日期： 2017-08-07

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21406207)

王 賀(1990-)，男，河北省衡水市，碩士研究生，主要從事聚乙烯醇纖維表面改性方面的研究。

張華鵬，E-mail：roczhp@163.com

TS03

A

1673- 3851 (2017) 06- 0790- 06

(責(zé)任編輯：唐志榮)