粘合體系對(duì)天然橡膠復(fù)合材料性能的影響

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(安徽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 淮南 232001)

粘合體系對(duì)天然橡膠復(fù)合材料性能的影響

丁國(guó)新，陸奎，程國(guó)君，張明旭

(安徽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽淮南232001)

本文以木質(zhì)纖維素/蒙脫土、炭黑為增強(qiáng)材料，制備了天然橡膠復(fù)合材料，探討了以間苯二酚(R-80)、六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)和新癸酸鈷為主要成分的粘合體系對(duì)天然橡膠復(fù)合材料性能的影響。結(jié)果表明：間-甲-鈷粘合體系大幅提高了天然橡膠復(fù)合材料的焦燒時(shí)間(T10)和正硫化時(shí)間(T90)，降低了其硫化速度(VC1)；力學(xué)測(cè)試顯示，粘合體系對(duì)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的影響相當(dāng)大；提高了復(fù)合材料的邵氏A硬度、密度和耐磨性。

粘合體系； 天然橡膠； 木質(zhì)纖維素； 蒙脫土； 硫化性能

1 前 言

在橡膠工業(yè)中，特別是在輪胎工業(yè)中，炭黑(CB)不僅是最廣泛使用的也是最傳統(tǒng)的補(bǔ)強(qiáng)劑，它可以提高材料的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、彈性模量、硬度、耐磨性等。炭黑補(bǔ)強(qiáng)一般歸因于炭黑的納米級(jí)粒度、大的比表面積、高結(jié)構(gòu)度，形成強(qiáng)烈的橡膠炭黑相互作用[1]。CB擁有不可替代的地位，然而，CB過(guò)度依賴于非可持續(xù)供應(yīng)的石油，而且還存在制備CB時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)消耗大量的能量，加工污染嚴(yán)重等問(wèn)題[2]。在最近十幾年里，研究人員一直在尋求新的、環(huán)保的、廉價(jià)的和易獲得的增強(qiáng)填料以取代CB，其目的一方面是為了降低成本，另一方面，不同的補(bǔ)強(qiáng)填料可能產(chǎn)生協(xié)同作用。

木質(zhì)纖維素是自然界最豐富的天然可再生資源，也是農(nóng)林廢棄物的主要成分。木質(zhì)纖維素的主要化學(xué)組成是纖維素、木質(zhì)素、半纖維素等。木質(zhì)纖維素具有一系列優(yōu)異的性能，諸如密度低、比強(qiáng)度和模量高、可再生性、易生物降解、利用率廣和價(jià)格低廉[3-4]。木質(zhì)纖維素富含羥基，能與橡膠發(fā)生化學(xué)作用形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，可用作橡膠復(fù)合材料中的補(bǔ)強(qiáng)劑[5]。蒙脫土是一種硅鋁酸鹽礦物，具有特殊的納米級(jí)片層結(jié)構(gòu)，由于其獨(dú)特的物理力學(xué)性能，蒙脫土經(jīng)過(guò)有機(jī)改性后，加入到有機(jī)聚合物中可改善其力學(xué)性能、熱性能、阻燃性能，已經(jīng)被證實(shí)是一種富有成效的補(bǔ)強(qiáng)材料[6-7]。本文以天然可再生的木質(zhì)纖維素、來(lái)源豐富的蒙脫土為原料，采用溶液插層復(fù)合法制備木質(zhì)纖維素/蒙脫土補(bǔ)強(qiáng)劑，將此補(bǔ)強(qiáng)劑與炭黑CB復(fù)配作為橡膠的新型補(bǔ)強(qiáng)劑。

粘合體系是提高鋼絲簾線與橡膠粘合的重要組分，廣泛用于制造輪胎、膠布、膠管等橡膠制品。根據(jù)粘合劑的不同，粘合體系主要分為間-甲、間-甲-白、間-甲-白-鈷、間-甲-鈷體系[8-9]。本文采用間-甲-鈷體系，以間苯二酚(R-80)、六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)、新癸酸鈷為粘合體系，探討了粘合體系對(duì)天然橡膠復(fù)合材料性能的影響。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)原材料及儀器設(shè)備

天然橡膠：NR，SCR5；CB：N330；木質(zhì)纖維素；蒙脫土：DK-3；分散劑：FS-97；間苯二酚(：(R-80))；六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)；新癸酸鈷；NaOH；其它助劑均為市售。XK-160開(kāi)煉機(jī)；350×350平板硫化機(jī)；KY6002無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀；WDW-50萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)；TY-4069阿克隆磨耗機(jī)；SHIMADZU AUY120密度天平；ND6-4L球磨機(jī)； Hitachi S-4800掃描電子顯微鏡。

2.2木質(zhì)纖維素/蒙脫土補(bǔ)強(qiáng)劑的制備

將一定量的木質(zhì)纖維素加入到2%的NaOH水溶液中攪拌30min，形成木質(zhì)纖維素懸浮液。按蒙脫土與木質(zhì)纖維素質(zhì)量比4∶1的比例稱取蒙脫土DK-3，加入適量的去離子水均勻攪拌30min。將木質(zhì)纖維素懸浮液與蒙脫土懸浮液混合，放入80±3℃的水浴鍋中，加熱攪拌4h；將混合液用真空泵過(guò)濾，并用去離子水清洗5～7次直至中性；然后放入90℃烘箱烘干48h。將烘干的木質(zhì)纖維素/蒙脫土放入球磨機(jī)中，轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時(shí)間為1h，待球磨結(jié)束，將產(chǎn)物過(guò)120目篩[10]。

2.3實(shí)驗(yàn)配方

基本配方(份)：天然橡膠(NR)：100份；硫磺：2.5份；促進(jìn)劑TMTD：0.3份；促進(jìn)劑CZ：0.7份；防老劑4010NA：1.5份；ZnO：6份；硬脂酸：1份；分散劑FS-97：1份；炭黑N330和木質(zhì)纖維素/蒙脫土補(bǔ)強(qiáng)劑共50份。配方編號(hào)如下：

1#：炭黑N330：45份；木質(zhì)纖維素/蒙脫土：5份；

2#：炭黑N330：40份；木質(zhì)纖維素/蒙脫土：10份；

3#：炭黑N330：35份；木質(zhì)纖維素/蒙脫土：15份；

4#：炭黑N330：30份；木質(zhì)纖維素/蒙脫土：20份；

A#：炭黑N330：45份；木質(zhì)纖維素/蒙脫土：5份；新癸酸鈷：0.5份；間苯二酚R-80：1.5份；HMMM：5份；

B#：炭黑N330：40份；木質(zhì)纖維素/蒙脫土：10份；新癸酸鈷：0.5份；間苯二酚R-80：1.5份；HMMM：5份；

C#：炭黑N330：35份；木質(zhì)纖維素/蒙脫土：15份；新癸酸鈷：0.5份；間苯二酚R-80：1.5份；HMMM：5份；

D#：炭黑N330：30份；木質(zhì)纖維素/蒙脫土：20份；新癸酸鈷：0.5份；間苯二酚R-80：1.5份；HMMM：5份。

2.4橡膠復(fù)合材料的制備

混煉膠的制備：開(kāi)煉機(jī)升溫至45℃，進(jìn)行天然膠塑煉，待天然膠完全軟化后，依次加入硬脂酸、氧化鋅、防老劑、促進(jìn)劑CZ、分散劑FS-97、CB、木質(zhì)纖維素/蒙脫土，然后向A#～D#中加入新癸酸鈷、間苯二酚R-80，包輥割膠左割3刀，右割3刀，薄通5次，適當(dāng)調(diào)大輥間距出片。將一段膠冷卻4～6h，在40℃開(kāi)煉機(jī)上依次加入HMMM(只在配方A#～D#)、硫磺、促進(jìn)劑TMTD，包輥割膠左右各割3刀，薄通5次，調(diào)大輥間距至2.5mm出片，盡量使膠片成方形冷卻。

混煉膠的硫化：按照GB/T 16584-1996的標(biāo)準(zhǔn)，將隔夜冷卻的混煉膠用無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定其硫化特性，溫度設(shè)定為145℃，確定焦燒時(shí)間和正硫化時(shí)間。將混煉膠放入平板硫化機(jī)的模具中，根據(jù)無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定的數(shù)據(jù)設(shè)定硫化溫度和硫化時(shí)間，3次排氣壓實(shí)后硫化。

制備樣條：在室溫下，用橡膠沖片機(jī)將硫化好的膠片按GB/T 528-2009標(biāo)準(zhǔn)制成啞鈴狀樣條備用；按GB/T 1698-1998標(biāo)準(zhǔn)，制備阿克隆磨耗樣條。

2.5性能測(cè)試

硫化性能：按照GB/T 16584-1996標(biāo)準(zhǔn)，采用KY6002型無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定，上下模溫度均設(shè)定為145℃，時(shí)間為20min。

拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能：按照GB/T 528-2009標(biāo)準(zhǔn)，采用1型試驗(yàn)長(zhǎng)度和厚度的啞鈴狀樣條用WDW-50萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為25mm/min。

撕裂強(qiáng)度：按照GB/T 529-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，直角形試樣(不割口)，拉伸速度為500mm/min。

硬度測(cè)試：按照GB/T 531-2008標(biāo)準(zhǔn)用LX-A橡膠硬度計(jì)測(cè)量硫化膠的邵氏A硬度。

密度測(cè)定：按照GB/T 533-2008標(biāo)準(zhǔn)，采用SHIMADZU AUY120密度天平測(cè)定硫化膠密度。

磨耗性能測(cè)試：按照GB/T 1698-1998標(biāo)準(zhǔn)，用TY-4069阿克隆磨耗機(jī)測(cè)定試樣的磨耗體積，橡膠試樣與砂輪呈15°，樣條恒定受力26.7N，測(cè)試行程設(shè)定為1.61km。

微觀形貌：利用Hitachi S-4800掃描電子顯微鏡對(duì)橡膠復(fù)合材料的拉伸斷面進(jìn)行掃描觀察，加速電壓為3.0kv。

3 結(jié)果與討論

3.1粘合體系對(duì)橡膠復(fù)合材料硫化性能的影響

表1為橡膠復(fù)合材料在145℃硫化時(shí)的硫化特征參數(shù)，MH、ML、T10、T90、VC1分別表示最大扭矩、最小扭矩、焦燒時(shí)間、正硫化時(shí)間和硫化速度，硫化速度VC1=100/(T90-T10)。由表1可以看出，當(dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量由5份增加到10份時(shí)，普通配方的膠料的MH、ML、VC1降低，T10、T90增加；當(dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量由10份增加到15份時(shí)，VC1增加，T10、T90降低；當(dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量進(jìn)一步增加時(shí)，硫化特征參數(shù)變化不大。這是因?yàn)?，炭黑的化學(xué)性質(zhì)和表面活性，可能與橡膠分子產(chǎn)生化學(xué)吸附作用；或者是炭黑凝聚體破裂產(chǎn)生的新表面又與橡膠分子發(fā)生反應(yīng)，利于橡膠的硫化，所以硫化速度較高，T10、T90較低；當(dāng)炭黑含量減少，木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量還是較低的時(shí)候，不足以彌補(bǔ)炭黑的作用，VC1降低，T10、T90增加；當(dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量進(jìn)一步增加時(shí)，由于木質(zhì)纖維素、蒙脫土片層上有很多活性點(diǎn)，可以和橡膠產(chǎn)生反應(yīng)，對(duì)硫化有促進(jìn)作用，所以VC1增加，T10、T90降低[6,11]。而對(duì)于加入粘合體系的橡膠復(fù)合材料，MH、ML、VC1明顯低于普通配方，T10和T90大幅增加，橡膠的加工流動(dòng)性增強(qiáng)，但硫化效率明顯下降。與普通配方相比，A、B、C和D膠料配方中添加了間-甲-鈷粘合體系，在硫化溫度下，間苯二酚與六甲氧基甲基三聚氰胺反應(yīng)形成粘合樹(shù)脂[12-13]，粘合樹(shù)脂對(duì)CB、木質(zhì)纖維素/蒙脫土有粘合作用，推遲了硫化時(shí)間，導(dǎo)致T10和T90大幅增加。

表1 橡膠復(fù)合材料的硫化特征參數(shù)Table 1 Cure characteristics of NR composites

3.2粘合體系對(duì)橡膠復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

由表2可以看出，在普通配方中，隨著木質(zhì)纖維素/蒙脫土添加量的逐漸增加，橡膠復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度遞減，斷裂伸長(zhǎng)率先增后減，邵氏A硬度逐漸降低。究其原因，可能是因?yàn)楫?dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量較低時(shí)，在橡膠基體中分散比較均勻，同時(shí)木質(zhì)纖維素/蒙脫土表面有很多活性點(diǎn)，與橡膠基體的作用性強(qiáng)，橡膠復(fù)合材料的力學(xué)性能較好；隨著膠料中木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量的增加，超過(guò)10份時(shí)，使其在基體中分散不均或兩相相容性變差，使得力學(xué)性能變差[14]。

表2 橡膠復(fù)合材料力學(xué)性能 Table 2 Mechanical properties of NR composites

與普通配方相比，加入粘合體系的配方，力學(xué)性能與普通配方有很大不同，拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率下降但各配方間變化不大，撕裂強(qiáng)度提高，邵氏A硬度明顯上升。間-甲-鈷粘合體系中鈷鹽作為粘合增進(jìn)劑，能有效活化粘合作用，在硫化溫度下，間苯二酚與六甲氧基甲基三聚氰胺發(fā)生反應(yīng)[12-13](如圖1所示)，形成了具有粘合作用的樹(shù)脂，膠料變硬；同時(shí)這種粘合樹(shù)脂也對(duì)木質(zhì)纖維素/蒙脫土也有粘合作用，所以當(dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量超過(guò)10份時(shí)，拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度并沒(méi)有快速下降，但降低了分子鏈及鏈段的運(yùn)動(dòng)，因此斷裂變形率減小。

3.3粘合體系對(duì)橡膠復(fù)合材料密度的影響

橡膠復(fù)合材料密度如圖2所示，普通配方的橡膠復(fù)合材料的密度隨木質(zhì)纖維素/蒙脫土量的增加呈下降趨勢(shì)，而添加間-甲-鈷粘合體系的橡膠復(fù)合材料的密度較普通配方膠料有所提高。由于CB具有二次結(jié)構(gòu)，橡膠材料的高分子鏈段在混煉的過(guò)程中能夠進(jìn)入到炭黑的二次結(jié)構(gòu)中，生成結(jié)合橡膠；而在普通配方中CB含量是逐漸減少的，在總質(zhì)量不變的情況下體積增大，所以密度下降[15]。加入粘合體系提高了兩相之間的相互作用，樹(shù)脂適當(dāng)?shù)慕宦?lián)結(jié)構(gòu)在一定程度上增加了分子鏈間的聯(lián)系，增加了復(fù)合材料的致密性，所以密度較普通配方略有提高。

3.4粘合體系對(duì)橡膠復(fù)合材料耐磨性能的影響

橡膠復(fù)合材料耐磨性能如圖3所示。從圖中可以看出，不論是普通配方還是加入粘合體系的配方，硫化膠磨耗量總體隨著CB含量的減少、木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量的增加而遞增，耐磨性能逐漸下降。但是添加粘合體系的磨耗量比普通配方明顯要低，這是因?yàn)?，CB和天然橡膠分子的親和性較好，混煉、硫化時(shí)的橡膠分子鏈段可以進(jìn)入到CB粒子表面的空洞結(jié)構(gòu)形成物理、化學(xué)交聯(lián)作用；且CB表面都有很多活性基團(tuán)能夠與天然橡膠的分子鏈段結(jié)合，生成結(jié)合橡膠，這些有利于提高橡膠耐磨性。隨著CB含量的減少和木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量的增加，木質(zhì)纖維素/蒙脫土分散不均勻，容易團(tuán)聚，所以橡膠復(fù)合材料的磨耗量逐漸上升。

圖1 粘合體系發(fā)生的化學(xué)反應(yīng) Fig.1 Chemical reaction of adhesion systems

圖2 粘合體系對(duì)橡膠復(fù)合材料密度的影響Fig.2 Influence of adhesion systems on density of NR composites

一般情況下，橡膠中的粘合過(guò)程分為兩個(gè)階段，首先，橡膠、配合劑、粘合體系等其他材料相互流動(dòng)，互相浸漬；然后，粘合體系在硫的作用下發(fā)生反應(yīng)生成粘合樹(shù)脂，起到粘合作用。配方中鈷鹽的存在增加了橡膠

復(fù)合材料的硬度，使橡膠基體形成致密的網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)結(jié)構(gòu)，增加了各相之間的相互作用，而且密度也隨之增加，因此耐磨性能較普通配方有所改善。隨著木質(zhì)纖維素/蒙脫土量的增加，粘合體系的量卻始終不變，因此比表面粘合作用下降，磨耗量隨之上升。

圖3 粘合體系對(duì)橡膠復(fù)合材料耐磨性能的影響Fig.3 Influence of adhesion systems on wear resistance of NR composites

3.5橡膠復(fù)合材料斷口的掃描電鏡圖

圖4是橡膠復(fù)合材料的拉伸斷裂面的掃描電鏡照片。從圖4(a)可看出，當(dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土添加量增加到10份時(shí)，木質(zhì)纖維素/蒙脫土均勻分散在天然橡膠基體中，具有良好的分散性，斷面比較粗糙，起到了較好的增強(qiáng)效果[16-17]。從圖4(b)可見(jiàn)，當(dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土添加量增加到20份時(shí)，木質(zhì)纖維素/蒙脫土分散不均勻，有部分團(tuán)聚，斷面空洞比較大，這也是其力學(xué)性能下降較多的原因。圖4(c)和圖4(d)顯示由于加入了粘合體系，木質(zhì)纖維素/蒙脫土大部分包埋在天然橡膠基體中，圖4(d)與圖4(b)對(duì)比更為明顯，這也解釋了配方4和配方D力學(xué)性能相差較大的原因。

4 結(jié) 論

在天然橡膠復(fù)合材料中加入間-甲-鈷粘合體系后，橡膠復(fù)合材料的硫化速度降低；焦燒時(shí)間T10與正硫化時(shí)間T90大幅增加，扭矩降低，為提高生產(chǎn)效率，可適當(dāng)提高硫化溫度。加入粘合體系后，橡膠復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率較普通配方有所下降，但各配方之間相差不大，撕裂強(qiáng)度有提高，邵氏A硬度有明顯提高；橡膠復(fù)合材料的密度和耐磨性提高。橡膠復(fù)合材料拉伸斷面的掃描電鏡觀察表明，粘合體系的加入對(duì)木質(zhì)纖維素/蒙脫土起到了粘合作用，特別是當(dāng)木質(zhì)纖維素/蒙脫土含量超過(guò)10份后作用更為明顯。

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EffectsofAdhesionSystemsonPropertiesofNaturalRubberComposites

DINGGuoxin,LUKui,CHENGGuojun,ZHANGMingxu

(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,AnhuiUniversityofScienceandTechnology,Huainan232001,China)

Natural rubber composites reinforced by carbon black and lignocellulose/montmorillonite were fabricated, and the effects of adhesion system composed of resorcinol R-80, hexamethoxymethyl melamine HMMM and cobalt neodecanoate, on the processing and properties of the natural rubber composites were investigated. Results show that the presence of adhesion system increases the values of T10and T90, and decreases the VC1. Mechanical tests demonstrate tensile strength, tear strength and elongation at break are very closely related to the adhesion system. However, the shore a hardness, density and wear resistance of the composites are increased.

adhesion systems; natural rubber; lignocellulose; montmorillonite; cure characteristics

TQ332.5

A

10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2017.05.028

216-04-20；

2016-06-05

安徽省高校自然科學(xué)研究資助項(xiàng)目(KJ2016A187)

丁國(guó)新(1979-)，男，副教授，博士研究生，研究方向高分子材料的合成與改性。E-mail：dgx480@163.com。

1673-2812(2017)05-0831-05