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    HPLC波長切換法同時測定參芪膏中6個主要成分的含量

    2017-11-01 08:00:06朱蘭平
    實用藥物與臨床 2017年10期
    關(guān)鍵詞:芒柄毛蕊花素

    朱蘭平,莊 歡,余 妹

    HPLC波長切換法同時測定參芪膏中6個主要成分的含量

    朱蘭平1,莊 歡2,余 妹3

    目的建立HPLC波長切換法同時測定參芪膏中黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色譜柱(4.6 mm× 250 mm,5.0 μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)為流動相,進行梯度洗脫,流速0.9 mL/min,柱溫30 ℃,進樣量為10 μL,檢測波長:266 nm(黨參炔苷、丁香苷)、254 nm(毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮、芒柄花素)。結(jié)果黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素6個成分分別在15.49~309.80、2.15~43.00、5.66~113.20、4.89~97.80、3.28~65.60、12.06~241.20 μg/mL范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.999 7、0.999 2、0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 9;平均加樣回收率及相應(yīng)的RSD分別為98.07% (0.61%)、99.09% (1.53%)、99.44% (1.33%)、97.86% (1.28%)、99.95% (1.04%)、97.19% (0.58%)。結(jié)論所建立的方法快速,靈敏度高,準確度高,專屬性好,為參芪膏的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    參芪膏;黨參炔苷;丁香苷;毛蕊異黃酮苷;芒柄花苷;毛蕊異黃酮;芒柄花素;波長切換法;多組分測定

    0 引言

    參芪膏為黨參、黃芪2味中藥材加工而成的煎膏劑,收載于《衛(wèi)生部頒藥品標準》中藥成方制劑第17冊。該制劑的標準僅規(guī)定了性狀和黃芪薄層色譜鑒別,未對成分進行定量測定[1],且目前尚無關(guān)于該制劑多組分定量測定的文獻報道。本文建立了一種較為簡便的HPLC波長切換法,對參芪膏中2味中藥材中的6種指標性成分(黨參中的黨參炔苷和丁香苷,黃芪中的毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素)的含量進行了測定。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Agilent 1100 系列四元梯度泵高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);分析天平(十萬分之一,賽多利斯);超聲波清洗機(SB-5200DTN型,寧波新芝生物科技股份有限公司)。

    1.2 試劑與試藥 黨參炔苷對照品(批號:111732-201206,含量100.0%)、丁香苷對照品(批號:111574-201504,含量94.9%)、毛蕊異黃酮苷對照品(批號:111920-201505,含量97.1%)、芒柄花素對照品(批號:111703-201504,含量100.0%)來源于中國食品藥品檢定研究院;芒柄花苷對照品(批號:486-62-4,含量98.0%)來源于上海樊克生物科技有限公司;毛蕊異黃酮對照品(批號:20575-57-9,含量98.0%)來源于上海純優(yōu)生物科技有限公司;參芪膏(每瓶裝300 g,批號:d15070012、16030002、16040007)來源于太極集團重慶桐君閣藥廠有限公司。乙腈和甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,甲酸為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 對照品溶液 分別精密稱取各對照品適量,用甲醇分別溶解并稀釋制成含黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素各3.098、0.430、1.132、0.978、0.656、2.412 mg/mL單一成分的對照品儲備液;再精密吸取適量,用甲醇稀釋成濃度為0.154 9、0.008 6、0.056 6、0.048 9、0.032 8、0.120 6 mg/mL的混合對照品溶液。

    2.1.2 供試品溶液 取參芪膏約3.0 g,精密稱定,置25 mL量瓶中,加入甲醇適量,超聲提取40 min,放冷,用甲醇稀釋至刻度,振搖均勻,過濾,取續(xù)濾液,即得參芪膏供試品溶液。

    2.1.3 陰性樣品溶液 按《衛(wèi)生部頒藥品標準》中藥成方制劑第17冊參芪膏[1]質(zhì)量標準項下的處方和生產(chǎn)工藝,分別制備不含黨參的陰性樣品和不含黃芪的陰性樣品,再按照上述方法制備各陰性樣品溶液。

    2.2 色譜條件 采用Zorbax XDB-C18色譜柱(4.6 mm× 250 mm,5.0 μm);流動相A:乙腈-甲醇(9∶1),流動相B:0.1%甲酸溶液,梯度洗脫[2-5](0~9 min,16.0%A;9~15 min,16.0%A→28.0%A;15~30 min,28.0%A→55.0%A;30~35 min,55.0%A→16.0%A);0~15 min時在266 nm[6]波長下檢測黨參炔苷和丁香苷,15~35 min時在254 nm[7-8]波長下檢測毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素;流速:0.9 mL/min;柱溫:30 ℃;進樣量為10 μL。

    2.3 專屬性試驗 精密吸取“2.1”項下制備的4種溶液各適量,依法檢測,結(jié)果顯示,各陰性樣品溶液的色譜圖中,在混合對照品溶液和供試品溶液所測黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素6個成分對應(yīng)的位置無干擾,理論塔板數(shù)均>3 500。色譜圖見圖1。

    2.4 線性范圍考察 分別精密吸取對照品儲備溶液各0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mL,分別用甲醇稀釋至20 mL,振搖均勻,即得到6個系列濃度的混合對照品溶液,按照“2.2”項下色譜條件進行測定,分別以各成分質(zhì)量濃度C為橫坐標、峰面積A為縱坐標,建立標準曲線,得回歸方程,如表1所示。

    2.5 精密度試驗 取上述混合對照品溶液,按“2.2”項下色譜條件測定,連續(xù)進樣 6 次,測定峰面積,結(jié)果黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素峰面積的RSD(n=6)分別為 0.77%、1.35%、1.01%、1.06%、1.13%、0.93%。

    圖1 樣品(A)、對照品(B)、黨參陰性(C)、黃芪陰性(D)色譜圖

    2.6 重復(fù)性試驗 取參芪膏樣品(批號:15070012) 6份,按“2.1.2”的方法制備供試品溶液,依法測定,分別計算黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素的含量及RSD,結(jié)果各組分的含量依次為1.513、0.065、0.517、0.381、0.295、1.179 mg/g,RSD依次為1.32%、1.04%、1.63%、1.49%、0.56%、1.24%。

    2.7 穩(wěn)定性試驗 取供試品溶液(批號:15070012),在室溫下放置0、2、4、6、8、12、18、24 h后進樣測定,依法測定黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素的峰面積值,其RSD分別為0.88%、1.23%、1.11%、1.04%、1.03%、0.97%。結(jié)果表明,參芪膏供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗 分別精密稱取各對照品,用甲醇分別溶解并稀釋制成含黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素為0.451、0.197、0.389、0.286、0.221、0.355 mg/mL的對照品溶液,備用。取批號為15070012的參芪膏6份,每份約1.5 g,精密稱定后,置于25 mL的量瓶中,精密加入上述備用對照品溶液各5.0、0.5、2.0、2.0、2.0、5.0 mL,再加甲醇適量,超聲提取40 min,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,過濾,即得參芪膏加樣回收樣品試液,依法測定,計算6種成分的回收率及RSD,結(jié)果見表2。

    2.9 參芪膏樣品測定 取3批參芪膏,按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,按“2.2” 項下色譜條件測定黨參炔苷、丁香苷、毛蕊異黃酮苷、芒柄花苷、毛蕊異黃酮和芒柄花素含量,見表3。

    表1 線性關(guān)系實驗結(jié)果

    表2 加樣回收率試驗結(jié)果

    續(xù)表

    表3 含量測定結(jié)果[含量mg/g,RSD(%)]

    3 討論

    3.1 樣品處理方法的考察 在供試品溶液制備實驗過程中,筆者考察了參芪膏供試品制備用不同的提取溶劑(乙醇、50%甲醇、75%甲醇、甲醇)和不同提取時間(20、40、60 min)對參芪膏所測成分的影響,以所測各成分的提取率為指標,優(yōu)選最佳的樣品處理方法。從實驗結(jié)果來看,采用甲醇提取40 min和甲醇提取60 min,所測各成分提取率相當,考慮到操作的便捷性,最終優(yōu)選參芪膏供試品溶液制備的溶劑和時間為甲醇提取40 min。

    3.2 流動相的考察 在實驗中,對梯度洗脫用流動相體系進行了對比考察,選取甲醇-水流動相體系、乙腈-水流動相體系[2]、乙腈-甲醇-水流動相體系[3]分別進行試驗,以所測6種成分的分離效果及峰形等為指標,結(jié)果表明乙腈-甲醇-水流動相體系優(yōu)于甲醇-水流動相體系和乙腈-水流動相體系,但毛蕊異黃酮的分離度欠佳,在此基礎(chǔ)上,又分別考察了乙腈-甲醇(9∶1)-0.1%甲酸溶液、乙腈-甲醇(9∶1)-0.1%磷酸溶液流動相體系,結(jié)果表明,以乙腈-甲醇(9∶1)-0.1%甲酸溶液按照文中規(guī)定的梯度洗脫程序作為流動相時,所測各成分均能有效分離,峰形對稱,基線較平穩(wěn)。故優(yōu)選乙腈-甲醇(9∶1)-0.1%甲酸溶液為流動相體系。

    3.3 暫定含量限度的確定 根據(jù)本文所測各成分含量平均值約為80%,暫定本品每1 g含黨參以黨參炔苷計,不得低于1.2 mg,以丁香苷計,不得低于0.05 mg;含黃芪以毛蕊異黃酮苷計,不得低于0.4 mg,以芒柄花苷計,不得低于0.3 mg,以毛蕊異黃酮計,不得低于0.2 mg,以芒柄花素計,不得低于0.9 mg。

    4 結(jié)論

    高效液相波長轉(zhuǎn)換法同時測定參芪膏中6種主要成分,專屬性強、操作簡便,樣品溶液穩(wěn)定性好,對參芪膏的質(zhì)量控制及臨床安全應(yīng)用有重要意義。

    [1] 中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.衛(wèi)生部頒藥品標準(中藥成方制劑第十七冊)[S].北京:人民衛(wèi)生出版社,1998:137.

    [2] 劉書斌,張櫻山,李碩,等.甘肅不同產(chǎn)地黨參中表征成分黨參炔苷的含量分析[J].甘肅中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2014,31(5):15-19.

    [3] 王曉輝,劉濤,李清,等.高效液相色譜法同時測定黃芪中的五種異黃酮類成分[J].色譜,2006,24(5):486-488.

    [4] 龐維榮,雙少敏,劉養(yǎng)清.RP-HPLC法測定黨參內(nèi)酯和黨參炔苷的含量及相關(guān)性研究[J].世界中西醫(yī)結(jié)合雜志,2008,3(2):89-91.

    [5] 紀松崗,李翔,婁子洋,等.高效液相色譜法測定黃芪中毛蕊異黃酮苷和芒柄花素的含量[J].第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報,2006,27(1):81-84.

    [6] 陳前鋒,鄧小艷,祝慧鳳.HPLC法測定不同產(chǎn)地黨參中黨參炔苷和丁香苷的含量[J].食品工業(yè)科技,2016,37(6):64-67.

    [7] 付娟,楊世海,黃林芳.超高效液相色譜法同時測定黃芪中 6 種黃酮類成分的含量[J].中國藥學(xué)雜志,2013,48(11):916-919.

    [8] 梁瑾,劉小花,任遠,等.HPLC-DAD-ELSD法同時測定黃芪中5個成分的含量[J].藥物分析雜志,2013,33(2):210-213.

    Simultaneousdeterminationof6componentsinShenqiGaobyHPLCwavelengthswitchingmethod

    ZHU Lan-ping1,ZHUANG Huan2,YU Mei3

    (1.Department of Pharmacy,Tinglin Hospital of Shanghai Jinshan District,Shanghai 210505,China;2.Market Supervision and Administration of Shanghai Jinshan District,Shanghai 200540,China;3.Nanqiao Community Health Service Center of Shanghai Fengxian District,Shanghai 201499,China)

    ObjectiveTo develop an HPLC wavelength switching method for simultaneous determination of the content of lobetyolin,syringin,calycosin7-O-β-D-glucopyranoside,ononin,calycosin and formononetin in Shenqi Gao.MethodsThe Zorbax XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5.0 μm) chromatographic column was adopted;the mobile phase consisted of acetonitrile-methanol (9∶1) (A)-0.1% formic acid solution (B) with gradient elution at a flow rate of 0.9 mL/min;the column temperature was set at 30 ℃;the sample quantity was 10 μL.The wavelength was set at 266 nm (lobetyolin and syringin) and 254 nm (calycosin7-O-β-D-glucopyranoside,ononin,calycosin and formononetin).ResultsLobetyolin,syringin,calycosin7-O-β-D-glucopyranoside,ononin,calycosin and formononetin had good linearity within the range of 15.49~309.80 (r=0.999 7),2.15~43.00 (r=0.999 2),5.66~113.20 (r=0.999 5),4.89~97.80 (r=0.999 3),3.28~65.60 (r=0.999 6) and 12.06~241.20 μg/mL (r=0.999 9),respectively.The average recoveries and the correspondingRSDwere 98.07% (0.61%),99.09% (1.53%),99.44% (1.33%),97.86% (1.28%),99.95% (1.04%) and 97.19% (0.58%),respectively.ConclusionThe established method is rapid with high sensitivity,accuracy and specificity,which can be applied to the quality control of Shenqi Gao.

    Shenqi Gao;Lobetyolin;Syringin;Calycosin7-O-β-D-glucopyranoside;Ononin;Calycosin;Formononetin;Wavelength switching method;Multicomponent determination

    2017-02-14

    1.上海市金山區(qū)亭林醫(yī)院藥劑科,上海 201505;2.上海市金山區(qū)市場監(jiān)督管理局,上海 200540;3.上海市奉賢區(qū)南橋鎮(zhèn)社區(qū)衛(wèi)生服務(wù)中心,上海 201499

    10.14053/j.cnki.ppcr.201710022

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