氫與應(yīng)力聯(lián)合作用下2.25Cr-1Mo鋼回火脆性實(shí)驗(yàn)研究

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(1. 南京市鍋爐壓力容器檢驗(yàn)研究院， 江蘇 南京 210002；2. 南京工業(yè)大學(xué) 機(jī)械與動力工程學(xué)院， 江蘇 南京 210009)

氫與應(yīng)力聯(lián)合作用下2.25Cr-1Mo鋼回火脆性實(shí)驗(yàn)研究

朱兵1，周昌玉2

(1. 南京市鍋爐壓力容器檢驗(yàn)研究院， 江蘇 南京 210002；2. 南京工業(yè)大學(xué) 機(jī)械與動力工程學(xué)院， 江蘇 南京 210009)

應(yīng)用俄歇電子能譜實(shí)驗(yàn)及晶界偏聚理論分析了應(yīng)力、氫、應(yīng)力與氫聯(lián)合作用對加氫反應(yīng)器母材2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化影響以及三者之間的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，應(yīng)力對2.25Cr-1Mo鋼回火脆化具有一定的抑制作用，而氫對回火脆化具有促進(jìn)作用，隨著回火脆化程度的增加，應(yīng)力、氫對回火脆化的影響逐漸增強(qiáng)；應(yīng)力與氫對回火脆化的影響機(jī)理是降低或增加了雜質(zhì)原子P晶界偏聚量，二者聯(lián)合作用下2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化程度近似等于應(yīng)力與氫單獨(dú)作用引起回火脆化度的改變量的線性疊加。

2.25Cr-1Mo鋼； 回火脆化； 俄歇電子能譜實(shí)驗(yàn)； 晶界偏聚； 氫脆； 應(yīng)力

加氫反應(yīng)器長期服役于高溫、高壓、臨氫環(huán)境之中，隨著服役時間的增加，氫對回火脆化的作用變得更加顯著。加氫反應(yīng)器試塊所處的環(huán)境與反應(yīng)器筒體是一致的，只是放置在反應(yīng)器內(nèi)部，故其承載情況與加氫反應(yīng)器筒體的承載情況迥異，即試塊不受應(yīng)力作用而反應(yīng)器筒體則在一定的應(yīng)力作用下工作。因此，探討氫與應(yīng)力作用下材質(zhì)的脆化情況十分必要，多年來也逐步引起了人們的高度關(guān)注[1]。

關(guān)于氫、應(yīng)力對回火脆化影響的研究已有一定的認(rèn)識，如日本壓力容器研究協(xié)會(JPVRC)通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著回火脆化量的增加，2.25Cr-1Mo鋼氫脆敏感性越強(qiáng)[2]。華麗等人認(rèn)為，未脆化的或脆化量較小的材料，回火脆化對氫的影響較小，二者是線性相加的作用，當(dāng)材料的回火脆化量大時，回火脆化大大加劇了氫脆程度[3]。Masahide等人曾研究應(yīng)力對2.25Cr-1Mo鋼回火脆化的影響，認(rèn)為鋼在較高應(yīng)力水平或者磷含量較高時，應(yīng)力將促進(jìn)2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化[4]。徐庭棟根據(jù)金屬材料熱力學(xué)與動力學(xué)的理論，推導(dǎo)了作用應(yīng)力引起的溶質(zhì)晶界貧化的模型[5]。周昌玉的試驗(yàn)結(jié)果表明，作用應(yīng)力對2.25Cr-1Mo鋼回火脆性的影響不太顯著[6]。從以上這些相關(guān)研究可以看出，關(guān)于氫與應(yīng)力對回火脆化的影響前人已經(jīng)進(jìn)行了一定的研究，取得了一定的成果，但從微觀機(jī)制方面進(jìn)行的深入研究還有欠缺，氫、應(yīng)力以及氫與應(yīng)力聯(lián)合作用三者相互作用機(jī)理尚未清楚[7,8]。

文中利用俄歇電子能譜實(shí)驗(yàn)研究氫與應(yīng)力對2.25Cr-1Mo鋼中雜質(zhì)原子P晶界偏聚影響，進(jìn)一步探索了氫與應(yīng)力對回火脆化的作用機(jī)理以及三者之間的關(guān)系。

1 俄歇電子能譜實(shí)驗(yàn)設(shè)備及參數(shù)

俄歇電子能譜(Auger electron spectroscopy，簡稱AES)，是一種表面科學(xué)和材料科學(xué)的分析技術(shù)。受激發(fā)的原子的外層電子跳至低能階所放出的能量被其他外層電子吸收而使后者逃脫離開原子，這一連串事件稱為俄歇效應(yīng)，而逃脫出來的電子稱為俄歇電子。

采用PERKIN-ELEMER PHI595型俄歇實(shí)驗(yàn)儀來進(jìn)行俄歇能譜實(shí)驗(yàn)， 實(shí)驗(yàn)機(jī)參數(shù)為初始能量3 keV，發(fā)射電流45～65 A，發(fā)射電壓88 V，燈絲電流1.45 A，真空度為1.87×10-7Pa。俄歇電子能譜儀真空系統(tǒng)見圖1。

圖1 俄歇電子能譜儀真空系統(tǒng)

2 實(shí)驗(yàn)簡介

2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

通過對隨加氫反應(yīng)器運(yùn)行了12 a的母材試塊2.25Cr-1Mo鋼(化學(xué)成分見文獻(xiàn)[9])進(jìn)行應(yīng)力、氫以及應(yīng)力與氫聯(lián)合作用3種工況條件下的模擬實(shí)驗(yàn)，并對3種狀態(tài)下的雜質(zhì)原子P晶界偏聚量進(jìn)行分析，進(jìn)而得出三者之間的關(guān)系。

2.2實(shí)驗(yàn)試樣

試樣為帶有缺口的標(biāo)準(zhǔn)AES樣品，規(guī)格(直徑×長度)?3.6 mm×31.7 mm，見圖2。圖2中，數(shù)字1處為試樣夾持缺口，數(shù)字2處為實(shí)驗(yàn)缺口。

將隨爐運(yùn)行12 a的加氫反應(yīng)器母材試塊分割成13組，試樣編號及用途見表1，每組試樣加工成3個標(biāo)準(zhǔn)的俄歇試樣。

表1 不同狀態(tài)下俄歇試樣編號

2.3俄歇電子能譜測試過程

(1)將樣品放入AES室中抽真空。

(2)當(dāng)真空度達(dá)到試驗(yàn)要求后，對AES室進(jìn)行液氮制冷大約30 min，然后立即沖擊以獲得沿晶斷口。

(3)對10個以上的晶界進(jìn)行俄歇電子能量的測試，繪制實(shí)驗(yàn)用鋼晶界上的典型(dN/dE)-E 曲線，即俄歇能譜曲線，測出晶界處各種元素的濃度。

(4)初步得出等溫溫度、等溫時間與晶界P原子濃度的關(guān)系。

2.4實(shí)驗(yàn)方法

對試樣進(jìn)行不同程度的有無載荷的回火脆化處理，然后分批進(jìn)行充氫實(shí)驗(yàn)，充氫結(jié)束后立刻進(jìn)行俄歇電子能譜分析，比較各狀態(tài)下P原子晶界偏聚量的變化情況。

2.5實(shí)驗(yàn)過程

(1)脫脆處理 13組試樣全部進(jìn)行脫脆處理，脫脆工藝為從室溫以50 ℃/h速率升溫至630 ℃保溫2 h，然后空冷至室溫。

(2)有無載荷的等溫脆化實(shí)驗(yàn) 脫脆后的試樣中除C0組外，其余試樣分別放置在 RD2-3高溫蠕變實(shí)驗(yàn)爐內(nèi)進(jìn)行脆化實(shí)驗(yàn)，其中CY與CQY組試樣在回火處理的過程中加載，載荷大小為拉應(yīng)力167.67 MPa。 等溫脆化過程為，在3h內(nèi)升溫至468 ℃，然后分別保溫125 h、200 h、400 h后爐冷。

(3)電化學(xué)充氫實(shí)驗(yàn) 分別對編號為CQ和CQY的各組試樣進(jìn)行電化學(xué)充氫實(shí)驗(yàn)，其他組試樣不做后續(xù)處理。電化學(xué)充氫參數(shù)：電解液為濃度為0.5 mol/L的 H2SO4水溶液，每升溶液中加入200～250 mg 的Na2S水溶液氫復(fù)合成為毒化劑，充氫溫度25 ℃，時間144 h，電流密度為4.0 mA/cm2，充氫后測試試樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為5.5×10-6。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1回火處理下雜質(zhì)原子P晶界偏聚量

C0組1#試樣、C1組2#試樣、C2組2#試樣、C3組1#試樣的俄歇電子能譜圖見圖3。

圖3 C0、C1～C3 組中單一試樣俄歇電子能譜圖

由圖3a可知，脫脆態(tài)試樣晶界上有少量的P原子及少量的Mo與Cr原子的偏析，未觀察到As、Sn、Sb等雜質(zhì)元素的偏析，其中P的晶界偏聚量非常低，原子分?jǐn)?shù)為0.43%。圖3b～圖3d表明，在468 ℃下分別回火125 h、200 h、400 h后，晶界上偏聚的原子類別沒有改變，仍然為P、Cr、Mo原子。但隨著回火時間的增加，P原子晶界偏聚量不斷增大，原子分?jǐn)?shù)分別增至1.03%、1.73%、2.07%，即隨著保溫時間的增加，材質(zhì)的回火脆化程度逐漸增大。

對于2.25Cr-1Mo鋼，P原子晶界偏聚是導(dǎo)致材質(zhì)脆化的主要因素。

3.2其他情況下俄歇電子能譜測試結(jié)果

各狀態(tài)下材質(zhì)中雜質(zhì)原子P晶界偏聚量結(jié)果見表2，CY3、CQ3、CQY3組中2#試樣的俄歇電子能譜圖見圖4。

表2 各狀態(tài)下P原子偏聚量結(jié)果(原子分?jǐn)?shù)) %

圖4 CY3、CQ3、CQY3組中2#試樣俄歇電子能譜圖

從表2中可以看出，加氫反應(yīng)器器壁所受應(yīng)力對雜質(zhì)原子P晶界偏聚具有抑制作用，氫對雜質(zhì)原子P晶界偏聚具有促進(jìn)作用，這兩種作用都隨著回火脆化程度的增加而增加。應(yīng)力與氫共同作用下對雜質(zhì)原子P起到促進(jìn)作用，即加氫反應(yīng)器實(shí)際服役狀態(tài)下，母材2.25Cr-1Mo鋼的脆化程度要大于單獨(dú)考慮回火脆化的情況。因此，在開展加氫反應(yīng)器壽命預(yù)測及安全評估時，需要綜合考慮氫脆與應(yīng)力對材質(zhì)回火脆化的作用。

從圖4中可以看出，在應(yīng)力、氫或者二者綜合作用下，晶界上偏聚的原子種類未改變，仍然為P、Mo、Cr原子。

對比圖4a與圖3d可知，在氫的作用下，P原子俄歇電子能譜峰值增加，即氫對P晶界偏聚具有促進(jìn)作用。

對比圖4b與圖3d可知，在相同條件下應(yīng)力回火后P原子俄歇電子能譜峰值比單獨(dú)回火峰值小，即應(yīng)力對P晶界偏聚具有抑制作用。

對比圖4c與圖3d可知，在氫與應(yīng)力共同作用下，P原子峰值介于二者單獨(dú)作用之間。

4 分析與討論

4.1應(yīng)力與氫對2.25Cr-1Mo鋼P(yáng)晶界偏聚的影響

脫脆態(tài)、應(yīng)力、氫、應(yīng)力與氫聯(lián)合作用下俄歇電子能譜測試結(jié)果匯總結(jié)果見圖5和表3。

圖5 各狀態(tài)下P原子晶界偏聚量關(guān)系曲線

表3 各因素引起雜質(zhì)原子P晶界偏聚量的差值(原子分?jǐn)?shù)) %

從圖5中可知，氫、氫與應(yīng)力聯(lián)合作用對2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化的影響在初期(小于200 h)較小。隨著保溫時間的增加(即隨著材質(zhì)脆化度的增加)，氫、氫與應(yīng)力聯(lián)合作用對其回火脆化的促進(jìn)作用逐漸增強(qiáng)。

從表3可知，應(yīng)力與氫聯(lián)合作用下在468 ℃保溫125 h、200 h、400 h后雜質(zhì)原子P的晶界偏聚量(原子分?jǐn)?shù))分別增至1.30%、2.12%、3.53%，其值介于氫+回火脆化與單獨(dú)回火脆化后雜質(zhì)原子P的晶界偏聚量之間。

4.2氫與應(yīng)力共同作用下P晶界偏聚動力學(xué)分析及示例

4.2.1分析

根據(jù)文獻(xiàn)[10]與文獻(xiàn)[11]，氫與應(yīng)力對材質(zhì)回火脆化的作用機(jī)制均通過影響雜質(zhì)原子P擴(kuò)散系數(shù)來實(shí)現(xiàn)。但雜質(zhì)原子P的擴(kuò)散系數(shù)并非一個常數(shù)，而是溫度的函數(shù)，即隨著溫度的變化其值變化較大，所以在其他溫度下氫及應(yīng)力對擴(kuò)散系數(shù)的影響情況及其數(shù)值大小難以確定。由回火脆化的本質(zhì)可知，即便在不同溫度下發(fā)生回火脆化，對于加氫反應(yīng)器母材2.25Cr-1Mo鋼而言，主要原因是雜質(zhì)原子P在晶界偏聚所致，而雜質(zhì)原子P在晶界偏聚量大小決定其回火脆化程度。因此，只要確定氫及應(yīng)力對回火脆化的影響值與其本身回火脆化程度的關(guān)系，氫與應(yīng)力聯(lián)合作用下2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化度與運(yùn)行時間的關(guān)系便可建立。

由表3可知，應(yīng)力與氫聯(lián)合作用引起的雜質(zhì)原子P晶界偏聚量增量與氫或應(yīng)力單獨(dú)作用結(jié)果的線性相加值較為接近，二者差值(原子分?jǐn)?shù))分別為0.03%。0.09%、0.03%；氫與應(yīng)力聯(lián)合作用下的原子P偏聚量(原子分?jǐn)?shù))在468 ℃保溫125 h、200 h、400 h的值分別為1.3%、2.12%、3.53%，此差值占總偏聚量(原子分?jǐn)?shù))的2.30%、4.25%、0.85%，即應(yīng)力與氫聯(lián)合作用下2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化程度與時間的關(guān)系可以近似認(rèn)為應(yīng)力與氫二者單獨(dú)作用下引起回火脆化度的改變量的線性疊加。

根據(jù)文獻(xiàn)[12]在前期建立的加氫反應(yīng)器母材2.25Cr-Mo鋼雜質(zhì)原子P晶界偏聚公式以及本文提出的三者之間的關(guān)系，可建立加氫反應(yīng)器實(shí)際運(yùn)行情況下雜質(zhì)原子P晶界偏聚與服役時間的關(guān)系式如下：

(1)

4.2.2示例

應(yīng)用上文建立的模型，對某廠DC101和DC101A加氫精制反應(yīng)器回火脆化損傷情況進(jìn)行理論預(yù)測。

兩臺反應(yīng)器材料為2.25Cr-1Mo鋼，在分別運(yùn)行約4.8萬 h和10萬h后，取出隨爐運(yùn)行試樣。DC101A加氫反應(yīng)器2.25Cr-1Mo鋼回火脆化轉(zhuǎn)變溫度FATT與在役運(yùn)行時間t關(guān)系曲線見圖6。

圖6 加氫反應(yīng)器母材韌脆轉(zhuǎn)變溫度FATT與運(yùn)行時間t的關(guān)系曲線

圖6是是根據(jù)式(1)及歷年來加氫反應(yīng)器韌脆轉(zhuǎn)變溫度FATT與P晶界偏聚量擬合關(guān)系繪制而得[13]，具體的參數(shù)見文獻(xiàn)[14]，圖中的橫坐標(biāo)時間為對數(shù)坐標(biāo)。

從圖6中可以知道，加氫反應(yīng)器運(yùn)行4.8萬 h和10萬 h后，材質(zhì)韌脆轉(zhuǎn)變溫度本文預(yù)測值分別為-23.8 ℃、-17.2 ℃，實(shí)驗(yàn)實(shí)測結(jié)果分別為-20.0 ℃、-14.2 ℃，即理論計算與實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為吻合。

5 結(jié)論

(1)在回火溫度范圍內(nèi)，隨著保溫時間的增加，材質(zhì)的回火脆化程度逐漸增大，加氫反應(yīng)器母材回火脆化的主要因素為雜質(zhì)原子P晶界偏聚。加氫反應(yīng)器器壁所有應(yīng)力對2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化具有一定的抑制作用，且隨著回火脆化程度的增加，這種抑制作用不斷增強(qiáng)。

(2)氫通過增加雜質(zhì)原子P的晶界偏聚對加氫反應(yīng)器母材2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化具有非常大的促進(jìn)作用，這種作用也隨著回火脆化程度的增加而增大。隨著服役時間的增加，應(yīng)力與氫聯(lián)合作用下2.25Cr-1Mo鋼的回火脆化程度要大于回火脆化本身的程度，在開展加氫反應(yīng)器壽命預(yù)測和安全評估時需要考慮氫與應(yīng)力作用。

(3)在應(yīng)力與氫的聯(lián)合作用下，2.25Cr-1Mo鋼回火脆化程度與時間的關(guān)系可以近似認(rèn)為是應(yīng)力與氫二者單獨(dú)作用下引起回火脆化度的改變量的線性疊加。

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(許編)

EffectofHydrogenandStressonTemperEmbrittlementof2.25Cr-1MoSteel

ZHUBing1,ZHOUChang-yu2

(1. Nanjing Boiler and Pressure Vessel Inspection Institute, Nanjing 210002, China; 2. College of Mechanical and Power Engineering, Nanjing 210009, China)

The effect of stress and hydrogen, and the combined effect of stress and hydrogen on temper embrittlement of 2.25Cr-1Mo steel used in hydrogenation reactor were analyzed by Auger electron spectrometer testing and the grain boundary segregation theory, as well as their relationship. The experimental results indicate that stress restrains temper embrittlement of 2.25Cr-1Mo steel, but hydrogen promote it, and the influence strengthens gradually with the degree of temper embrittlement increase. The effect mechanism of stress and hydrogen on the temper embrittlement is that reduces or increases the grain boundary of impurity element P, and the temper embrittlement degree of 2.25Cr-1Mo steel on the combined effect of stress and hydrogen approximately equals to the linear superposition of the effect of stress and hydrogen alone.

2.25Cr-1Mo steel； temper embrittlement; Auger electron spectrometer testing; grain boundary segregation; hydrogen embrittlement; stress

TQ050.1； TE969

A

10.3969/j.issn.1000-7466.2017.02.003

1000-7466(2017)02-0013-06

2016-11-12

朱 兵(1985-)，男，江蘇興化人，工程師，碩士，從事特種設(shè)備檢驗(yàn)檢測工作。