基于LabVIEW的高能量分辨譜儀數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

顧頌琦 段佩權(quán) 張碩 姜政 黃宇營 李炯

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基于LabVIEW的高能量分辨譜儀數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

顧頌琦 段佩權(quán) 張碩 姜政 黃宇營 李炯

（中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所嘉定園區(qū) 上海 201800）

在上海光源BL14W1線站，成功搭建一套基于LabVIEW的高能量分辨譜儀運(yùn)動(dòng)控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，該光譜儀系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)高能量分辨熒光探測(cè)X射線吸收譜(High Energy Resolution Fluorescence Detected X-ray Absorption Spectroscopy, HERFD-XAS)、X射線發(fā)射譜(X-ray Emission Spectroscopy, XES)和共振X射線發(fā)射譜(Resonant X-ray Emission Spectroscopy, RXES)等主要實(shí)驗(yàn)功能，分辨率達(dá)到亞電子伏。硬件系統(tǒng)采用上海光源統(tǒng)一的VME運(yùn)動(dòng)控制硬件系統(tǒng)和硅漂移固體探測(cè)器；軟件系統(tǒng)采用LabVIEW編寫用戶操作界面，利用DSC (Data logging and Supervisory Control Module)模塊實(shí)現(xiàn)與運(yùn)動(dòng)控制使用的實(shí)驗(yàn)與物理工業(yè)控制系統(tǒng)(Experimental and Physics Industrial Control System, EPICS)系統(tǒng)的數(shù)據(jù)交換。利用基于該運(yùn)動(dòng)控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的光譜儀，開展了Mn化合物和ThO2錒系化合物的實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，該系統(tǒng)可以滿足高能量分辨率實(shí)驗(yàn)的需求。

同步輻射，高能量分辨譜儀，LabVIEW，運(yùn)動(dòng)控制，數(shù)據(jù)采集

近年來，隨著第三代同步輻射光源的逐漸建立，基于硬X射線高能量分辨譜儀的實(shí)驗(yàn)研究也得到了迅速的發(fā)展。利用高能量分辨譜儀，可以實(shí)現(xiàn)高能量分辨熒光探測(cè)吸收譜(High Energy Resolution Fluorescence Detected X-ray Absorption Spectroscopy, HERFD-XAS)、X射線發(fā)射譜(X-ray Emission Spectroscopy, XES)和共振X射線發(fā)射譜(Resonant X-ray Emission Spectroscopy, RXES)等實(shí)驗(yàn)功能，獲取亞電子伏級(jí)別的能量分辨率，從而得到常規(guī)的譜學(xué)實(shí)驗(yàn)方法無法得到的精細(xì)電子結(jié)構(gòu)信息。例如HERFD-XAS得到的尖銳譜峰包含了能級(jí)劈裂信息；XES可以得到金屬離子的自旋態(tài)和配體原子種類信息；而RXES可以獲得電荷轉(zhuǎn)移、元素價(jià)態(tài)、共價(jià)性等電子結(jié)構(gòu)信息等。由于高能量分辨實(shí)驗(yàn)方法在電子結(jié)構(gòu)研究中的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，近年來人們利用這些實(shí)驗(yàn)方法開展了廣泛的研究。例如，Boubnov等[1]利用HERFD-XAS方法研究了Fe-ZSM-5催化劑在一氧化氮還原中的選擇催化機(jī)制；Nomura等[2]利用XES方法研究了下地幔含鐵礦物中鐵元素在壓力下的自旋態(tài)轉(zhuǎn)變現(xiàn)象；Lancaster等[3]利用XES解決了金屬蛋白中金屬離子的配體種類問題；Butorin等[4]利用RXES方法研究了錒系材料中的共價(jià)性問題。

由于高能量分辨實(shí)驗(yàn)方法在科學(xué)研究中的重要應(yīng)用價(jià)值，基于同步輻射的高分辨方法逐漸得到了普及和發(fā)展。高分辨方法其實(shí)是比較早提出的X射線實(shí)驗(yàn)方法，由于其對(duì)于光源的亮度、發(fā)射度等有很高的要求，一直以來并沒有得到普遍應(yīng)用，直到第三代同步輻射光源的建立才開始迅速發(fā)展起來。上海光源是世界先進(jìn)的第三代同步輻射光源[5]，其高亮度、高準(zhǔn)直性等特點(diǎn)，為開展高能量分辨率的實(shí)驗(yàn)提供了光源基礎(chǔ)。我們?cè)谏虾９庠碆L14W1線站[6]發(fā)展了一套單晶體譜儀，并完成了Eu在氧化錳界面上的高分辨XAFS的研究工作[7]。本文是在此基礎(chǔ)上，開發(fā)了一套基于豎直羅蘭圓結(jié)構(gòu)的三晶體高分辨X射線吸收譜和發(fā)射譜儀[8]，利用LabVIEW完成了整套譜儀的運(yùn)動(dòng)控制和數(shù)據(jù)采集。

1 三晶體高分辨譜儀

該三晶體高分辨譜儀是基于羅蘭圓原理的Johann型譜儀系統(tǒng)，其原理如圖1所示。實(shí)驗(yàn)樣品、分析晶體和探測(cè)器放置在一個(gè)羅蘭圓上，當(dāng)X射線光束照射到樣品上時(shí)，樣品產(chǎn)生的部分熒光信號(hào)被球面彎曲的分析晶體接收，此時(shí)球面彎晶既能通過波長(zhǎng)色散將熒光信號(hào)進(jìn)一步單色化，又兼具了聚焦的功能，將接收到的熒光信號(hào)匯聚到探測(cè)器上，這樣探測(cè)器所接收到的熒光信號(hào)具有高能量分辨的特點(diǎn)。我們采用了三組晶體、豎直羅蘭圓的模式，一方面有效提高了實(shí)驗(yàn)的計(jì)數(shù)率，另一方面可以將散射平面同羅蘭圓平面相分離，從而減少散射信號(hào)對(duì)探測(cè)結(jié)果的影響。

圖1 羅蘭圓原理

根據(jù)以上的光學(xué)原理，在實(shí)驗(yàn)時(shí)要始終保持三組晶體和樣品、探測(cè)器處于羅蘭圓上，且三個(gè)羅蘭圓相交于樣品和探測(cè)器兩點(diǎn)，這樣才能得到最佳的譜儀能量分辨率和計(jì)數(shù)率。如圖2所示，實(shí)驗(yàn)時(shí)樣品位置是固定的，而晶體和探測(cè)器則需要連續(xù)運(yùn)動(dòng)，對(duì)它們的位置精度要求很高。

圖2 三晶體譜儀原理

三組分析晶體的中心相對(duì)于樣品的位置由式(1)?(5)決定：

式中：為晶體的編號(hào)；d為晶體水平方向之間的間距；為分析晶體的曲率半徑；θ為晶體的Bragg角；為普朗克常數(shù)；c為光速；為分析晶體衍射面的晶格面間距；為入射光能量；β為晶體與垂直方向的夾角。根據(jù)式(1)?(5)，晶體之間的間距d為一固定值，x方向不需要調(diào)節(jié)。晶體與樣品之間的水平和垂直方向間距通過直線電機(jī)實(shí)現(xiàn)平動(dòng)，因此在y和z方向需要獨(dú)立的調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)。晶體的二維角度調(diào)節(jié)（θ和β）通過兩個(gè)旋轉(zhuǎn)電機(jī)實(shí)現(xiàn)。這樣每個(gè)晶體需要四維調(diào)節(jié)，從上到下依次為θ、β、z和y。在實(shí)驗(yàn)時(shí)，為保證三組晶體高度的一致性，所有電機(jī)安裝在一個(gè)高精度、大負(fù)載的垂直電機(jī)c上，晶體的高度由該電機(jī)調(diào)節(jié)。

探測(cè)器相對(duì)于樣品的位置和角度由式(6)?(9)決定：

式中：為探測(cè)器旋轉(zhuǎn)中心與探頭之間的距離；d為探測(cè)器與水平方向的夾角。在實(shí)驗(yàn)掃描時(shí)，探測(cè)器需要三維調(diào)節(jié)，探測(cè)器的角度d需要一個(gè)旋轉(zhuǎn)電機(jī)進(jìn)行調(diào)節(jié)，并伴隨著d和d方向的二維平動(dòng)調(diào)節(jié)。

2 系統(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)

如圖3所示，高能量分辨譜儀的系統(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)由兩部分組成：一部分是運(yùn)動(dòng)控制部分，包括控制器、驅(qū)動(dòng)器和電機(jī)；另一部分是數(shù)據(jù)采集部分，探測(cè)器通過插在電腦PCI槽內(nèi)的數(shù)據(jù)采集卡與上位機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)通信。

圖3 系統(tǒng)硬件結(jié)構(gòu)

運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)采用上海光源統(tǒng)一的VME硬件體系[9]。這種系統(tǒng)由三部分組成：控制器采用Maxv8000，將其運(yùn)行在VME機(jī)箱中，VME機(jī)箱運(yùn)行Tornado實(shí)時(shí)操作系統(tǒng)；驅(qū)動(dòng)器是上海光源自行研制的SMD系列驅(qū)動(dòng)器，本系統(tǒng)中主要采用5相驅(qū)動(dòng)器；電機(jī)部分包括用于調(diào)節(jié)三組晶體的運(yùn)動(dòng)機(jī)組、晶體底座電機(jī)和探測(cè)器的運(yùn)動(dòng)機(jī)組。

1) 單晶體姿態(tài)控制。每個(gè)晶體需要4個(gè)控制參數(shù)（4個(gè)滑臺(tái)）控制，分別標(biāo)記為、、、。三組晶體共需要12個(gè)滑臺(tái)組控制。

2) 晶體組高度調(diào)節(jié)。三個(gè)晶體滑臺(tái)組置于一個(gè)可以垂直移動(dòng)的大滑臺(tái)上，該參數(shù)標(biāo)記為c。

3) 探測(cè)器姿態(tài)控制。探測(cè)器需要三個(gè)控制參數(shù)、、，使探測(cè)器始終保持在同晶體一致的理論計(jì)算的Rowland圓上。

探測(cè)器采用的是Bruker公司的四元硅漂移探測(cè)器(Silicon Drift Detector, SDD)，型號(hào)是XFlash QUAD 5040，探頭面積是4 mm×10 mm，在Mn-Kα處的計(jì)數(shù)率達(dá)到106s?1，分辨率達(dá)到140 eV。探測(cè)器分為三個(gè)部分：SDD探頭、多道數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、IO-MEGA數(shù)據(jù)傳輸卡[10]。多道數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將探頭采集的弱信號(hào)放大、濾波、模數(shù)轉(zhuǎn)換等預(yù)處理后，儲(chǔ)存于4096道的多道分析儀(Multi-Channel Analyzer, MCA)中。而IO-MEGA數(shù)據(jù)傳輸卡則插在計(jì)算機(jī)的PCI插槽中，通過專有的MegaLink接口方便快速地和多道處理系統(tǒng)進(jìn)行命令交換和數(shù)據(jù)的傳輸。

3 系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

高能量分辨譜儀系統(tǒng)軟件架構(gòu)由兩部分組成。運(yùn)動(dòng)控制部分采用EPICS，其特點(diǎn)是分布式、開源、實(shí)時(shí)，并與上海光源加速器和光束線的控制軟件一致，便于系統(tǒng)兼容和軟件維護(hù)。數(shù)據(jù)采集部分采用LabVIEW，其用戶界面友好、開發(fā)周期短。兩者間通過LabVIEW公司的DSC模塊進(jìn)行數(shù)據(jù)交換[11]。

如圖4所示，本系統(tǒng)的電機(jī)采用了EPICS系統(tǒng)中的motor模塊和auto_save模塊，兩者分別可以實(shí)現(xiàn)步進(jìn)電機(jī)的運(yùn)動(dòng)控制和自動(dòng)儲(chǔ)存數(shù)據(jù)的功能。而過程變量(Process Variable, PV)用來表示某個(gè)電機(jī)，PV的一個(gè)域?qū)?yīng)一個(gè)電機(jī)的一個(gè)功能。例如1號(hào)晶體的軸電機(jī)的PV是X14W1:RXES:1:Z，X14W1表示實(shí)驗(yàn)站名稱，RXES表示系統(tǒng)名稱，1表示晶體編號(hào)，Z表示維度。X14W1:RXES:1:Z.VAL表示電機(jī)的絕對(duì)位置，X14W1:RXES:1:Z.RBV表示電機(jī)位置回讀值，通過PV后面加域來表達(dá)不同的信息。PV在分布式系統(tǒng)中必須是唯一的，才能被其他上位機(jī)獲得該P(yáng)V代表的設(shè)備信息。與EPICS系統(tǒng)中的PV進(jìn)行數(shù)據(jù)和指令交換的是LabVIEW系統(tǒng)中的過程變量(Shared Variable, SV)。SV是DSC模塊與其他軟件系統(tǒng)數(shù)據(jù)共享的單元，對(duì)于EPICS系統(tǒng)就是將PV名稱和域名的信息封裝在SV中，在LabVIEW主程序中只要調(diào)用SV就可以方便地與EPICS系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)共享。

圖4 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)軟件框架

圖5是XES和RXES的數(shù)據(jù)采集流程圖。在XES數(shù)據(jù)采集中，根據(jù)設(shè)定的羅蘭圓參數(shù)，即起始能量值、終止能量值、采集點(diǎn)數(shù)，計(jì)算出下一步需要走到的能量值；再根據(jù)此能量值，計(jì)算出每個(gè)晶體和探測(cè)器的運(yùn)動(dòng)量，并發(fā)送相應(yīng)的命令給相應(yīng)的電機(jī)；等所有的電機(jī)達(dá)到指定位置后，探測(cè)器開始采集，采集時(shí)間為預(yù)設(shè)的積分時(shí)間；采集到的每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，根據(jù)需要在圖譜上實(shí)時(shí)顯示；一次XES數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，再判斷是否已經(jīng)走到最終能量值，若沒有則繼續(xù)下一次采集。RXES數(shù)據(jù)采集過程包含了XES的數(shù)據(jù)采集過程，僅增加了單色器能量值的掃描。RXES數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)在完成一輪XES數(shù)據(jù)采集后，走到下一個(gè)單色器能量值處，開啟新一輪XES數(shù)據(jù)采集，直到根據(jù)設(shè)定走到單色器的最終能量值，整個(gè)采集才結(jié)束。

圖5 XES和RXES數(shù)據(jù)采集流程圖

4 用戶界面

用戶界面主要分為兩大塊，4大功能。如圖6所示，左邊為參數(shù)設(shè)置界面，主要是三大類的參數(shù)，分別為譜儀系統(tǒng)參數(shù)、SDD探測(cè)器參數(shù)、計(jì)數(shù)器狀態(tài)。右邊為數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)4大界面，分別為：電機(jī)界面、電機(jī)掃描界面、XES界面和RXES界面。

圖6 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的用戶界面

電機(jī)界面顯示了系統(tǒng)所有的電機(jī)，包括了電機(jī)的主要參數(shù)信息和操作功能。該界面上可以操作電機(jī)的位置，同時(shí)系統(tǒng)返回電機(jī)位置信息。電機(jī)掃描界面是對(duì)各個(gè)電機(jī)進(jìn)行單獨(dú)掃描，將電機(jī)位置調(diào)整到系統(tǒng)工作的最佳位置。譜儀調(diào)試完成之后，可以開始XES和RXES的采集。圖6的XES采集界面上，在“start energy”、“stop energy”和“points”分別設(shè)置XES的起始和終止能量及采集的總點(diǎn)數(shù)，點(diǎn)擊開始按鈕后即可在采集界面上實(shí)時(shí)顯示XES譜，聯(lián)動(dòng)電機(jī)的位置信息也通過小窗口實(shí)時(shí)顯示。RXES的采集界面同XES相比，RXES的采集需要單色器和譜儀的聯(lián)動(dòng)，因此在XES的界面基礎(chǔ)上增加了單色器的起始能量、終止能量和采集點(diǎn)數(shù)。在單色器轉(zhuǎn)動(dòng)到起始能量后，采集一條XES譜，然后單色器根據(jù)設(shè)置進(jìn)入下一個(gè)能量后，再采集一條XES譜，直到單色器走到終止能量處，采集結(jié)束。

5 實(shí)驗(yàn)應(yīng)用

基于以上的高分辨譜儀裝置和LabVIEW控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，我們進(jìn)行了部分樣品的測(cè)試工作。首先，我們對(duì)譜儀的能量分辨率進(jìn)行了測(cè)試。如圖7(a)所示，單色器為Si(111)時(shí)，譜儀的總能量分辨率為1.03 eV，如果扣去單色器分辨率的影響，譜儀本身的能量分辨率約為0.5 eV，遠(yuǎn)優(yōu)于目前常用的探測(cè)器分辨率(>120 eV)。在此基礎(chǔ)上，我們嘗試?yán)肵ES方法來區(qū)分混合物中的不同化合物成分。如圖7(b)所示，將已知量的MnO2和MnCl2進(jìn)行混合，對(duì)混合物進(jìn)行了XES測(cè)試，通過對(duì)Kβ1,3和Kβ′的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到的成分結(jié)果與實(shí)際值符合得很好。此外，對(duì)錒系化合物ThO2進(jìn)行了2p-6d RXES實(shí)驗(yàn)測(cè)試，如圖7(c)所示，觀察到了明顯的主峰劈裂，從RXES數(shù)據(jù)中提取HERFD-XAS數(shù)據(jù)，如圖7(d)，可以看到晶體場(chǎng)下的能級(jí)劈裂作用，而這些信息在常規(guī)XAFS中是觀測(cè)不到的。

圖7 高分辨譜儀的彈性散射峰(@Mn-Kβ1,3) (a)、Mn化合物的Kβ-XES (b)、ThO2的RXES (c)、ThO2的HERFD-XAS (d)

6 結(jié)語

本文發(fā)展了一套三晶體高分辨X射線吸收譜和發(fā)射譜儀的運(yùn)動(dòng)控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。利用該系統(tǒng)可以完成大部分高分辨率的HERFD-XAS、XES及RXES的工作；其能量分辨率達(dá)到了亞電子伏級(jí)別，光子計(jì)數(shù)率達(dá)到了105s?1，性能達(dá)到了國際上同類裝置的水平。在此基礎(chǔ)上，可以對(duì)3d過渡金屬元素的自旋態(tài)轉(zhuǎn)變、錒系元素的價(jià)態(tài)變化等電子結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。

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A data acquisition system of high energy resolution spectrometer based on LabVIEW

GU Songqi DUAN Peiquan ZHANG Shuo JIANG Zheng HUANG Yuying LI Jiong

(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Jiading Campus, Shanghai 201800, China)

High energy resolution spectrometer can perform high energy resolution fluorescence detected X-ray absorption spectroscopy (HERFD-XAS), X-ray emission spectroscopy (XES), resonant X-ray emission spectroscopy (RXES), and other experiments. The energy resolution could be sub-eV level and the system can get more fine electronic structure information compared with the conventional spectral experimental methods.This study aims to develop a data acquisition system of high energy resolution spectrometer based on LabVIEW at BL14W1 X-ray absorption fine structure (XAFS) station in Shanghai synchrotron radiation facility (SSRF).The hardware system includes two parts: VME motion control system for multi-dimension adjusting and silicon drift detector (SDD) fluorescence detector. The software architecture of the spectrometer consists of two parts, the experimental and physics industrial control system (EPICS) for motor control system and LabVIEW for data acquisition system (DAQ). LabVIEW’s data logging and supervisory control (DSC) module is used for data exchange between the motion control system and the DAQ.The energy resolution of this spectrometer is 0.5 eV, which can distinguish different compounds in the mixture.It is proved by experiment that the energy resolution and counting rate of this high energy resolution spectrometer has reached the level of the same kind of devices in the world.

Synchrotron radiation, High energy resolution spectrometer, LabVIEW, Motion control, Data acquisition

GU Songqi, female, born in1984, graduated from Shanghai Jiao Tong University with a master’s degree in 2017, focusing on synchrotron radiation beamline technology

LI Jiong, E-mail: lijiong@sinap.ac.cn

2017-05-19, accepted date: 2017-06-13

TL8

10.11889/j.0253-3219.2017.hjs.40.100102

顧頌琦，女，1984年出生，2017年于上海交通大學(xué)獲碩士學(xué)位，研究領(lǐng)域?yàn)橥捷椛鋵?shí)驗(yàn)站電子學(xué)技術(shù)

李炯，E-mail: lijiong@sinap.ac.cn

2017-05-19，

2017-06-13

Supported by National Natural Science Foundation of China (No.11305250)

國家科學(xué)自然基金(No.11305250)資助