響應(yīng)面設(shè)計(jì)優(yōu)化霍山石斛超細(xì)粉體的制備工藝

張珍林，殷智超

(1.皖西學(xué)院 生物與制藥工程學(xué)院，安徽 六安 237012；2.安徽省省級(jí)2011協(xié)同創(chuàng)新——霍山石斛產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)協(xié)同創(chuàng)新中心，安徽 六安 237012)

響應(yīng)面設(shè)計(jì)優(yōu)化霍山石斛超細(xì)粉體的制備工藝

張珍林，殷智超

(1.皖西學(xué)院 生物與制藥工程學(xué)院，安徽 六安 237012；2.安徽省省級(jí)2011協(xié)同創(chuàng)新——霍山石斛產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)協(xié)同創(chuàng)新中心，安徽 六安 237012)

通過(guò)比較不同粒徑霍山石斛超細(xì)粉的物理性質(zhì)，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以霍山石斛超細(xì)粉得率為考察指標(biāo)進(jìn)行3因素(進(jìn)料目數(shù)、磨介數(shù)量、粉碎時(shí)間)3水平的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，通過(guò)Design Expert 8.0.6軟件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化。結(jié)果表明，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，不同粒徑霍山石斛超細(xì)粉體的持水力、膨脹力、溶解性及多糖溶出率均顯著提高，但潤(rùn)濕性呈下降趨勢(shì)。優(yōu)化后的霍山石斛超細(xì)粉體得率的最佳工藝參數(shù)為：霍山石斛粉進(jìn)料目數(shù)220目, 磨介數(shù)量60%, 粉碎時(shí)間5 min, 霍山石斛細(xì)粉得率可達(dá)95.74%?；羯绞?xì)粉可廣泛應(yīng)用于保健食品和藥品行業(yè)，有利于提高其利用范圍。

霍山石斛；超細(xì)粉碎；物理性質(zhì)；響應(yīng)面；工藝優(yōu)化

霍山石斛，俗稱(chēng)米斛，是蘭科石斛屬的草本植物，主產(chǎn)于大別山區(qū)的安徽省霍山縣，是石斛中的極品[1]?！侗静菥V目》記載有很強(qiáng)的藥用價(jià)值；道家經(jīng)典《道藏》把霍山石斛列為中華“九大仙草”之一，且名列之首；我國(guó)《地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)規(guī)定》對(duì)霍山石斛實(shí)施地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)[2](P89)。近年來(lái)，安徽省地方高校皖西學(xué)院組建了石斛產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)協(xié)同中心組培實(shí)驗(yàn)室和霍山石斛規(guī)范化栽培示范基地，以上種種表明，霍山石斛種植可以帶來(lái)的巨大效益成為當(dāng)今中藥種植產(chǎn)業(yè)的“黃金產(chǎn)業(yè)”。因此，霍山石斛生物功能特性研究與綜合利用成為當(dāng)前熱點(diǎn)。

目前，霍山石斛食用多以干燥莖(霍山楓斗)和鮮斛為主，隨著鐵皮石斛作為藥食同源體后，大量的功能性產(chǎn)品，如鐵皮石斛顆粒、鐵皮石斛酒、鐵皮石斛牛奶功能性果凍、鐵皮石斛保健茶及鐵皮石斛飲料等層出不窮[3]，但是關(guān)于霍山石斛以及霍山石斛粉方面的研究報(bào)道甚少。植物粉以其營(yíng)養(yǎng)純?nèi)弧⒎奖闶褂?、貯藏不難、運(yùn)輸省力等優(yōu)點(diǎn)，成為近年來(lái)食品、藥品行業(yè)研究的熱點(diǎn)。

超微粉碎技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)，采用物理方法將植物粉碎到0.1～75 μm的一種技術(shù)[4]，在此基礎(chǔ)上，使用全自動(dòng)樣品快速研磨儀可以將粉體粉碎到20 μm以下，這兩者的結(jié)合也是改進(jìn)傳統(tǒng)工藝、增進(jìn)新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的動(dòng)力，在南瓜籽殼、葡萄籽、金針菇、魚(yú)腥草、蜂花等植物體的粉碎中廣泛應(yīng)用[5-7]，但該技術(shù)在霍山石斛粉制備研究中尚未涉及。作者通過(guò)此方法來(lái)研究產(chǎn)品霍山石斛超細(xì)粉與超微粉的物理特性差異，并以600目篩通過(guò)率為考察指標(biāo)，對(duì)霍山石斛超細(xì)粉體粉碎工藝進(jìn)行優(yōu)化。為霍山石斛的深加工研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

霍山石斛：皖西學(xué)院霍山石斛產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)協(xié)同創(chuàng)新中心提供。

1.2 儀器與設(shè)備

中藥粉碎機(jī)：濟(jì)南天宇專(zhuān)用設(shè)備有限公司；全自動(dòng)樣品快速研磨儀：上海萬(wàn)柏生物科技有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 霍山石斛超細(xì)粉體物理性質(zhì)測(cè)定

挑選無(wú)病害的霍山石斛，清洗干燥，用中藥粉碎機(jī)多次疊加粉碎10 min，分別過(guò)180、200、220、240和260目篩，得霍山石斛超微粉。將含水量小于10%、粒徑為100、75、65、61及56 μm的霍山石斛超微粉放入全自動(dòng)樣品快速研磨儀中進(jìn)行超細(xì)粉碎5 min，然后分別再過(guò)400、500、600、700和800目篩，得到不同粉體粒徑的超細(xì)粉體。對(duì)不同超細(xì)粉體粒徑的潤(rùn)濕性、持水力、膨脹力、溶解性及多糖溶出率進(jìn)行測(cè)定，比較不同粒徑霍山石斛超細(xì)粉的物理特性差異。

1.3.1.1 潤(rùn)濕性的測(cè)定

潤(rùn)濕性反應(yīng)的是粉體完全懸浮于水中的時(shí)間，參照張娥珍[8]的方法，在直徑為 10 cm的培養(yǎng)皿中，加入50 mL水，再加入0.1 g樣品粉末，測(cè)定粉末被水完全潤(rùn)濕的時(shí)間，重復(fù)測(cè)定3次。

1.3.1.2 持水力的測(cè)定

持水性反應(yīng)的是粉體與水結(jié)合的能力，參照張珍林等[4]的方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品粉末M1，使其均勻地分散在水溶液中,并于60 ℃恒溫水浴中分別保持30 min，再用冷水冷卻 30 min，4 000 r/min離心15 min，去上清液，稱(chēng)量樣品濕重 M2，樣品持水能力=(M2- M1)/M1。

1.3.1.3 膨脹力的測(cè)定

膨脹力反應(yīng)的是粉體吸水膨脹的能力，參照張珍林等[4]的方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.50 g樣品粉末于量筒中，記錄干品體積V1，再向量筒中加入25 mL蒸餾水，攪拌均勻后在室溫下靜置24 h，記錄樣品自然膨脹后體積V2，樣品的膨脹力=(V2-V1)/ V1。

1.3.1.4 溶解度的測(cè)定

溶解性反應(yīng)的是粉體在水中形成溶液時(shí)的性質(zhì)，參照張娥珍等[13]的方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品粉末1.00 g，加入200 mL 去離子水，打漿勻質(zhì)后過(guò)濾，殘?jiān)娓珊蠓Q(chēng)量，溶解率/%=(1-烘干后殘?jiān)|(zhì)量/樣品質(zhì)量)×100，水平組重復(fù)3次，取平均值。

1.3.1.5 多糖溶出率的測(cè)定

多糖溶出率反應(yīng)的是霍山石斛超細(xì)粉的多糖溶出速度，參照張娥珍等[13]的方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品粉末0.10 g，加入50 mL去離子水，攪拌均勻，過(guò)濾后測(cè)定溶液中的多糖含量。多糖含量的測(cè)定依據(jù)國(guó)標(biāo)苯酚-硫酸法進(jìn)行。

1.3.2 霍山石斛超細(xì)粉碎單因子試驗(yàn)

以粉體600目篩通過(guò)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，分別考察粉碎時(shí)間(1、3、5、7和9 min)、進(jìn)全自動(dòng)研磨儀物料粒徑(180、200、220、240和260目)和磨介質(zhì)充填率(磨介數(shù)量)(40%、50%、60%、70%和80%)對(duì)粉體得率的影響。

1.3.3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以粉碎時(shí)間、進(jìn)料粒徑、磨介數(shù)量3個(gè)因素為自變量，參照600目細(xì)粉得率進(jìn)行3因素3水平的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)[9]。通過(guò)Design Expert 8.0.6軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析[10]，得到霍山石斛超細(xì)粉制備的最優(yōu)工藝參數(shù)。因素水平分析選取見(jiàn)表1。

表1 中心組合實(shí)驗(yàn)的因子及編碼值

2 結(jié)果與分析

2.1 霍山石斛不同粉體粒徑的潤(rùn)濕性、膨脹力、溶解性、持水力及多糖溶出率的比較

從表2可以看出，隨著粒徑減小膨脹力、溶解性、持水力、多糖溶出率均是增加；分析主要是由于霍山石斛粉碎程度越高，加大了細(xì)胞壁破壁，細(xì)胞質(zhì)內(nèi)多糖、蛋白質(zhì)、纖維素等大分子物質(zhì)溶出，更多的與水分子結(jié)合，使得膨脹力、溶解性、持水力、多糖溶出率均是增加。潤(rùn)濕性反應(yīng)的是粉體完全懸浮于水中的時(shí)間，實(shí)際應(yīng)該是隨著粒度減小，潤(rùn)濕時(shí)間減少，但隨著粒徑減少又出現(xiàn)了潤(rùn)濕時(shí)間增加的現(xiàn)象，分析原因主要是由于霍山石斛富含多糖，粉末在接觸水后，多糖迅速和水結(jié)合，在粉末外圍形成一層黏液層，阻止了水分子的進(jìn)一步浸入，導(dǎo)致浸潤(rùn)時(shí)間延長(zhǎng)[11]；這也進(jìn)一步說(shuō)明粉體的破碎程度越大，多糖溶出效率越高。

表2 不同粉體粒徑的潤(rùn)濕性、膨脹力、溶解性、持水力及多糖溶出率的比較

2.2 霍山石斛超細(xì)粉碎單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 粉碎時(shí)間對(duì)霍山石斛超細(xì)粉碎的影響

通過(guò)分析圖1我們得出，全自動(dòng)研磨儀處于起始溫度20 ℃環(huán)境下，固定投料的粉體粒徑220目、磨介填充數(shù)量60%，觀察隨著研磨時(shí)間從1 min至9 min的變化，呈現(xiàn)粉體數(shù)量先變多再減少的趨勢(shì)，且在5 min時(shí)有一個(gè)最大細(xì)粉得率值。查資料[12]，分析原因主要由于隨著研磨時(shí)間變長(zhǎng)，粗粉的細(xì)胞壁被完全打開(kāi)，水溶性大分子溶出增多，相互之間的親水基團(tuán)暴露越多，越容易粘黏，形成了團(tuán)聚體，使得粉體的數(shù)量減少。所以，單因素實(shí)驗(yàn)初步認(rèn)定5 min是最佳粉碎時(shí)間。

圖1 粉碎時(shí)間對(duì)超細(xì)粉得率的影響

2.2.2 進(jìn)料粒徑對(duì)霍山石斛超細(xì)粉碎的影響

通過(guò)分析圖2我們得出，全自動(dòng)研磨儀處于起始溫度20 ℃環(huán)境下，設(shè)定粉碎時(shí)間5 min、磨介填充數(shù)量60%，觀察隨著收取的不同粒徑的粉體，粉體得率也是不斷變化，投入粒徑越小，細(xì)粉的量逐漸增多，當(dāng)粒徑小于20 μm后，細(xì)粉得率趨于平穩(wěn)，查資料[14]，分析原因是隨著粉體粒徑的逐漸減小，在1.5 ml研磨管中越不利于鋼珠的剪切和研磨，導(dǎo)致粉體量不增長(zhǎng)或增長(zhǎng)不明顯。所以，單因素實(shí)驗(yàn)初步認(rèn)定220目是最佳進(jìn)料目數(shù)。

圖2 粒徑對(duì)超細(xì)粉得率的影響

2.2.3 磨介數(shù)量對(duì)霍山石斛超細(xì)粉碎的影響

圖3 磨介數(shù)量對(duì)超細(xì)粉得率的影響

通過(guò)分析圖3我們得出，全自動(dòng)研磨儀處于起始溫度20 ℃環(huán)境下，設(shè)定粉碎時(shí)間5 min、粉體粒徑220目，觀察隨著添加到研磨管中的數(shù)量不同，粉體得率也是不斷變化，先逐漸增加再趨于平穩(wěn)最后又開(kāi)始降低，當(dāng)磨介數(shù)量60%后，細(xì)粉得率趨于平穩(wěn)，再增加到80%后出現(xiàn)減少的趨勢(shì)。分析原因是隨著磨介數(shù)量增多，研磨管在鋼珠作用研磨逐漸達(dá)到飽和，趨于穩(wěn)定不增長(zhǎng)，再增加量，在劇烈研磨震蕩下，粉體溢出，損失部分的量，使得粉體得率減少。所以，單因素實(shí)驗(yàn)初步認(rèn)定60%是最佳磨介數(shù)量。

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.3.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)安排及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

采用響應(yīng)面法優(yōu)化細(xì)粉得率，根據(jù)Design Expert 8.0.6.1軟件進(jìn)行回歸分析得到表3中實(shí)驗(yàn)安排順序及組數(shù)，使用Design Expert 8.0.6.1軟件進(jìn)行多元回歸擬合分析，得到細(xì)粉得率與粉碎時(shí)間A、進(jìn)料粒徑B、磨介數(shù)量C各變量因素之間的二次多項(xiàng)回歸方程：Y=95.51+2.06A+0.99B-0.32C-1.30AB+0.033AC+0.83BC-5.15A2-2.06B2-1.72C2

表3 中心實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Design Expert 8.0.6.1軟件根據(jù)表3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到表4方差分析結(jié)果，通過(guò)表4可以得出，一次項(xiàng)粉碎時(shí)間(A)和進(jìn)料粒徑(B)對(duì)細(xì)粉得率的曲面效應(yīng)顯著，其中粉碎時(shí)間(A)是極顯著，磨介數(shù)量(C)對(duì)細(xì)粉得率的曲面效應(yīng)不顯著；二次項(xiàng)粉碎時(shí)間(A2)、進(jìn)料粒徑(B2)及磨介數(shù)量(C2)對(duì)細(xì)粉得率的曲面效應(yīng)均顯著；單因素因子之間的交互作用粉碎時(shí)間和進(jìn)料粒徑(AB)顯著，粉碎時(shí)間和磨介數(shù)量(AC)、進(jìn)料粒徑和磨介數(shù)量(BC)交互不顯著。根據(jù)顯著性檢測(cè)原理p<0.01極顯著，由表5得出回歸模型的調(diào)整復(fù)相關(guān)系數(shù)RAdj=0.959 0，整體模型的P值<0.000 1，由此可以說(shuō)明模型的可行度好，與實(shí)際實(shí)驗(yàn)安排擬合度高。

表4 回歸模型的方差分析

注：*表示在p=0.05水平上顯著，**表示在p=0.01水平上極顯著。

表5 模型的可信度分析及統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果

2.3.2 各因素的交互作用

圖4 Y=(A,B)對(duì)細(xì)粉得率影響的響應(yīng)面和等高線

等高線圖考察每?jī)蓚€(gè)因素對(duì)因變量造成的影響，并由擬合的方程形成等高線，為二維平面3D圖形，由該圖可以找出較好的范圍。分析圖4～6的等高線圖和3D圖形可以得出，粉碎時(shí)間(A)和進(jìn)料粒徑(B)的圖形趨于橢圓且橢圓軸線與坐標(biāo)軸的角度大，兩者之間交互作用明顯；粉碎時(shí)間(A)和磨介數(shù)量(C)的圖形趨于橢圓但橢圓軸線與坐標(biāo)軸的角度小，兩者之間交互作用不明顯；進(jìn)料粒徑(B)和磨介數(shù)量(C)的圖形趨于圓形且無(wú)角度，兩者之間交互作用較差。

2.3.3 最佳提取工藝的優(yōu)化及驗(yàn)證

圖5 Y=(A,C)對(duì)細(xì)粉得率影響的響應(yīng)面和等高線

圖6 Y=(B,C)對(duì)細(xì)粉得率影響的響應(yīng)面和等高線

根據(jù)響應(yīng)面試驗(yàn)最優(yōu)值預(yù)測(cè)方法，預(yù)測(cè)出霍山石斛超細(xì)粉碎得率的最大值為95.790 9%，各單因素最優(yōu)值分別是粉碎時(shí)間5.71 min，進(jìn)料粒徑234.50目，磨介數(shù)量59.00%。驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可性度，依據(jù)最佳條件值進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，利于實(shí)驗(yàn)操作，選取粉碎時(shí)間5 min，進(jìn)料粒徑220目，磨介數(shù)量60%，進(jìn)行三次平行驗(yàn)證，細(xì)粉得率平均值為95.74%，與優(yōu)化預(yù)測(cè)值非常接近，肯定了所建立的響應(yīng)面二次回歸模型的準(zhǔn)確度，本模型適用于霍山石斛超細(xì)粉碎的制取工藝優(yōu)化。

3 討論

霍山石斛鮮條經(jīng)過(guò)干燥、粉碎等處理可以提升利用空間，增加貨架期，但其特殊的生物功能性質(zhì)不論是加工與否，與其本身所具有的物理化學(xué)性質(zhì)分不開(kāi)，好的功能性質(zhì)能否全面展露出來(lái)，這又與加工形式密切相連。在植物組織干燥、粉碎過(guò)程中，植物粉末的顆粒粒徑、細(xì)胞壁破壞的程度等是直接影響功能特性的因素，不同顆粒粒徑的比表面積、暴露的功能基團(tuán)不同，導(dǎo)致其功能特性的強(qiáng)弱不同，最終可造成生物學(xué)特性上的差異[13]。詹若挺等[3]對(duì)三七超微粉進(jìn)行研究，成功解決了其原粉水溶性差的問(wèn)題；張珍林等[4]對(duì)南瓜籽殼超微粉進(jìn)行研究，成功將高纖維下腳原料提升了利用空間；劉霞等[5]對(duì)冷榨葡萄籽餅粕超微粉中主要營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的分析，表明超微粉碎處理明顯提高了葡萄籽餅粕中的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)成分；張智圓等[7]對(duì)超微中藥的特性及其藥效組分質(zhì)控新方法研究，表明超微粉碎方法在中藥新資源開(kāi)發(fā)中應(yīng)用的重要性。本研究前期根據(jù)大量文獻(xiàn)和資料整理出適合霍山石斛粉碎的工藝路線，主要將霍山石斛經(jīng)過(guò)初粉、再粉，形成顆粒粒徑約70 μm的超粉，利用全自動(dòng)研磨儀結(jié)合最新的Design Expert 8.0.6軟件設(shè)計(jì)出回歸模型，進(jìn)行超細(xì)粉的制備，根據(jù)不同組數(shù)的超細(xì)粉物理特性測(cè)定實(shí)驗(yàn)，最終得出最優(yōu)的制備參數(shù)以及最大超細(xì)粉得率。

本研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，霍山石斛超細(xì)粉的潤(rùn)濕性、持水性、膨脹力、溶解度以及多糖溶出率在不同粒徑下，有顯著區(qū)別，隨著粒徑減小膨脹力、溶解性、持水力、多糖溶出率均是增加，潤(rùn)濕性下降；單因素結(jié)合響應(yīng)面分析得出超細(xì)粉的最優(yōu)制備工藝是進(jìn)料粒徑220目，磨介數(shù)量60%，粉碎時(shí)間5 min。

目前，也有很多資料顯示出，納米粉碎技術(shù)在植物粉末制備上的應(yīng)用研究，但在霍山石斛粉碎中的應(yīng)用還未見(jiàn)報(bào)道，納米霍山石斛粉的物理化學(xué)特性是否要優(yōu)于超細(xì)粉，經(jīng)過(guò)納米技術(shù)粉碎后，其功能特性有沒(méi)有太大改進(jìn)，這還需要我更進(jìn)一步的研究證實(shí)。

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)挑選無(wú)病斑潔凈霍山石斛，清洗烘干，用中藥粉碎機(jī)1 min/1次干法粉碎，共進(jìn)行10次，得到過(guò)220目微粉；通過(guò)單因素試驗(yàn)確定了進(jìn)料目數(shù)、磨介數(shù)量、粉碎時(shí)間 3個(gè)試驗(yàn)因素的取值范圍。用Design Expert 8.0.6軟件做響應(yīng)面分析，得到二次多項(xiàng)回歸方程：Y=95.51+2.06A+0.99B-0.32C-1.30AB+0.033AC+0.83BC-5.15A2-2.06B2-1.72C2，回歸分析，一次項(xiàng)粉碎時(shí)間(A)和進(jìn)料粒徑(B)對(duì)細(xì)粉得率的曲面效應(yīng)顯著，磨介數(shù)量(C)對(duì)細(xì)粉得率的曲面效應(yīng)不顯著；二次項(xiàng)粉碎時(shí)間(A2)、進(jìn)料粒徑(B2)及磨介數(shù)量(C2)對(duì)細(xì)粉得率的曲面效應(yīng)均顯著；單因素因子之間的交互作用粉碎時(shí)間和進(jìn)料粒徑(AB)顯著，粉碎時(shí)間和磨介數(shù)量(AC)、進(jìn)料粒徑和磨介數(shù)量(BC)交互不顯著，回歸模型的調(diào)整復(fù)相關(guān)系數(shù)RAdj=0.959 0，整體模型的P值<0.000 1，由此可以說(shuō)明模型的可行度好，與實(shí)際實(shí)驗(yàn)安排擬合度高，可以用于該試驗(yàn)的理論預(yù)測(cè)。響應(yīng)面試驗(yàn)確定了霍山石斛粉的最佳工藝參數(shù)：進(jìn)料粒徑220目，磨介數(shù)量60%，粉碎時(shí)間5 min，得到霍山石斛超細(xì)粉95.74%。同時(shí)進(jìn)行了不同粒徑超細(xì)粉物理特性試驗(yàn)，得出全自動(dòng)研磨能顯著提高粉體的持水力、膨脹力、溶解性及多糖溶出率，但由于多糖等大分子溶出量增加，導(dǎo)致濕潤(rùn)性有所下降?？傮w表現(xiàn)，霍山石斛超細(xì)粉經(jīng)過(guò)全自動(dòng)研磨特性顯著提高，奠定了霍山石斛在食品和藥品行業(yè)的深開(kāi)發(fā)應(yīng)用基礎(chǔ)條件。

[1]陳乃東，程艷，陳乃富，等.霍山石斛·河南石斛金屬元素含量比較研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015(43)：316-317.

[2]中國(guó)科學(xué)院中國(guó)植物志編輯委員會(huì).中國(guó)植物志[M].北京：科學(xué)出版社，1999.

[3]詹若挺，夏荃，成金樂(lè)，等.三七超微粉體與細(xì)粉、不同目數(shù)范圍粉體的粒度分布和顯微形貌特征的比較[J].中國(guó)粉體技術(shù)，2009，15(1)：42-45.

[4]張珍林，殷智超，袁威.南瓜籽殼超微粉特性研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2015(1)：1-7.

[5]劉霞，李華，楊繼紅，等.冷榨葡萄籽餅粕超微粉中主要營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的分析[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2013，28(1)：117-128.

[6]楊桂芹，鄒興淮.西洋參和蜂花粉細(xì)粉及超微粉組織特征掃描電鏡觀察[J].吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，26(3)：298-300，304.

[7]張智圓，張貴君，劉長(zhǎng)松，等.超微中藥的特性及其藥效組分質(zhì)控新方法[C].長(zhǎng)沙：第三屆中國(guó)中藥商品學(xué)術(shù)年會(huì)暨首屆中藥葛根國(guó)際產(chǎn)業(yè)發(fā)展研討會(huì)，2012-07-15.

[8]張娥珍，崔素芬，辛明，等.鐵皮石斛超微粉與普通粉物理特性的比較[J].熱帶作物學(xué)報(bào)，2014，35(7)：1444-1449.

[9]曹美麗，蔣玉蓉，闕淼琳，等.響應(yīng)面設(shè)計(jì)法優(yōu)化鐵皮石斛總多酚的提取工藝[J].食品工業(yè)科技，2015(22)：272-276.

[10]王茂生，梁俊玉，高瑩，等.響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取核桃葉多酚的工藝研究[J].食品工業(yè)科技，2012，33(7)：311-314.

[11]易軍鵬，朱文學(xué)，馬海樂(lè)，等.牡丹籽油超聲波輔助提取工藝的響應(yīng)面法優(yōu)化[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2009，40(6)：103-110.

[12]陳乃東，陳乃富，顧鎮(zhèn)，等.組培霍山石斛、野生霍山石斛及河南石斛多糖及乙醇溶出物動(dòng)態(tài)積累規(guī)律研究[J].天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)，2015(27)：2090-2094.

[13]張娥珍，黃梅華，辛明，等.鐵皮石斛納米粉與超微粉的物理特性和體外抗氧化活性比較研究[J].熱帶作物學(xué)報(bào)，2015，36(12)：2184-2191.

[14]王朝川，李新勝，馬超，等.金針菇超微粉體物理特性及其制備工藝優(yōu)化研究[J].食品工業(yè)，2016，37(6)：19-22.

OptimizationofPreparationforTotalUltrafinePowderfromDendrobiumHuoshanensebyResponseSurfaceMethodology

ZHANG Zhenlin, YIN Zhichao

(1.CollegeofBiotechnologyandPharmaceuticalEngineering,WestAnhuiUniversity,Lu’an237012,China;2.TheProvincial2011CollaborativeInnovationCenterofAnhui-DendrobiumHuoshanenseIndustrializationExploitationCollaborativeInnovationCenter,Lu’an237012,China)

To compare the physical properties of Ultrafine Dendrobium huoshanense Powder were studied at different levels of granularity. Based on the single factor tests the response surface of the three levels and three factors that are Ultrafine Dendrobium huoshanense powder, the number of materials, the number of grinding, the amount of grinding time, The Design Expert 8.0.6 software Response surface optimization, The results showed that Ultrafine comminution increased the water -holding ability, expansibility, solubility and dissolution rate of polysaccharide of Dendrobium huoshanense Powder, but wettability is declining. The optimized processing conditions are amount of feed mesh 220 mesh of Dendrobium huoshanense powder, the number of medium grind of 60% and grinding time 5 min, the yield of uitrafine Dendrobium huoshanense powder was up to 95.74%. Uitrafine Dendrobium huoshanense powder was widely used health food and pharmaceutical industries, Help to improve the higher bioavailability.

Dendrobium huoshanense; ultrafine powder; physical properties; response surface methodology; parameter optimization

R285.6

A

1009-9735(2017)05-0015-06

2017-05-15

皖西學(xué)院校級(jí)自然科學(xué)研究項(xiàng)目(WXZR201627)；安徽省教育廳自然科學(xué)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(KJ2016A886)；國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(81573536)。

張珍林(1985-)，女，安徽六安人，碩士，講師，研究方向：天然植物食品研究與開(kāi)發(fā)。